技术摘要：
本发明涉及一种负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒子的制备方法，属于新材料及节能环保技术领域。一种负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒子的制备方法，包括下述工艺步骤：将硅酸溶液和钨酸溶液混合后加入M盐、诱导剂，搅拌混合均匀，配制混合溶胶；将混合溶胶进行陈化处理； 全部
背景技术：
随着社会的发展和生产力的提高，能源危机和环境污染日趋严重，节能降耗和环 境净化日益受到全社会的关注。降低建筑物的能耗是目前节能减排的主要途径之一，而窗 户又是室内外能量交换的重要介质。在玻璃表面制备透明隔热薄膜可以在保证可见光透过 率一定的情况下，使玻璃达到理想的隔热性能，而通过光催化降解污染物的光催化技术则 被广泛的应用于环境净化领域。因此，开发兼具透明隔热和吸附-光催化降解污染物功能的 新材料具有较大的现实意义。 MxWO3材料是一种具有优异的近红外遮蔽性能的半导体材料，MxWO3因其特殊结构 导致的高载流子浓度，对近红外光有着强烈的吸收，对有机污染物也具有全光谱光催化降 解功能。SiO2气凝胶纳米多孔材料因其高比表面积、高孔隙率、低热导率，使其具有良好的 吸附能力和隔热性能，通过与MxWO3纳米粒子复合，制备MxWO3-SiO2复合气凝胶材料，将不仅 具有优良的吸附-光催化协同作用，并且具有近红外遮蔽和隔热性能，可广泛应用于隔热材 料和环境净化领域。 已有专利报道，通过溶剂热和常压干燥法制备了负载光催化剂的SiO2复合气凝胶 (CN 104689784 A ,一种负载光催化剂的SiO2复合气凝胶材料及其制备方法)。专利CN 107694490 A(一种硅-铁复合气凝胶的制备方法)报道了二氧化硅-氧化铁气凝胶和二氧化 硅-铁气凝胶的制备方法，通过不同方式来复合氧化铁或铁，合成了磁性SiO2气凝胶。此外， 已有研究报道，通过将Cs0.33WO3纳米粒子分散于硅酸溶液中，制备Cs0.33WO3-SiO2复合气凝胶 材料，利用SiO2气凝胶特殊孔结构导致的高吸附效率和CsxWO3粒子优异的紫外光催化性能， 不仅能制备具有更加优异的吸附光催化材料，并且可以提高CsxWO3粒子的抗氧化性，延长其 使用寿命(Materials&Design,2016(110) ,624-632)。然而，目前采用原位合成工艺制备负 载花状MxWO3纳米粒子的SiO2复合气凝胶的研究还未见报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶材料及其制备 方法，其中，M可为锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)或铵(NH4)。本发明所公开的负载 花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶具有多孔网络结构，多孔网络中镶嵌有纳米棒状MxWO3晶粒 构成的花状MxWO3(M＝Li,Na ,K ,Rb,Cs ,NH4，x＝0.1～1)粒子，孔直径5～25nm，比表面积为 100～300m2/g，孔容积为0.4～2.0cm3/g，MxWO3晶粒为六方钨青铜晶体结构。 本发明所述及的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶同时具有多孔气凝胶的高 效吸附/隔热性能和MxWO3纳米粒子的近红外遮蔽/光催化性能，不仅具有较好的隔热功能， 而且还具有较好的吸附/光催化降解污染物功能，因而在节能环保领域具有广阔的应用前 3 CN 111589381 A 说 明 书 2/8 页 景。 本发明所述及的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶的制备方法为原位合成/常 压干燥工艺法，原位合成制备法中涉及了利用阳离子交换法配制硅酸和钨酸溶液，再制备 混合溶胶和凝胶，之后再通过在溶剂中进行陈化和溶剂热反应沉积以及改性、干燥步骤而 获得负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶材料。主要过程为：以工业水玻璃为硅源，钨酸钠 为钨源，首先通过阳离子交换法制备硅酸和钨酸溶液，通过溶剂热反应、表面改性和常压干 燥工艺合成负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶材料。 本发明所制备的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶，不仅具有较高的比表面积 和高孔容积等优点，而且多孔网络结构中镶嵌有花状的MxWO3粒子，这种制备方法能够获得 同时具有高含量和高比表面积MxWO3的SiO2复合气凝胶材料，且花状MxWO3粒子在SiO2气凝胶 网络中分散较为均匀，与之前的将已合成的MxWO3纳米粒子通过机械法分散在硅酸溶胶中制 备复合气凝胶的方法相比，避免了复合湿凝胶块溶剂交换-表面改性处理过程中存在的 MxWO3易流失和团聚的问题，并且通过原位合成工艺法所制备的复合气凝胶的孔结构更加接 近于纯SiO2气凝胶，且具有明显高的孔容积和吸附能力、更加优异的可见光透过-近红外遮 蔽性能。 