技术摘要:
一种磺胺二甲氧嘧啶分子印迹电化学传感器的制备方法,是以处理过的玻碳电极作为基底,采用石墨烯修饰玻碳电极,在亚甲基蓝和磺胺二甲氧嘧啶的磷酸盐缓冲溶液中电聚合形成分子印迹聚合物制得,并用乙醇/乙酸溶液去除模板,得到对磺胺二甲氧嘧啶选择性响应的分子印迹电化 全部
背景技术:
磺胺二甲氧嘧啶是一种人工合成的广谱抗菌药,结构上类似对氨基苯甲酸。磺胺 二甲氧嘧啶可与对氨基苯甲酸竞争性作用于细菌体内的二氢叶酸合成酶, 从而阻止以对 氨基苯甲酸为原料合成细菌所需的四氢叶酸, 进而抑制细菌蛋白质的合成达到抑菌效果。 该药物对细菌抑制效果明显、性质稳定、价格便宜,被广泛应用于畜牧业和水产品养殖业 中。但是其滥用和误用现象十分严重,已造成环境中水体及土壤的污染。 用于磺胺二甲氧嘧啶检测的方法主要有色谱分析、质谱、免疫测定等。这些方法具 有很高的精确度和灵敏度,可以根据所测对象的性质选择某一种方法进行测量。但是它们 都不同程度存在着操作复杂、费时费力、成本高等缺点。例如,色谱法和质谱法存在着前处 理繁琐、耗时长、试剂用量大等问题;酶免疫检测技术需要特制的进口试剂盒,并且生物酶 的获取困难、成本较高,实验条件也较为苛刻等。研究快速、便捷、低成本的磺胺二甲氧嘧啶 检测方法具有重要意义。 分子印迹技术是一种制备对模板分子具有识别性能的聚合物的技术。分子印迹聚 合物(MIPs)对模板分子的识别具有特异识别性、构效预定性和广泛实用性等特点。分子印 迹聚合物具有化学稳定性好、选择性高和容易制备等特点。分子印迹电化学传感器就是将 电化学传感器检测快速、操作简单的优势与分子印迹技术相结合,可用于对磺胺二甲氧嘧 啶的选择性检测。
技术实现要素:
发明目的:本发明的目的是提供一种磺胺二甲氧嘧啶分子印迹电化学传感器简易 的制备方法,这种方法可用于解决分子印迹电化学传感器的制备过程复杂,稳定性差等问 题。 技术方案:本发明采用如下的技术方案。 这种磺胺二甲氧嘧啶分子印迹电化学传感器的制备方法是以处理过的玻碳电极 作为基底,采用石墨烯修饰玻碳电极,亚甲基蓝和磺胺二甲氧嘧啶的磷酸盐缓冲溶液作为 电解质,利用循环伏安法聚合形成分子印迹聚合物制得,这种方法制备出的分子印迹电化 学传感器对磺胺二甲氧嘧啶的检出限为2.8×10-7 mol/L,线性范围为6×10-7mol/L-9×10 -6 mol/L,具体制备方法包括以下步骤: 步骤一:将玻碳电极依次用0.5μm和0.05 μm Al2O3粉在麂皮上抛光后,于乙醇和去离 子水中分别超声洗涤数分钟。然后将电极在K3Fe(CN)6中扫描,得到可逆的循环伏安峰(峰电 流比为1:1,峰电位差小于70 mV),证明电极处理好。 步骤二:将石墨烯分散到混酸溶液(HNO3 : H2SO4=1:3)中回流完成对石墨烯表面 3 CN 111551602 A 说 明 书 2/3 页 的羧基化修饰;然后,过滤、洗涤、烘干;将获得的产物超声分散得到悬浮液;取5μL-15μL悬 浮液滴涂到处理好的玻碳电极表面,形成均匀分散层,自然晾干,得到石墨烯修饰电极。 步骤三:将亚甲基蓝和磺胺二甲氧嘧啶溶解在磷酸盐缓冲溶液中,混合均匀,亚甲 基蓝和磺胺二甲氧嘧啶的摩尔比为1:1-6:1。 步骤四:将步骤三中混合好的溶液作为电解质溶液,然后将石墨烯修饰的电极置 于混合溶液中,采用循环伏安法进行电化学聚合形成分子印迹聚合物,用乙醇/乙酸溶液洗 脱磺胺二甲氧嘧啶后,得到磺胺二甲氧嘧啶的分子印迹电化学传感器。 上述方案中,磷酸盐缓冲溶液的pH为3-6。 上述方案中电化学聚合方法为循环伏安法,电压范围:0.2V-1 .2V,扫描速率: 30mV/s-100mV/s,扫描周期: 20圈-50圈。 上述方案中乙醇/乙酸溶液浓度为1:1-8:1。 上述方法制备的磺胺二甲氧嘧啶分子印迹电化学传感器可用于水体中磺胺二甲 氧嘧啶的定量检测。
