技术摘要：
本发明涉及一种多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料及其制备方法，属于无机非金属材料领域，所述方法以B4C多晶块体或粉末、SiC多晶块体或粉末、金刚石粉末为原料，通过对原料进行净化处理，预压成型，预压成型的原料用金属包裹体包裹，装配高压组装单元，放置于超高压设 全部
背景技术：
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种利用B4C多晶块体或粉 末、SiC多晶块体或粉末、金刚石粉末为原料，在高温高压条件下制备多晶SiC—B4C—金刚 石三层复合材料的方法。 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种多晶SiC—B4C—金刚石三层复 合材料的制备方法，包括以下步骤： a、原料处理：用无水乙醇分别处理晶粒尺寸为3 nm-500 μm的金刚石粉末、晶粒尺寸为 3 nm-500 μm的SiC多晶块体或粉末、晶粒尺寸为3 nm-500 μm的B4C多晶块体或粉末，废液 倒出后，在100-120 ℃条件下进行烘干；干燥后的金刚石粉末、SiC多晶块体或粉末和B4C多 晶块体或粉末中分别加适量的去离子水，分别进行预压成型，把成型样品放入真空干燥箱 中真空干燥； b、装配烧结单元：将预压成型的原料用金属包裹体进行包裹，避免样品在高温高压下 污染；将带有金属包裹体的原料装入高压烧结单元中，将组装好的高压烧结单元放入干燥 箱中恒温干燥备用； c、高温高压烧结：将高压烧结单元放入高压设备的合成腔体中，然后开始升压，达到设 定压力后，升温加热，保温一段时间；保温结束后，停止加热，保压一段时间后再开始缓慢降 压； d、样品处理：取出合成腔体内的样品，去除样品外面包裹的金属包裹体，对内部样品进 行打磨、抛光以及酸洗后，得到多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料。 优选的，晶粒尺寸为3 nm-500 μm的金刚石粉末添加有烧结助剂A，晶粒尺寸为3 nm-500 μm的SiC多晶块体或粉末原料中添加有烧结助剂B，晶粒尺寸为3 nm-500 μm的B4C 多晶块体或粉末原料中添加有烧结助剂C。 优选的，所述烧结助剂A为Fe、Co、Ni、Si中的一种或多种，所述烧结助剂B为Fe、Si 中的一种或两者的混合物，所述烧结助剂C为Ti、Si、B、石墨中的一种或多种 优选的，所述高温高压烧结的条件是烧结压力1-25 GPa、烧结温度600-2300 ℃、保温 时间20秒-5小时。 优选的，所述高温高压烧结的条件是烧结压力1-4.5 GPa、烧结温度600-1300 ℃、 保温时间20秒-15分钟。 优选的，制备得到的多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的厚度为3-300 mm，其 中多晶B4C层厚度为1-298mm，多晶SiC厚度为1-298mm，金刚石的厚度为1-298 mm。 优选的，所述高压设备是国产六面顶压机。 本发明具有以下有益效果： 1、本发明制备的多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料，具有多晶金刚石、B4C与多晶 SiC三层结构，多晶金刚石层的主相为金刚石，多晶B4C层的主相为B4C，多晶SiC层的主相为 α-SiC，三层多晶材料结合紧密，致密度高，气孔率低，晶粒大小均匀分布，具有高温稳定性 以及良好的力学性能，如多晶B4C层的高温稳定性为820-980 ℃，高硬度（多晶金刚石层的 维氏硬度为63-95 GPa，多晶B4C层的硬度为35-45 GPa，多晶SiC层的硬度为20-32 GPa）、高 韧性（多晶金刚石层的断裂韧性为8.2-15 .1 MPa·m1/2，多晶SiC层的断裂韧性为2.5-5 MPa·m1/2，多晶B4C层的断裂韧性为3.7-7.5 MPa·m1/2）等，既具备金刚石高硬度高断裂韧 4 CN 111592356 A 说 明 书 3/5 页 性的特点，又结合了B4C密度小、易烧结的优点以及碳化硅产量大，生产成本低的优点，具有 广泛的应用前景； 2、本发明利用高温高压条件制备多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料，高压可以抑制 晶粒在高温条件下异常长大，成功解决了B4C、SiC在高温常压烧结过程中晶粒异常长大的 问题； 3、本发明可利用国产六面顶压机制备多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料，能够实现 大规模的工业化生产，降低生产成本。 