一种负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒子的制备方法，包括下述工艺步骤： (1)通过阳离子交换法，分别将浓度为0.01～5mol/L钨酸盐溶液和浓度为0.01～ 5mol/L硅酸盐溶液转换为钨酸溶液和硅酸溶液；将所得硅酸溶液和钨酸溶液混合后加入M 盐、诱导剂，搅拌混合均匀，配制混合溶胶；将混合溶胶置于20～90℃温度条件下进行陈化 处理，直至使其转变为复合凝胶；将复合凝胶置于无水乙醇或乙醇水溶液中，于20～60℃下 陈化处理1～24h； (2)将陈化处理后的复合凝胶置于反应液中，并将其在120～400℃反应5～96小时 后用洗涤溶剂将反应后的复合凝胶洗涤1～3次；将反应所得复合凝胶置于改性液中，每隔2 ～24h补充加入新的TMCS，加入量与烷类溶剂的体积比为0.05～0.5：1，直至复合凝胶漂浮 于改性液液面之上，完成改性，改性后进行常压干燥， 其中，所述改性液由烷类溶剂和三甲基氯硅烷(TMCS)构成，所述烷类溶剂选自正 己烷、环己烷、庚烷或戊烷等溶剂中的一种或几种，初始烷类溶剂的加入量与复合凝胶的体 积比为0.5～3：1，TMCS加入量与烷类溶剂的体积比为0.05～1：1。 优选地，所述常压干燥为：以升温速率0.3～10℃/min，分别在60℃、80℃、100℃、 120℃、150℃下，保温2h，得到MxWO3/SiO2复合气凝胶。 优选地，所述方法还包括热处理步骤：将经常压干燥所得MxWO3/SiO2复合气凝胶进 行热处理过程，具体为：在H2、N2或N2/H2(1～5％)混合气中热处理，升温速度为1～10℃/ min，热处理温度为200～800℃，优选为300～550℃。 优选地，所述步骤(1)中，所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、偏钨酸铵、正钨酸铵、仲钨 酸铵、碱金属钨酸盐中的一种或其混合物；所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的一种或其混合 物；所述硅酸溶液和钨酸溶液的加入量依据为Si/W摩尔比为0.5～15：1，所述的M盐为含Li、 Na、K、Rb、Cs、NH4的盐类，M/W原子摩尔比为0.1～1:1；所述的诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、 乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二 醇、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、乙酰丙酮、N2H4·H2O、N2H4·HCl、N2H4·H2SO4中的一种或其混 4 CN 111589381 A 说 明 书 3/8 页 合物，诱导剂与W原子的摩尔比为0.05～15:1。 优选地，所述步骤(2)中，所述反应液为下述溶剂中的一种或其混合物：水、甲醇、 乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙醚、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、 氯苯、二氯苯、二氯甲烷、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙酰丙酮、甲基丁酮、甲 基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的一种或其混 合物；所述反应液为由上述溶剂和诱导剂组成的混合物，所述诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、 乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二 醇、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、乙酰丙酮、N2H4·H2O、N2H4·HCl、N2H4·H2SO4中的一种或其混 合物，诱导剂在反应液中的浓度为0.5～2.5mol/L；所述洗涤溶剂为去离子水、乙醇、异丙 醇、丙酮、正己烷、环己烷或庚烷中的一种或几种。 本发明的另一目的是提供由上述方法制得的负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒 子。 