技术摘要：
本发明公开了一种基于化学键合的阻燃型色母粒的制备工艺，以4‑羟基甲基‑2,6,7‑三氧‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷1‑氧化物和三聚氯氰为起始原料，在碱性环境中，离子液体氯化甲基三辛基胺的催化下，发生取代反应，合成了中间体A，无需纯化，接着再次加入键碳酸铯，中间  全部
背景技术：
色母粒是由树脂和大量颜料或染料配制成高浓度颜色的混合物。色母料广泛用于 聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS、尼龙、PC、PMMA、PET等树脂中，生产出了五颜六色的纤维、服 装、日用塑料、电线及电缆、家用电器、农用薄膜、汽车配件、保健器械等制品。 现有技术中一些具有阻燃性能的塑料制品，采用添加阻燃助剂的方式，经共混改 性制备得到，但是由于阻燃助剂与塑料其他组分的配伍性不佳，导致阻燃助剂易析出塑料 表面，不能持久的维持其阻燃性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种基于化学键合的阻燃型色母粒的制备工艺，以4-羟基 甲基-2,6,7-三氧-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷1-氧化物和三聚氯氰为起始原料，在碱性环境 中，离子液体氯化甲基三辛基胺的催化下，发生取代反应，合成了中间体A，无需纯化，接着 再次加入键碳酸铯，中间体A与4-氨基苯乙烯继续发生取代反应，得到了阻燃改性剂B，最 后，在苯乙烯的聚合反应过程中，将阻燃改性剂B投入其中，参与发生共聚和，以化学键合的 方式牢牢连接着聚乙烯中，该工艺步骤简单，原料来源丰富，可适用于放大进行工业化生 产。 本发明的目的可以通过以下技术方案实现： 一种基于化学键合的阻燃型色母粒的制备工艺，具体包括以下步骤： 第一步、称取0.20-0.21mol  4-羟基甲基-2,6,7-三氧-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷1- 氧化物、催化剂加入到反应瓶中，接着加入300-500ml溶剂二甲苯，室温下搅拌混合均匀，将 反应瓶转移至水浴中，水浴温度为45-50℃；称取0.1mol三聚氯氰溶解于150-200ml二甲苯 中，边搅拌边向反应瓶中逐滴滴加三聚氯氰溶液，在30-50min内滴加完毕，继续保温搅拌反 应6-8h，反应结束后，将反应瓶移出水浴，自然冷却到室温，减压蒸馏回收溶剂，过滤，滤液 中加入200-250ml饱和食盐水洗涤三次，分离出有机相，即得到含有中间体A的二甲苯溶液； 第二步、向第一步得到的含有中间体A的二甲苯溶液中加入20-25g碳酸铯，转移至 水浴中，水浴温度为55-60℃；称取0.1mol  4-氨基苯乙烯溶于100-150ml二甲苯中，在氮气 氛围中，将4-氨基苯乙烯溶液逐滴滴加至上述中间体A的二甲苯溶液中，在30-40min内滴加 完毕，继续保温搅拌反应3-4h，反应完毕后，移出水浴，自然冷却到室温，过滤，旋转蒸发除 去溶剂二甲苯，粗产物采用柱层析分离，即得到式B结构的阻燃改性剂； 第三步、称取20-25g苯乙烯单体、催化剂、0.3-0.4g引发剂和300-400ml溶剂二甲 苯加入到聚合反应釜中，通入氮气10-15min，置换掉反应釜中的空气，边搅拌边升温至75- 80℃，进行预聚合30-40min，接着称取第二步制备的3.5-4.5g阻燃改性剂、15-20g苯乙烯单 3 CN 111548577 A 说　明　书 2/4 页 体和0.15-0.2g引发剂在通入氮气的条件下加入到反应釜中，升温至90-95℃，继续搅拌进 行聚合反应3-4h，反应结束后，降温至室温，向反应釜中加入200ml甲醇和200ml饱和食盐 水，搅拌5-10min后，静置1.5-2h，析出产物，即得到阻燃型聚乙烯C； 第四步、将重量份为100份阻燃型聚乙烯、15-30份色粉、1-3份稳定剂、0.5-1份分 散剂、1.5-4份抗氧剂加入到双螺杆挤出机中，在180-250℃温度下进行熔融挤出，冷却后， 加入造粒机进行造粒，即得到阻燃型色母粒。 进一步，第一步中，所述的催化剂为0.25-0.3mol氢氧化钠和0.01-0.015mol离子 液体氯化甲基三辛基胺的混合物。 进一步，第二步中，柱层析所用的层析液为正己烷：丙酮：乙酸乙酯＝4:1:5。 进一步，第三步中，所述的催化剂为氯化锌，催化剂的加入量为0.5-0.7g。 进一步，第三步中，所述的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。 进一步，第四步中，所述的稳定剂为硬脂酸锌或者硬脂酸钙。 进一步，第四步中，所述的分散剂为聚乙二醇。 进一步，第四步中，所述的抗氧剂为抗氧剂1076。 本发明的有益效果： (1)本发明提供了一种基于化学键合的阻燃型色母粒的制备工艺，以4-羟基甲基- 2,6,7-三氧-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷1-氧化物和三聚氯氰为起始原料，在碱性环境中，离 子液体氯化甲基三辛基胺的催化下，发生取代反应，合成了中间体A，无需纯化，接着再次加 入键碳酸铯，中间体A与4-氨基苯乙烯继续发生取代反应，得到了阻燃改性剂B，最后，在苯 乙烯的聚合反应过程中，将阻燃改性剂B投入其中，参与发生共聚和，以化学键合的方式牢 牢连接着聚乙烯中，该工艺步骤简单，原料来源丰富，可适用于放大进行工业化生产； (2)制备的阻燃型聚乙烯中含有磷原子和氮原子，在发生燃烧时，氮原子被氧化为 一氧化氮和二氧化氮，覆盖在母粒表面，隔绝空气，可防止材料内部的燃烧，磷原子被氧化 为为磷酸等物质，使得母粒表面快速脱水从而形成刚性防火炭层，减缓了生成挥发性可燃 物的热分解和氧化反应，大大提高了母粒的阻燃性，且由于其阻燃成分是以化学键的方式 连接在母粒中，阻燃成分不会因物理条件析出，可持久的维持母粒的阻燃性。 当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。 附图说明 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的 附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领 域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附 图。 图1为本发明中间体A的反应式； 图2为本发明阻燃改性剂B的反应式； 图3为本发明阻燃型聚乙烯的反应式。