技术摘要：
本发明提供一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，以乙烯基烷氧基硅烷为前驱体，经自由基聚合、水解缩聚形成三维网络交联结构，然后经老化、溶剂置换和干燥后得到一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶，且在水解缩聚的过程中引入烷氧基硅烷，得到的气凝胶具有良好  全部
背景技术：
气凝胶是一种以气体为分散介质，由三维网络骨架构成的孔径主要集中在纳米尺 度(1nm≤Φ≤100nm)的开孔型多孔固态材料，通常具有低密度、高比表面积、高孔隙率和低 热导率等特性，在隔热、催化、吸附等领域显示出良好的应用前景。但气凝胶多孔的网络结 构也造成了其强度低、韧性差和柔性差等问题。这些缺陷严重阻碍了气凝胶的实际应用。通 过自由基聚合、水解缩聚、老化、溶剂置换和干燥后制得的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气 凝胶具备良好的柔性、强度等其它新颖的性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，该发明 克服了通过现有技术后得到的气凝胶强度低、柔性差的问题。 本发明提供一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，以乙烯基烷氧基硅 烷为前驱体，经自由基聚合、水解缩聚形成三维网络交联结构，然后经老化、溶剂置换和干 燥后得到一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶，且在水解缩聚的过程中引入烷氧基硅烷， 得到的气凝胶具有良好的柔韧性。 本发明提供的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，包括以下步骤： (1)自由基聚合：将一定量的前驱体与自由基引发剂充分混合后，转到移水热釜 中，用氩气置换掉反应釜中空气并密封加热一段时间后，取出并冷却至室温后，得到粘稠状 透明液体，并加入烷氧基硅烷后充分混合； (2)水解缩聚：将溶剂、水、催化剂充分混合加入上述混合透明液体中，充分混合得 到均相溶胶； (3)老化：将所得均相溶胶密封于老化罐，加热一段时间后得到凝胶； (4)溶剂置换：将得到凝胶用甲醇溶剂或乙醇溶剂或丙醇溶剂或正己烷溶剂或异 丙醇溶剂或苯甲醇溶剂置换，最后用叔丁醇溶剂或去离子水溶剂置换； (5)干燥：未经过溶剂置换的凝胶或经过溶剂置换的凝胶干燥后，得到一种柔性聚 乙烯基倍半硅氧烷气凝胶。 优选地，步骤(1)中所述前驱体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙 烯基三丙氧基硅烷中的任一种或任意种组成的组。 优选地，步骤(1)中所述自由基引发剂为二叔丁基过氧化物、偶氮二异丁腈、过氧 化二异丙苯、过氧化二酰中的任一种或任意种组成的组。 优选地，步骤(1)中所述前驱体与自由基引发剂的摩尔比为：1:(0.05～0.3)，优选 1:(0.1～0.3)。 4 CN 111548524 A 说　明　书 2/5 页 优选地，步骤(1)中所述反应釜加热条件是指：在80～180℃的条件下加热12～ 72h，优选100～140℃的条件下加热24～72h。 优选地，步骤(1)中所述烷氧基硅烷为甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、二 甲基二甲氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷中的任一种或任意种组成的组。 优选地，步骤(1)中所述前驱体与氧基硅烷的摩尔比为：1:(2～10)，优选1:(2～ 8)。 优选地，步骤(2)中所述溶剂为正己烷、甲醇、乙醇、苯甲醇、异丙醇、正丁醇中的任 一种或任意种组成的组。 优选地，步骤(2)中所述催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氨水、氢氧化 钠、硝酸、盐酸、四丁基氢氧化铵、氢氧化钾中的任一种或任意种组成的组。 优选地，步骤(2)中所述前驱体与步骤(2)中所述溶剂、水、催化剂的摩尔比为：1: (3～15):(3～13):(0.01～0.06)，优选1:(4～15):(3～10):(0.01～0.05)。 优选地，步骤(3)中所述将所得均相溶胶密封于老化罐后，自20～80℃开始，每隔1 ～5h升温10～30℃，直至80℃，优选30～70℃开始，每隔2～4h升温10～20℃。 优选地，步骤(4)中所述凝胶用乙醇溶剂或异丙醇溶剂或正己烷溶剂或甲醇溶剂 置换4～12次，每次间隔4～12h；最后用叔丁醇溶剂或去离子水溶剂置换3～6次，每次间隔3 ～6h。 优选地，步骤(5)中所述干燥是指二氧化碳超临界流体干燥或真空冷冻干燥。 所述二氧化碳超临界流体干燥是将凝胶置于二氧化碳超临界流体干燥设备中，在 一定压强和温度的条件下进行二氧化碳超临界流体干燥一段时间后得到气凝胶；所述真空 冷冻干燥是将凝胶在一定真空度和温度的条件下进行真空冷冻干燥一段时间后得到气凝 胶。 优选地，步骤(5)中所述真空冷冻干燥的真空度为5～15Pa，温度为-20～25℃，干 燥时间为6～96h，优选真空度为5～10Pa，温度为-20～20℃，干燥时间为12～96h。 优选地，步骤(5)中所述二氧化碳超临界流体干燥的压强为13～20MPa，温度为35 ～50℃，干燥时间为10～100h，优选压强为15～20MPa，温度为35～40℃，干燥时间为12～ 96h。 本发明的有益效果： 1、本发明提供的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，制备工艺简 单、易实现； 2、本发明提供的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，并通过引入烷 氧基、乙烯基改善气凝胶的柔性。 具体参考：根据本发明的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其提 出的各种实施例的如下描述，将使得本发明的上述陈述和其他方面显而易见。 附图说明 图1是本发明的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶制备方法的流程示意图。 5 CN 111548524 A 说　明　书 3/5 页