技术摘要：
本发明公开了一种抗击穿型环氧树脂‑氮化硼复合材料的制备方法，其步骤包括：步骤一，对微米粒径的片状氮化硼填料进行表面活化处理；步骤二，采用化学共沉淀法，在填料表面修饰纳米Fe3O4粒子，以赋予其软磁性能；步骤三，将处理后的填料粉末与双酚A型环氧树脂单体、低  全部
背景技术：
氮化硼具有与环氧树脂接近的介电常数和电导率，将其作为绝缘用复合材料的填 料，可以有效缓解常规填料如氧化铝因其较高介电常数所导致的局部电场畸变问题。同时， 掺杂片状氮化硼可以有效的提升环氧树脂的机械和导热性能，这令其成为下一代复合绝缘 材料的理想填料。但研究表明，掺杂微米粒径的氮化硼会降低环氧树脂的介电击穿强度，研 究者将其归因于环氧树脂中微米氮化硼的界面联结导致的击穿诱导效应。为了有效解决该 问题，提高环氧树脂-氮化硼复合材料在电气绝缘领域的适用性，本发明提出了一种借助填 料磁化和磁场辅助固化手段的改性方法，在复合材料内部构建出一种片状填料的平铺结 构，从而利用氮化硼本身固有的较高介电击穿强度对放电发展过程进行阻碍，进而提升复 合材料的介电击穿性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决掺杂微米粒径的氮化硼会降低环氧树脂的介电击穿强度 的问题，提出一种借助填料磁化技术和磁场控制固化技术的抗击穿型环氧树脂-氮化硼复 合材料的制备方法。 本发明的技术方案是： 一种抗击穿型环氧树脂-氮化硼复合材料的制备方法，包括如下步骤： 步骤一，氮化硼填料粉末的表面活化处理； 步骤二，表面活化氮化硼粉末的软磁性修饰； 步骤三，旋转磁场辅助下的复合材料制备。 优选地，步骤一具体为：称取10.0g氮化硼粉末，与60mL无水乙醇及40mL去离子水 混合，室温下搅拌30min，并在超声波清洗器中持续分散30min，得到氮化硼悬浮液；向氮化 硼悬浮液过量滴加0.5g平均分子量70000的聚苯乙烯磺酸钠的20％质量分数水溶液，持续 搅拌20min后逐滴加入稀盐酸得到混合溶液a，待混合溶液a的PH为3时停止，而后保持反应 温度30℃持续搅拌2h；将反应后的混合溶液a进行抽滤，反复洗涤至中性，60℃干燥1h，得到 表面活化后的氮化硼粉末。 优选地，步骤二具体为：取锥形瓶，加入250mL去离子水，严格按照Fe3 与Fe2 的加 入摩尔比为2：1，加入2.085gFeCl3·6H2O与0.495gFeSO4·7H2O粉末，得到混合溶液b，将锥 形瓶封口，持续搅拌至混合溶液b澄清，而后向锥形瓶内倒入2g表面活化后的氮化硼粉末及 50mL无水乙醇，得到混合溶液c，将锥形瓶封口后持续搅拌2h，而后向混合溶液c缓慢滴加 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液，此时混合溶液c的颜色将逐渐变深，当混合溶液c瞬间变为 纯黑色或极深的墨绿色时停止滴加，继续搅拌10min以保证反应充分，而后关停搅拌设备， 3 CN 111574909 A 说　明　书 2/5 页 升高反应温度至50℃，静置2h，取出所述锥形瓶内沉底粉末，反复抽滤、洗涤至中性，60℃干 燥1h，得到Fe3O4颗粒表面软磁性修饰的氮化硼粉末，用于复合材料制备。 优选地，步骤三具体为：将Fe3O4颗粒表面软磁性修饰的氮化硼粉末填料、双酚A型 环氧树脂单体E-51和低温固化剂593，以13.9：100：25的质量比混合，40℃真空环境下充分 搅拌10min，得到混合溶液d，而后将混合溶液d注至聚四氟乙烯材质的模具中，放置于可产 生旋转磁场的二维亥姆霍兹线圈的中心区域，开启磁场发生器，按其设计值调节中心磁场 强度为100Oe，磁场矢量始终处于水平面内，转速维持在50rad/s，固化过程持续30min，结束 后将样品脱模，并及时对线圈进行冷却处理。 优选地，步骤三中所用设备均需放置于热风干燥箱中，维持干燥箱内温度为55℃ 以提供固化所需热量。 本发明的有益效果在于： 本发明提供了一种借助填料磁化和场控固化技术的抗击穿型环氧树脂-氮化硼复 合材料的制备方法，通过在固化过程中施加旋转磁场，引导片状氮化硼填料在环氧树脂基 体中形成平铺型放电阻挡结构，从而有效提升材料的抗击穿性能。同时本发明提供的技术 方案所需设备简单，可控性强，效率高，适合于批量化生产的绝缘件制造工业。 附图说明 图1是本发明的旋转磁场辅助下环氧树脂-氮化硼复合材料的制备流程示意图； 图2是本发明的不同Fe3O4荷载量磁化氮化硼的微观图像示意图； 图3是本发明的磁化氮化硼XRD测试结果示意图； 图4是本发明的磁化氮化硼的振动磁强测试结果示意图； 图5是本发明的不同Fe3O4荷载量的复合材料截面示意图； 图6是本发明的油中击穿测试装置结构示意图； 图7是本发明的无磁场下固化所得复合材料击穿强度的韦伯分布示意图； 图8是本发明的磁场辅助下固化所得复合材料击穿强度的韦伯分布示意图； 图9是本发明的体积电阻率测试结果示意图。 附图标记说明： 1-绝缘板；2-上电极；3-下电极；4-待测样片；5-绝缘油。