技术摘要：
本发明涉及一种再造烟叶中碳酸钙的测定方法，其包括：将待测再造烟叶进行热分析，获得再造烟叶的质量随温度变化的热重曲线；基于所述热重曲线在870K～1060K(优选870～980K)温度范围内的碳酸钙分解特征峰，计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量；其中，所述热分析的测试  全部
背景技术：
再造烟叶是烟丝配方的重要组分，能有效降低烟气焦油量，进而提高卷烟的抽吸 安全性。再造烟叶生产主要以卷烟生产过程产生的碎烟叶、烟梗、烟末等为原料，改善吸食 质量，其生产过程通常加入碳酸钙作填充剂，其含量直接影响再造烟叶的灰分、填充性、疏 松度、吸液性能和外观性能等，进而影响卷烟的透气性、燃烧性、主流烟气中一氧化碳的释 放量及包灰性能等，因此准确测定再造烟叶中的碳酸钙含量显得尤为重要。 目前测定碳酸钙的主要方法有络合滴定法、电位滴定法、连续流动法和离子色谱 法。其中，滴定法的测定过程繁琐，容易引入人为误差；离子色谱法和连续流动法都是测定 酸溶性总钙的质量分数，无法准确反映样品中碳酸钙的质量分数。 因此，测定再造烟叶中碳酸钙的方法还需进一步研究。
技术实现要素：
本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的： 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定再造烟叶中碳酸钙含量的 方法。热分析法是在程序升温条件下，测量生物质质量等物质特性与温度变化关系的一种 技术，被广泛用于生物质热解特性方面的研究，具有操作简单，快速、准确、无试剂消耗等优 点。因此，发明人尝试采用热分析法，在保证精密度、准确度及重复性的前提下，主要针对再 造烟叶中的碳酸钙，通过热分析技术，以碳酸钙的特征温度热分解DTG峰为定性手段、热解 温度段CO2的TG质量损失为定量依据，优化相关参数，完善方法验证，建立了测定再造烟叶 中碳酸钙质量分数的热重分析方法，旨在为更好地控制再造烟叶中碳酸钙的质量分数提供 一种快速、准确的测定方法。本申请发明人通过研究发现，在再造烟叶热重TG曲线870～ 1060K温度范围内，有再造烟叶中碳酸钙分解的特征峰，且独立于其他反应过程，因此通过 热重TG曲线可以准确的计算出再造烟叶中碳酸钙含量。 为此，在本发明的第一方面，本发明提供了一种测定再造烟叶中碳酸钙含量的方 法，其包括： 将待测再造烟叶进行热分析，获得再造烟叶的质量随温度变化的热重曲线； 基于所述热重曲线在870K～1060K温度范围内的碳酸钙分解特征峰，计算获得待 测再造烟叶中碳酸钙的含量； 其中，所述热分析的测试条件如下： 初始温度：室温， 终止温度：1173K， 升温速率：10K/min， 工作氛围：氮气， 3 CN 111579422 A 说　明　书 2/6 页 载气流量：100mL/min。 需要说明的是，本发明中，室温为20-35℃，优选为20-30℃(如25℃)。发明人发现， 在上述热分析测试条件下，所述方法可以准确测定再造烟叶中碳酸钙的含量。 在一些实施方案中，所述热分析的测试条件如下： 初始温度：室温， 中间温度：373K，恒温30min， 终止温度：1173K， 升温速率：10K/min， 工作氛围：氮气， 载气流量：100mL/min。 发明人发现，由于不同样品含水率的不同，会导致热解行为有所差异从而影响检 测结果。对此，发明人通过将每个样品首先从室温升高至373K，并保持恒温30min，从而有效 地去除了水分带来的影响。需要说明的是，在恒温段前后，升温速率相同，均为10K/min。 在一些实施方案中，基于所述热重曲线在870K-980K温度范围内的碳酸钙分解特 征峰，计算获得待测再造烟叶中碳酸钙的含量。 在一些实施方案中，所述碳酸钙的含量是通过如下公式计算获得的： 碳酸钙质量分数(％)＝(CO2的质量损失％)×100/44 式中： CO2的质量损失为所述热重曲线中，碳酸钙分解特征峰对应的失重百分比，单 位％， 44为二氧化碳的摩尔质量，单位g/mol， 100为碳酸钙的摩尔质量，单位g/mol。 在一些实施方案中，所述待测再造烟叶预先经过粉碎和研磨处理。 在一些实施方案中，所述粉碎和研磨处理是通过如下方式进行的：将所述待测再 造烟叶剪成碎片后研磨成粉末，将所述粉末滤过80-100目筛，收集滤过端粉末进行所述热 分析。 在一些实施方案中，在870K～1060K(优选870K-980K)温度范围内，所述热重曲线 只含有所述碳酸钙分解特征峰。 附图说明 图1是本发明实施例的再造烟叶A的五次重复性试验的DTG曲线图； 图2是本发明实施例的再造烟叶A以及生产过程中所用原料在氮气气氛下测得DTG 曲线； 图3是本发明实施例的再造烟叶A在氮气气氛下测得TG和DTG曲线； 图4是本发明实施例的样品1-6在氮气条件下的DTG曲线； 图5是本发明实施例的氮气气氛下标准加入法曲线及其线性方程； 图6是本发明实施例的样品7-12在空气条件下的DTG曲线； 4 CN 111579422 A 说　明　书 3/6 页