一种磺胺二甲氧嘧啶分子印迹电化学传感器的制备方法,是以处理过的玻碳电极作为基底,采用石墨烯修饰玻碳电极,在亚甲基蓝和磺胺二甲氧嘧啶的磷酸盐缓冲溶液中电聚合形成分子印迹聚合物制得,并用乙醇/乙酸溶液去除模板,得到对磺胺二甲氧嘧啶选择性响应的分子印迹电化 全部
背景技术:
磺胺二甲氧嘧啶是一种人工合成的广谱抗菌药,结构上类似对氨基苯甲酸。磺胺 二甲氧嘧啶可与对氨基苯甲酸竞争性作用于细菌体内的二氢叶酸合成酶, 从而阻止以对 氨基苯甲酸为原料合成细菌所需的四氢叶酸, 进而抑制细菌蛋白质的合成达到抑菌效果。 该药物对细菌抑制效果明显、性质稳定、价格便宜,被广泛应用于畜牧业和水产品养殖业 中。但是其滥用和误用现象十分严重,已造成环境中水体及土壤的污染。 用于磺胺二甲氧嘧啶检测的方法主要有色谱分析、质谱、免疫测定等。这些方法具 有很高的精确度和灵敏度,可以根据所测对象的性质选择某一种方法进行测量。但是它们 都不同程度存在着操作复杂、费时费力、成本高等缺点。例如,色谱法和质谱法存在着前处 理繁琐、耗时长、试剂用量大等问题;酶免疫检测技术需要特制的进口试剂盒,并且生物酶 的获取困难、成本较高,实验条件也较为苛刻等。研究快速、便捷、低成本的磺胺二甲氧嘧啶 检测方法具有重要意义。 分子印迹技术是一种制备对模板分子具有识别性能的聚合物的技术。分子印迹聚 合物(MIPs)对模板分子的识别具有特异识别性、构效预定性和广泛实用性等特点。分子印 迹聚合物具有化学稳定性好、选择性高和容易制备等特点。分子印迹电化学传感器就是将 电化学传感器检测快速、操作简单的优势与分子印迹技术相结合,可用于对磺胺二甲氧嘧 啶的选择性检测。
技术实现要素:
发明目的:本发明的目的是提供一种磺胺二甲氧嘧啶分子印迹电化学传感器简易 的制备方法,这种方法可用于解决分子印迹电化学传感器的制备过程复杂,稳定性差等问 题。 技术方案:本发明采用如下的技术方案。 这种磺胺二甲氧嘧啶分子印迹电化学传感器的制备方法是以处理过的玻碳电极 作为基底,采用石墨烯修饰玻碳电极,亚甲基蓝和磺胺二甲氧嘧啶的磷酸盐缓冲溶液作为 电解质,利用循环伏安法聚合形成分子印迹聚合物制得,这种方法制备出的分子印迹电化 学传感器对磺胺二甲氧嘧啶的检出限为2.8×10-7 mol/L,线性范围为6×10-7mol/L-9×10 -6 mol/L,具体制备方法包括以下步骤: 步骤一:将玻碳电极依次用0.5μm和0.05 μm Al2O3粉在麂皮上抛光后,于乙醇和去离 子水中分别超声洗涤数分钟。然后将电极在K3Fe(CN)6中扫描,得到可逆的循环伏安峰(峰电 流比为1:1,峰电位差小于70 mV),证明电极处理好。 步骤二:将石墨烯分散到混酸溶液(HNO3 : H2SO4=1:3)中回流完成对石墨烯表面 3 CN 111551602 A 说 明 书 2/3 页 的羧基化修饰;然后,过滤、洗涤、烘干;将获得的产物超声分散得到悬浮液;取5μL-15μL悬 浮液滴涂到处理好的玻碳电极表面,形成均匀分散层,自然晾干,得到石墨烯修饰电极。 步骤三:将亚甲基蓝和磺胺二甲氧嘧啶溶解在磷酸盐缓冲溶液中,混合均匀,亚甲 基蓝和磺胺二甲氧嘧啶的摩尔比为1:1-6:1。 步骤四:将步骤三中混合好的溶液作为电解质溶液,然后将石墨烯修饰的电极置 于混合溶液中,采用循环伏安法进行电化学聚合形成分子印迹聚合物,用乙醇/乙酸溶液洗 脱磺胺二甲氧嘧啶后,得到磺胺二甲氧嘧啶的分子印迹电化学传感器。 上述方案中,磷酸盐缓冲溶液的pH为3-6。 上述方案中电化学聚合方法为循环伏安法,电压范围:0.2V-1 .2V,扫描速率: 30mV/s-100mV/s,扫描周期: 20圈-50圈。 上述方案中乙醇/乙酸溶液浓度为1:1-8:1。 上述方法制备的磺胺二甲氧嘧啶分子印迹电化学传感器可用于水体中磺胺二甲 氧嘧啶的定量检测。