技术摘要：
本发明涉及一种g‑C3N4/In2Se3复合光催化剂及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：1)将薄片状g‑C3N4溶解于溶剂中形成悬浮液；2)加入铟源至所述悬浮液中并搅拌至溶解；3)继续往所述悬浮液中加入硒源和还原剂，搅拌并按照10‑15℃/min加热至210‑290℃，回流0‑1h，  全部
背景技术：
当今社会，能源和环境问题是全人类亟需解决的两大难题。科学家们都不余遗力 的在探索新能源以替代传统的化石能源，以应对能源和环境危机。在众多的新能源中(太阳 能、生物质能、潮汐能、风能、核能等)，太阳能是最理想的清洁能源，而且具有取之不尽，用 之不竭，安全、经济、清洁等优点，吸引了科研工作者的极大兴趣。把太阳能转化为化学能可 以缓解人类社会所面临的能源匮乏问题。光催化制氢是把太阳能转化为氢能的技术，然而 光催化制氢的关键是光催化剂，现如今研发的光催化剂种类繁多，但都存在光催化制氢效 率低的难题。石墨相氮化碳(g-C3N4)是近年来刚发现的一种较高效的有机半导体光催化剂， 由于其制备方法简单，原料廉价、无毒无害等优点，受到人们的青睐，但是g-C3N4仍存在光生 载流子容易复合，光吸收能力有限等缺点的制约，所以改善其吸光的能力和光生载流子复 合这两大问题，势必将大程度提升g-C3N4的光催化产氢性能。 与具有自极化能力的窄带隙半导体复合，形成紧密异质结结构，是解决这一问题 的有效方法。硒化铟是(In2Se3)一类IIIA-VIA型硫族化合物，具有多种晶型和不同的电子结 构，是一种非常有前途的半导体材料，由于其不对称的原子排布结构，赋予了其自极化能 力。当有光照射半导体时，会产生光生载流子，形成内建电场，促进光生载流子的分离。
技术实现要素：
因此，基于以上的研究背景，为了解决如何获得具有自极化能力的g-C3N4/In2Se3 二维-二维超薄复合光催化剂，本发明提出一种g-C3N4/In2Se3复合光催化剂及其制备方法 和应用。 本发明提出一种g-C3N4/In2Se3复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤： 1)将薄片状g-C3N4溶解于溶剂中形成悬浮液； 2)按照所述g-C3N4/In2Se3复合光催化剂中In2Se3与g-C3N4的理论摩尔质量比为1～ 10:100加入铟源至所述悬浮液中并搅拌至溶解； 3)继续往所述悬浮液中加入硒源和还原剂，搅拌并按照10-15℃/min加热至210- 290℃，回流0-1h，之后在-5到5℃下冷却得到所述g-C3N4/In2Se3复合光催化剂。 进一步地，在步骤1)中，将薄片状g-C3N4溶解于三缩三乙二醇溶剂中形成悬浮液； 之后在氮气气氛保护下加热蒸馏除去水分。 进一步地，在步骤2)中，所述铟源为氯化铟和硝酸铟中的一种或两种。 进一步地，在步骤3)中，所述硒源为硒粉；和/或，所述还原剂为硼氢化钠或者水合 肼；和/或，按照所述铟源和所述硒源的摩尔比为2～3:3继续往所述悬浮液中加入所述硒 源。 3 CN 111604063 A 说　明　书 2/6 页 进一步地，在步骤3)中，继续往所述悬浮液中加入所述硒源和所述还原剂，搅拌并 按照10-15℃/min加热至210-290℃并回流0-1h，之后在-5到5℃下冷却得到所述g-C3N4/ In2Se3复合光催化剂。 进一步地，在步骤1)中，所述薄片状g-C3N4通过以下步骤制备： S1、将g-C3N4前驱体以10-15℃/min的速率升温至500-520℃，煅烧得一次煅烧g- C3N4；所述g-C3N4前驱体选自尿素、双氰胺、三聚氰胺、单氰胺和硫脲中的一种或多种； S2、将所述一次煅烧g-C3N4以5-8℃/min的速率升温至500-520℃进行二次煅烧，得 到所述薄片状g-C3N4。 进一步地，在步骤1)中，将所述薄片状g-C3N4溶解于溶剂中超声30-120min形成悬 浮液。 进一步地，在步骤2)中，按照所述g-C3N4/In2Se3复合光催化剂中In2Se3与g-C3N4的 理论摩尔质量比为1～10:100加入所述铟源至所述悬浮液中并搅拌30-60min至溶解。 本发明还提出了一种采用上述所述的制备方法制备得到的g-C3N4/In2Se3复合光 催化剂。 此外本发明还提出上述g-C3N4/In2Se3复合光催化剂在光催化产氢方面的应用。 本发明与现有技术对比的有益效果包括：将薄片状g-C3N4溶解于溶剂中形成悬浮 液，g-C3N4为薄片状为形成薄片状g-C3N4/In2Se3复合光催化剂提供了基底，之后按照所述g- C3N4/In2Se3复合光催化剂中In2Se3与g-C3N4的理论摩尔质量比为1～10:100加入铟源至所述 悬浮液中并搅拌至溶解，g-C3N4带负电荷，铟源带正电荷，正负电相互吸引，有利于铟负载在 g-C3N4的表面，之后继续往所述悬浮液中加入硒源和还原剂，搅拌并按照10-15℃/min加热 至210-290℃，通过控制反应升温速度和温度控制硒化铟在石墨相氮化碳上的生长速度，控 制液相回流的时间来控制硒化铟生长的尺寸和厚度得到二维-二维超薄g-C3N4/In2Se3复合 光催化剂，之后在-5到5℃下冷却，该低温条件下能够快速冷却g-C3N4/In2Se3复合光催化剂 避免g-C3N4/In2Se3复合光催化剂的形貌发生变化，从而能够得到最终的二维-二维超薄g- C3N4/In2Se3复合光催化剂，In2Se3和g-C3N4厚度大约在10nm之内，超薄g-C3N4与超薄In2Se3复 合，形成异质结结构，具有自极化能力的异质结构的复合光催化剂，不仅具有异质结结构的 优点，而且内部自建极化电场也将进一步提升光生载流子的分离效率，从而大幅度的提升 光催化效率。 附图说明 通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理 解为对本发明进行任何限制，在附图中： 图1为本发明实施例1薄片状g-C3N4TEM图； 图2为本发明实施例1所得g-C3N4/In2Se3复合光催化剂的SEM图； 图3为本发明实施例1所得g-C3N4/In2Se3复合光催化剂的XRD图； 图4为本发明实施例1所得g-C3N4/In2Se3复合光催化剂的TEM图； 图5为本发明实施例1所得g-C3N4/In2Se3复合光催化剂的红外图； 图6为本发明实施例1所得g-C3N4/In2Se3复合光催化剂的光催化产氢性能与对比 例1和2所得催化剂产氢性能对比图。 4 CN 111604063 A 说　明　书 3/6 页