一种利用上述方法制得的负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒子，所述MxWO3/SiO2复 合气凝胶粒子具有多孔网络结构，复合气凝胶粒子比表面积为100～300m2/g，孔容积为0.4 ～2.0cm3/g，孔直径5～25nm；复合气凝胶粒子多孔网络结构中镶嵌纳米棒状晶粒构成的花 状MxWO3粒子，所述MxWO3纳米棒状晶粒具有六方钨青铜MyWO3晶体结构，其中，M＝Li,Na ,K , Rb,Cs,NH4，y＝0.2～0.7，x＝0.1～1。 本发明的有益效果为：本发明提供的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶同时具 有可见光透过、近红外遮蔽性能、隔热和吸附/光催化降解污染物性能。 本发明制备的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶具有介孔网络结构和高的比 表面积、孔容积，具有优良的吸附性能和隔热性能，同时具备优异的可见光透过-近红外遮 蔽和光催化性能。 本发明的创造性在于本发明通过原位溶胶-凝胶、溶剂热、表面改性和常压干燥工 艺制备负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶，既保持了气凝胶的多孔网络结构，又能保证 复合气凝胶负载较高含量和较高比表面积的六方钨青铜晶体结构的MxWO3粒子，并且多孔气 凝胶网络结构中的花状MxWO3粒子由MxWO3纳米短棒构成，使复合气凝胶同时具有高孔容积、 高比表面积和较高MxWO3晶相含量特点，这种负载花状MxWO3粒子的多孔气凝胶网络结构有 利于复合气凝胶同时具有较高的吸附/光催化和红外遮蔽/隔热性能。在光照射下，复合气 凝胶在对可见光保持较高透过率情况下，具有较高的近红外吸收/遮蔽性能；而且能够同时 具有优异的吸附性能和良好的光催化性能，吸附-光催化协同作用并相互促进，能够有效清 除水和空气及周围环境中的有害污染物。因此，本发明提供的负载花状MxWO3粒子的SiO2复 合气凝胶在节能玻璃和环境净化方面具有广阔的应用前景和市场前景。 此外，本发明通过常压干燥工艺制备MxWO3/SiO2复合气凝胶，该制备方法原料和工 艺成本低，生产周期较短，对生产设备要求低，可以提升气凝胶生产效率，便于实现规模化 工业生产。 附图说明 图1为实施例1～3的XRD谱图，可以看出，所合成的SiO2复合气凝胶中的晶相可以 较好地和六方晶相钨青铜Cs0.32WO3标准谱图(reference:Cs0.32WO3,JCPDS No.83-1334)相 5 CN 111589381 A 说 明 书 4/8 页 吻合。 图2为实施例4的TEM照片，由图可以看出，KxWO3纳米花镶嵌在SiO2气凝胶多孔网络 中，且纳米花团簇分布均匀。
本发明涉及一种负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒子的制备方法，属于新材料及节能环保技术领域。一种负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒子的制备方法，包括下述工艺步骤：将硅酸溶液和钨酸溶液混合后加入M盐、诱导剂，搅拌混合均匀，配制混合溶胶；将混合溶胶进行陈化处理； 全部
背景技术：
随着社会的发展和生产力的提高，能源危机和环境污染日趋严重，节能降耗和环 境净化日益受到全社会的关注。降低建筑物的能耗是目前节能减排的主要途径之一，而窗 户又是室内外能量交换的重要介质。在玻璃表面制备透明隔热薄膜可以在保证可见光透过 率一定的情况下，使玻璃达到理想的隔热性能，而通过光催化降解污染物的光催化技术则 被广泛的应用于环境净化领域。因此，开发兼具透明隔热和吸附-光催化降解污染物功能的 新材料具有较大的现实意义。 MxWO3材料是一种具有优异的近红外遮蔽性能的半导体材料，MxWO3因其特殊结构 导致的高载流子浓度，对近红外光有着强烈的吸收，对有机污染物也具有全光谱光催化降 解功能。SiO2气凝胶纳米多孔材料因其高比表面积、高孔隙率、低热导率，使其具有良好的 吸附能力和隔热性能，通过与MxWO3纳米粒子复合，制备MxWO3-SiO2复合气凝胶材料，将不仅 具有优良的吸附-光催化协同作用，并且具有近红外遮蔽和隔热性能，可广泛应用于隔热材 料和环境净化领域。 已有专利报道，通过溶剂热和常压干燥法制备了负载光催化剂的SiO2复合气凝胶 (CN 104689784 A ,一种负载光催化剂的SiO2复合气凝胶材料及其制备方法)。专利CN 107694490 A(一种硅-铁复合气凝胶的制备方法)报道了二氧化硅-氧化铁气凝胶和二氧化 硅-铁气凝胶的制备方法，通过不同方式来复合氧化铁或铁，合成了磁性SiO2气凝胶。此外， 已有研究报道，通过将Cs0.33WO3纳米粒子分散于硅酸溶液中，制备Cs0.33WO3-SiO2复合气凝胶 材料，利用SiO2气凝胶特殊孔结构导致的高吸附效率和CsxWO3粒子优异的紫外光催化性能， 不仅能制备具有更加优异的吸附光催化材料，并且可以提高CsxWO3粒子的抗氧化性，延长其 使用寿命(Materials&Design,2016(110) ,624-632)。