技术摘要：
本发明属于新材料领域，更具体地说，涉及一种用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球及其制备和使用方法。该氧化钆陶瓷球通过配料、制坯、冷等成型、一次滚圆、预烧、二次滚圆、二次烧结、筛选等步骤制备得到。本发明提供的氧化钆陶瓷球，纯度高、耐磨性好，能  全部
背景技术：
稀土元素由于具有特异的磁、光、电等特性，在国防、超音速武器、航空航天领域扮 演着重要作用。特别是钆元素，其具有非常高的原子序数(64)，高能射线的吸收截面大等特 点，其组成的化合物广泛用于荧光材料、单晶材料、光学玻璃、磁泡、电子工业、制造电容器、 x射线增感屏等。如硫氧化钆粉体制备的薄膜材料广泛应用于胸透DR；镥钆固溶体透明陶瓷 和钆镓多组分石榴石闪烁陶瓷是医疗CT探测器中的关键元件；钆铁石榴石晶体是光纤通信 和磁光开关领域的核心材料。这些化合物通常通过氧化钆和其它阴离子化合物混合在一 起，通过加温或加压生成另一种化合物。混合过程中，混合介质主要包括氧化铝、氧化锆、玛 瑙等材料，这些混合介质与原料反复摩擦撞击，在原料中引入一定的杂质，严重影响材料的 光电性能。在光电材料领域，微量的杂质可以在材料内部引入缺陷能级和吸光中心，从而对 光电性能产生致命影响。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土 氧化钆陶瓷球。本发明通过冷等静压成型技术结合高温煅烧工艺制备得到一种具有高强度 大尺寸的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球，用制得的氧化钆陶瓷球替代制备含钆化合物工艺过 程用到的氧化铝、玛瑙、氧化锆等混合介质，从而有效解决混合介质对原料的污染问题，显 著提升制得的含钆化合物的光电性能。 为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：一种用于制备含钆化合物 的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的制备方法，包括以下步骤： (S1)配料：将商业高纯氧化钆置于烘箱中烘干，然后根据氧化钆球的大小称取所 需的商业高纯氧化钆； (S2)制坯：将烘干后的商业高纯氧化钆制成球形料坯； (S3)冷等成型：使用冷等静压机将球形料坯压制成型； (S4)一次滚圆：将冷等成型后的料坯置于砂纸上滚圆； (S5)预烧：在坩埚底部平铺一层氧化钆粉体，放置滚圆后的料坯，再覆盖一层氧化 钆粉体，按照一层料坯一层氧化钆粉体的方式将滚圆后的料坯堆叠与坩埚中；然后将坩埚 置于马弗炉中，升温至1200℃进行预烧；冷却至室温； (S6)二次滚圆：将预烧后的球体在砂纸上二次滚圆； (S7)二次烧结：使用高温碳管炉对二次滚圆后的球体进行真空烧结，烧结压力≤ 20Pa，烧结温度1500-1900℃； 4 CN 111606710 A 说　明　书 2/6 页 (S8)筛选：去除形状不规整的残次品，得所述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯 稀土氧化钆陶瓷球。 进一步地，上述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的制备方 法，步骤(S3)中，设置冷等静压机的压力为30-300Mpa，保压时间为1-30min； 优选地，上述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的制备方法， 步骤(S4)中，选用的砂纸的规格为500-4000#。 优选地，上述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的制备方法， 步骤(S5)中，设置马弗炉的控温程序为：从室温开始，1-5℃/min升温到300℃保温10min- 120min，2-6℃/min升温到600℃保温10min-60min，5-8℃/min升温到1200℃保温60min- 240min；1-2℃/min降温到300℃后自然降温到室温。 进一步地，上述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的制备方 法，步骤(S7)为：将二次滚圆的球体置于氮化硼坩埚中，盖上盖子，将坩埚置于高温碳管炉 中，坩埚下垫设石墨垫块，调整高度使坩埚的中心位置位于热电偶的测量位，盖上炉盖，拧 紧四周螺母；打开工艺冷却水，打开机械泵将压力降到20Pa以内，开扩散泵，预热40min后到 120℃，开真空开关然后并加热，10℃/min升到1200℃，1-5℃/min升到1500-1900℃保温 120min-480min；2℃/min降温到室温。 