技术摘要：
本发明公开了一种用于三维石墨烯制备的超声相控阵设备，包括超声发射器控制系统以及壁面布满发射器的腔体。该设备利用超声驻波控制载体微球在溶液池腔体空间中形成均匀规律的排布，去除微球后在三维石墨烯中留下均匀规律的孔隙结构；通过100MHz～1000MHz的超声波形成相  全部
背景技术：
三维石墨烯是二维石墨烯片层在不同方向的组合得到，宏观上看是三维结构，微 观上看仍然保持了石墨烯的二维结构，这种结构利用了石墨烯优良的层内性能，同时保证 了高比表面积，数量巨大的微观结构组合成宏观三维结构使得其导电、导热、吸附等能力极 大增强。 三维石墨烯结构易于操作，适用于多种场合。三维石墨烯性能的核心基础仍然是 二维石墨烯层内性能，所以构建三维石墨烯应实现高密度和均匀性。高密度指的是一定体 积内含有的石墨烯片层数量多，从而使得其电学、热学乃至力学性能更佳；均匀性指的是高 密度三维石墨烯发挥优良性能的前提条件是实现均匀网络结构。如果石墨烯片层没有形成 孔隙结构而是形成密实堆叠，则比表面积减小，微观二维结构损坏，其载流子输运能力、导 热能力以及吸附能力等性能均下降。 目前三维石墨烯的制备多以氧化石墨烯为原料形成气凝胶，主要方法包括原位组 装法、诱导组装法、模板法以及化学交联法。其中，组装法通过控制还原，减小在溶液中石墨 烯纳米片层之间的静电斥力、增强片层间的相互作用，使其组装成为石墨烯水凝胶结构，去 除溶剂后即可得到三维石墨烯气凝胶。用这种方法形成的三维石墨烯，其内部孔隙是在氧 化石墨烯纳米片层组装自发且随机形成的，这使得孔隙率和孔隙结构受到到多种因素影 响，工艺控制困难。而模板法则是借助纳米微球类模板和泡沫类模板为骨架，通过浸渍包覆 的途径在骨架上均匀包覆石墨烯纳米片，从而得到三维孔隙结构的石墨烯。利用模板法制 备三维石墨烯，其孔隙大小和结构由模板决定，但由于目前的工艺方法仍无法控制微球或 泡沫的孔洞分布，使得纳米石墨烯片层存在严重的密实堆积严重影响三维石墨烯内部的孔 隙率孔隙分布的均匀性。 综上所述，目前三维石墨烯的制备可采用的方法有原位组装法、诱导组装法、模板 法以及化学交联法。，但是这些方法均无法有效的控制三维石墨烯内部孔隙的分布，同时制 备过程中容易出现石墨烯片层的密实堆积，导致无法有效制备孔隙率高、孔隙分布均匀且 规律的三维石墨烯，严重制约了三维石墨烯的制备与应用。
技术实现要素：
鉴于目前三维石墨烯制备技术中存在无法有效控制内部孔隙分布的问题，本发明 提出了一种用于三维石墨烯制备的超声相控阵设备，利用超声波驻波形成的稳定声场控制 微球形成均匀且规律的空间分布，控制三维石墨烯内部的孔隙分布，用以制备高连续性、高 孔隙率、孔隙尺寸一致、孔隙分布均匀的三维石墨烯。 为了实现上述目标，本发明采用如下技术方案： 3 CN 111545147 A 说　明　书 2/4 页 一种用于三维石墨烯制备的超声相控阵设备，包括超声波发射器控制系统和面壁 布满超声发射器的原料池，超声波发射器控制系统包括相连接的计算机1和控制器2；原料 池由上下盖3、外壁5和内槽6组成，上下盖3通过螺丝孔定位并连接到外壁5上，上下盖3和外 壁5上都均匀安装有超声发射器阵列4，内槽6四周紧贴槽壁，用于盛放溶液；所述控制器2与 超声波发射器阵列4通过有线或无线方式进行通讯连接。 所述超声波发射器阵列4在溶液池各个面壁上的均匀分布满足以下条件：任意两 相对面壁上的发射器在数量和位置上完全一致，两两相对的超声波发射器构成一对，每一 对超声波发射器所发射声波的轴线分别重合，所有声波发射方向指向原料池内部，并形成 超声驻波；同一面壁上任意两个探头之间的距离相等，这一距离的数值在不同面壁上的数 值是相等的。 每一对超声发射器的作用是在控制器2控制下发射两列方向相反，频率和相位相 等的超声波，在轴线方向形成一列稳定的驻波，那么如果面壁上所有的探头对都处于工作 状态，将会在原料池的腔体的三维空间中形成一个稳定的超声驻波声场，通过改变发射频 率和不同超声发射器的开关状态，将在原料池的腔体中形成不同的超声驻波声场。 每一个超声发射器所能发射的超声波频率f的范围是100MHz～1000MHz，对于内槽 6中的溶液，超声波速度v为1500～2000m/s,那么制备的三维石墨烯孔隙间的中心距d＝v/ 2f的范围为0.75μm～10μm。 进一步的，要求工作时超声波的波长必须满足同一个面上相邻的超声波发射器之 间的距离是驻波相邻波节间距离的整数倍，这样不同驻波的驻波点重合，在三维空间中才 能避免不同方向上的驻波相互干扰。 采用所述的超声相控阵设备制备三维石墨烯的方法，通过在原料池的腔体中加入 载体微球均匀分散液和氧化石墨烯均匀分散液的混合溶液，利用原料池的腔体面壁上超声 发射器对在原料池的腔体内形成的稳定超声驻波声场，控制载体微球稳定于声场中驻波的 波节处，通过后续处理使溶液中氧化石墨烯包覆载体微球，形成三维氧化石墨烯与微球的 复合材料；再通过去除载体微球以及还原三维氧化石墨烯最终得到三维石墨烯；在所得到 的三维石墨烯中，载体微球的位置出现相应尺寸的孔隙，孔隙间的中心距为原本载体微球 间的中心距，也等于驻波场的波长，范围为0.75μm～10μm。 利用本发明设备制备三维石墨烯时的优势在于：通过利用超声波驻波形成的稳定 声场来控制载体微球在空间形成均匀且规律的排布，使得最终形成的三维石墨烯结构孔隙 的分布得到有效的控制，能够方便有效的得到孔隙尺寸一致、孔隙分布均匀规律的三维石 墨烯结构；宏观结构可控，实现自底向上的跨尺度制备，制备工艺的可控性得到大大提高。 附图说明 图1是用于三维石墨烯制备的超声相控阵设备的示意图； 图2是利用较长波长超声驻波控制载体微球形成规律空间分布的原理示意图； 图3是利用较短波长超声驻波控制载体微球形成规律空间分布的原理示意图； 图4是利用本发明制备的三维石墨烯的微观结构。 4 CN 111545147 A 说　明　书 3/4 页