然而，目前采用原位合成工艺制备负 载花状MxWO3纳米粒子的SiO2复合气凝胶的研究还未见报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶材料及其制备 方法，其中，M可为锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)或铵(NH4)。本发明所公开的负载 花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶具有多孔网络结构，多孔网络中镶嵌有纳米棒状MxWO3晶粒 构成的花状MxWO3(M＝Li,Na ,K ,Rb,Cs ,NH4，x＝0.1～1)粒子，孔直径5～25nm，比表面积为 100～300m2/g，孔容积为0.4～2.0cm3/g，MxWO3晶粒为六方钨青铜晶体结构。 本发明所述及的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶同时具有多孔气凝胶的高 效吸附/隔热性能和MxWO3纳米粒子的近红外遮蔽/光催化性能，不仅具有较好的隔热功能， 而且还具有较好的吸附/光催化降解污染物功能，因而在节能环保领域具有广阔的应用前 3 CN 111589381 A 说 明 书 2/8 页 景。 本发明所述及的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶的制备方法为原位合成/常 压干燥工艺法，原位合成制备法中涉及了利用阳离子交换法配制硅酸和钨酸溶液，再制备 混合溶胶和凝胶，之后再通过在溶剂中进行陈化和溶剂热反应沉积以及改性、干燥步骤而 获得负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶材料。主要过程为：以工业水玻璃为硅源，钨酸钠 为钨源，首先通过阳离子交换法制备硅酸和钨酸溶液，通过溶剂热反应、表面改性和常压干 燥工艺合成负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶材料。 本发明所制备的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶，不仅具有较高的比表面积 和高孔容积等优点，而且多孔网络结构中镶嵌有花状的MxWO3粒子，这种制备方法能够获得 同时具有高含量和高比表面积MxWO3的SiO2复合气凝胶材料，且花状MxWO3粒子在SiO2气凝胶 网络中分散较为均匀，与之前的将已合成的MxWO3纳米粒子通过机械法分散在硅酸溶胶中制 备复合气凝胶的方法相比，避免了复合湿凝胶块溶剂交换-表面改性处理过程中存在的 MxWO3易流失和团聚的问题，并且通过原位合成工艺法所制备的复合气凝胶的孔结构更加接 近于纯SiO2气凝胶，且具有明显高的孔容积和吸附能力、更加优异的可见光透过-近红外遮 蔽性能。 一种负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒子的制备方法，包括下述工艺步骤： (1)通过阳离子交换法，分别将浓度为0.01～5mol/L钨酸盐溶液和浓度为0.01～ 5mol/L硅酸盐溶液转换为钨酸溶液和硅酸溶液；将所得硅酸溶液和钨酸溶液混合后加入M 盐、诱导剂，搅拌混合均匀，配制混合溶胶；将混合溶胶置于20～90℃温度条件下进行陈化 处理，直至使其转变为复合凝胶；将复合凝胶置于无水乙醇或乙醇水溶液中，于20～60℃下 陈化处理1～24h； (2)将陈化处理后的复合凝胶置于反应液中，并将其在120～400℃反应5～96小时 后用洗涤溶剂将反应后的复合凝胶洗涤1～3次；将反应所得复合凝胶置于改性液中，每隔2 ～24h补充加入新的TMCS，加入量与烷类溶剂的体积比为0.05～0.5：1，直至复合凝胶漂浮 于改性液液面之上，完成改性，改性后进行常压干燥， 其中，所述改性液由烷类溶剂和三甲基氯硅烷(TMCS)构成，所述烷类溶剂选自正 己烷、环己烷、庚烷或戊烷等溶剂中的一种或几种，初始烷类溶剂的加入量与复合凝胶的体 积比为0.5～3：1，TMCS加入量与烷类溶剂的体积比为0.05～1：1。 优选地，所述常压干燥为：以升温速率0.3～10℃/min，分别在60℃、80℃、100℃、 120℃、150℃下，保温2h，得到MxWO3/SiO2复合气凝胶。 优选地，所述方法还包括热处理步骤：将经常压干燥所得MxWO3/SiO2复合气凝胶进 行热处理过程，具体为：在H2、N2或N2/H2(1～5％)混合气中热处理，升温速度为1～10℃/ min，热处理温度为200～800℃，优选为300～550℃。 