优选地，上述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的制备方法， 包括以下步骤： (S1)配料：将商业高纯氧化钆置于敞口容器中，然后放入烘箱中烘干，从室温开 始，1-5℃/min升温到30-200℃保温2-10h；根据氧化钆球的大小称取干燥后的商业高纯氧 化钆，因配料以及后续各步骤中存在损失，可以适量多称量2％； (S2)制坯：将直径3mm-10mm塑料漏斗和塑料袋组装在一起，用药匙将称取的氧化 钆装入漏斗中，然后用碳纤维棒下压到塑料袋底部，将粉料压实后打结，得一个料坯；重复 以上装料步骤，得到多个料坯；一条塑料袋内含有2-6个料坯； (S3)冷等成型：将(S2)制得的含有料坯的塑料袋置于钢制镂空模具中，然后放到 冷等静压机腔体内，盖上上盖，1-10MPa/min升压到30-300MPa，保压1-30min，自然卸压后打 开冷等静压机上盖，取出塑料袋，用吹风机吹干外表水渍，然后将塑料袋剥离； (S4)一次滚圆：将冷等成型后的料坯置于砂纸上滚圆；选用的砂纸的规格为500- 4000#，用于将不规则的凸起处磨平； (S5)预烧：在坩埚底部平铺一层氧化钆粉体，放置滚圆后的料坯，再覆盖一层氧化 钆粉体，按照一层料坯一层氧化钆粉体的方式将滚圆后的料坯堆叠与坩埚中；然后将坩埚 置于马弗炉中，设置马弗炉的控温程序为：从室温开始，1-5℃/min升温到300℃保温10min- 120min，2-6℃/min升温到600℃保温10min-60min，5-8℃/min升温到1200℃保温60min- 240min；1-2℃/min降温到300℃后自然降温到室温； (S6)二次滚圆：将预烧后的球体在砂纸上二次滚圆，打磨掉边角及表面粘连的颗 粒； (S7)二次烧结：将二次滚圆的球体置于氮化硼坩埚中，盖上盖子，将坩埚置于高温 碳管炉中，坩埚下垫设石墨垫块，调整高度使坩埚的中心位置位于热电偶的测量位，盖上炉 盖，拧紧四周螺母；打开工艺冷却水，打开机械泵将压力降到20Pa以内，开扩散泵，预热 5 CN 111606710 A 说　明　书 3/6 页 40min后到120℃，开真空开关然后并加热，10℃/min升到1200℃，1-5℃/min升到1500-1900 ℃保温120min-480min；2℃/min降温到室温； (S8)筛选：随机选取6个不同方向的直径，用游标卡尺进行测量，将最大值减去最 小值的数值除以平均值定义为均匀性，去除均匀性>8％的残次品，得所述的用于制备含钆 化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球。 进一步地，上述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的使用方 法，制备含钆化合物时，以用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球为球磨介质， 对被混料进行混合。该方法由于使用氧化钆陶瓷球作为球磨介质，混料过程中除了氧化钆 之外，不会在被混料中引入任何其他杂质，而氧化钆本身就是制备含钆化合物的原料之一， 因此，该方法能够有效降低制得的含钆化合物中的微量杂质。此外，该方法还具有非常广泛 的适用性，适用于多种含钆化合物的制备，含钆化合物主要包括但不限于(AGd)2O3、Gd2O2S、 Gd3(GaAl)5O12、Gd3Fe5O12、GdF3等，其中A选自Y、Lu、Tb、Pr、Ce、Y、Sc、La等。 优选地，上述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的使用方法， 氧化钆球与被混料的质量比为3-1:1，混料转速为60-240r/min，混料时间6-20h。 优选地，上述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的使用方法， 被混料包括氧化钆和能与钆元素形成化合物的原料，所述的能与钆元素形成化合物的原料 包括但不限于氧化铕、氧化镥、氧化钇、氧化钪、氧化镧、氧化铁、氧化铝、氧化镓。 有益效果：与现有技术相比，本发明提供的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土 氧化钆陶瓷球，纯度高、耐磨性好，能够用作制备含钆化合物的球磨介质。用本发明提供的 氧化钆陶瓷球作为球磨介质制得的含钆化合物纯度高，光电性能突出。此外，本发明还提供 了所述的用于制备含钆化合物的耐磨高纯稀土氧化钆陶瓷球的制备方法；该方法工艺简 单，适用于批量生产，制备的氧化钆球粒径可调，稳定性好，良品率高。 附图说明 图1为样品1的实物图； 图2为样品2的实物图； 图3为样品1的相对光输出测试图； 图4为样品2的相对光输出测试图； 图5为样品3和4的余辉性能测试结果图。