优选地，所述步骤(1)中，所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、偏钨酸铵、正钨酸铵、仲钨 酸铵、碱金属钨酸盐中的一种或其混合物；所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的一种或其混合 物；所述硅酸溶液和钨酸溶液的加入量依据为Si/W摩尔比为0.5～15：1，所述的M盐为含Li、 Na、K、Rb、Cs、NH4的盐类，M/W原子摩尔比为0.1～1:1；所述的诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、 乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二 醇、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、乙酰丙酮、N2H4·H2O、N2H4·HCl、N2H4·H2SO4中的一种或其混 4 CN 111589381 A 说 明 书 3/8 页 合物，诱导剂与W原子的摩尔比为0.05～15:1。 优选地，所述步骤(2)中，所述反应液为下述溶剂中的一种或其混合物：水、甲醇、 乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙醚、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、 氯苯、二氯苯、二氯甲烷、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙酰丙酮、甲基丁酮、甲 基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的一种或其混 合物；所述反应液为由上述溶剂和诱导剂组成的混合物，所述诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、 乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二 醇、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、乙酰丙酮、N2H4·H2O、N2H4·HCl、N2H4·H2SO4中的一种或其混 合物，诱导剂在反应液中的浓度为0.5～2.5mol/L；所述洗涤溶剂为去离子水、乙醇、异丙 醇、丙酮、正己烷、环己烷或庚烷中的一种或几种。 本发明的另一目的是提供由上述方法制得的负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒 子。 一种利用上述方法制得的负载花状MxWO3/SiO2复合气凝胶粒子，所述MxWO3/SiO2复 合气凝胶粒子具有多孔网络结构，复合气凝胶粒子比表面积为100～300m2/g，孔容积为0.4 ～2.0cm3/g，孔直径5～25nm；复合气凝胶粒子多孔网络结构中镶嵌纳米棒状晶粒构成的花 状MxWO3粒子，所述MxWO3纳米棒状晶粒具有六方钨青铜MyWO3晶体结构，其中，M＝Li,Na ,K , Rb,Cs,NH4，y＝0.2～0.7，x＝0.1～1。 本发明的有益效果为：本发明提供的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶同时具 有可见光透过、近红外遮蔽性能、隔热和吸附/光催化降解污染物性能。 本发明制备的负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶具有介孔网络结构和高的比 表面积、孔容积，具有优良的吸附性能和隔热性能，同时具备优异的可见光透过-近红外遮 蔽和光催化性能。 本发明的创造性在于本发明通过原位溶胶-凝胶、溶剂热、表面改性和常压干燥工 艺制备负载花状MxWO3粒子的SiO2复合气凝胶，既保持了气凝胶的多孔网络结构，又能保证 复合气凝胶负载较高含量和较高比表面积的六方钨青铜晶体结构的MxWO3粒子，并且多孔气 凝胶网络结构中的花状MxWO3粒子由MxWO3纳米短棒构成，使复合气凝胶同时具有高孔容积、 高比表面积和较高MxWO3晶相含量特点，这种负载花状MxWO3粒子的多孔气凝胶网络结构有 利于复合气凝胶同时具有较高的吸附/光催化和红外遮蔽/隔热性能。在光照射下，复合气 凝胶在对可见光保持较高透过率情况下，具有较高的近红外吸收/遮蔽性能；而且能够同时 具有优异的吸附性能和良好的光催化性能，吸附-光催化协同作用并相互促进，能够有效清 除水和空气及周围环境中的有害污染物。因此，本发明提供的负载花状MxWO3粒子的SiO2复 合气凝胶在节能玻璃和环境净化方面具有广阔的应用前景和市场前景。 此外，本发明通过常压干燥工艺制备MxWO3/SiO2复合气凝胶，该制备方法原料和工 艺成本低，生产周期较短，对生产设备要求低，可以提升气凝胶生产效率，便于实现规模化 工业生产。 附图说明 图1为实施例1～3的XRD谱图，可以看出，所合成的SiO2复合气凝胶中的晶相可以 较好地和六方晶相钨青铜Cs0.32WO3标准谱图(reference:Cs0.32WO3,JCPDS No.83-1334)相 5 CN 111589381 A 说 明 书 4/8 页 吻合。 图2为实施例4的TEM照片，由图可以看出，KxWO3纳米花镶嵌在SiO2气凝胶多孔网络 中，且纳米花团簇分布均匀。