附图说明 图1为本发明工艺流程图； 图2为实例1多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的扫描电镜分析图； 图3为实例1多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶B4C层扫描电镜分析图； 图4为实例1多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶SiC层扫描电镜分析图； 图5为实例1多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶金刚石层扫描电镜分析图； 图6为实例2多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的扫描电镜分析图； 图7为实例2多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶SiC层扫描电镜分析图； 图8为实例2多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶B4C层扫描电镜分析图； 图9为实例2多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶金刚石层扫描电镜分析图； 图10为实例3多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的扫描电镜分析图； 图11为实例3多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶SiC层扫描电镜分析图； 图12为实例3多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶金刚石层扫描电镜分析图； 图13为实例3多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶B4C层扫描电镜分析图。
技术实现要素：
下面通过附图和
本发明涉及一种多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料及其制备方法，属于无机非金属材料领域，所述方法以B4C多晶块体或粉末、SiC多晶块体或粉末、金刚石粉末为原料，通过对原料进行净化处理，预压成型，预压成型的原料用金属包裹体包裹，装配高压组装单元，放置于超高压设 全部
背景技术：
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种利用B4C多晶块体或粉 末、SiC多晶块体或粉末、金刚石粉末为原料，在高温高压条件下制备多晶SiC—B4C—金刚 石三层复合材料的方法。 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种多晶SiC—B4C—金刚石三层复 合材料的制备方法，包括以下步骤： a、原料处理：用无水乙醇分别处理晶粒尺寸为3 nm-500 μm的金刚石粉末、晶粒尺寸为 3 nm-500 μm的SiC多晶块体或粉末、晶粒尺寸为3 nm-500 μm的B4C多晶块体或粉末，废液 倒出后，在100-120 ℃条件下进行烘干；干燥后的金刚石粉末、SiC多晶块体或粉末和B4C多 晶块体或粉末中分别加适量的去离子水，分别进行预压成型，把成型样品放入真空干燥箱 中真空干燥； b、装配烧结单元：将预压成型的原料用金属包裹体进行包裹，避免样品在高温高压下 污染；将带有金属包裹体的原料装入高压烧结单元中，将组装好的高压烧结单元放入干燥 箱中恒温干燥备用； c、高温高压烧结：将高压烧结单元放入高压设备的合成腔体中，然后开始升压，达到设 定压力后，升温加热，保温一段时间；保温结束后，停止加热，保压一段时间后再开始缓慢降 压； d、样品处理：取出合成腔体内的样品，去除样品外面包裹的金属包裹体，对内部样品进 行打磨、抛光以及酸洗后，得到多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料。 优选的，晶粒尺寸为3 nm-500 μm的金刚石粉末添加有烧结助剂A，晶粒尺寸为3 nm-500 μm的SiC多晶块体或粉末原料中添加有烧结助剂B，晶粒尺寸为3 nm-500 μm的B4C 多晶块体或粉末原料中添加有烧结助剂C。 优选的，所述烧结助剂A为Fe、Co、Ni、Si中的一种或多种，所述烧结助剂B为Fe、Si 中的一种或两者的混合物，所述烧结助剂C为Ti、Si、B、石墨中的一种或多种 优选的，所述高温高压烧结的条件是烧结压力1-25 GPa、烧结温度600-2300 ℃、保温 时间20秒-5小时。 优选的，所述高温高压烧结的条件是烧结压力1-4.5 GPa、烧结温度600-1300 ℃、 保温时间20秒-15分钟。 优选的，制备得到的多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的厚度为3-300 mm，其 中多晶B4C层厚度为1-298mm，多晶SiC厚度为1-298mm，金刚石的厚度为1-298 mm。 优选的，所述高压设备是国产六面顶压机。 本发明具有以下有益效果： 1、本发明制备的多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料，具有多晶金刚石、B4C与多晶 SiC三层结构，多晶金刚石层的主相为金刚石，多晶B4C层的主相为B4C，多晶SiC层的主相为 α-SiC，三层多晶材料结合紧密，致密度高，气孔率低，晶粒大小均匀分布，具有高温稳定性 以及良好的力学性能，如多晶B4C层的高温稳定性为820-980 ℃，高硬度（多晶金刚石层的 维氏硬度为63-95 GPa，多晶B4C层的硬度为35-45 GPa，多晶SiC层的硬度为20-32 GPa）、高 韧性（多晶金刚石层的断裂韧性为8.2-15 .1 MPa·m1/2，多晶SiC层的断裂韧性为2.5-5 MPa·m1/2，多晶B4C层的断裂韧性为3.7-7.5 MPa·m1/2）等，既具备金刚石高硬度高断裂韧 4 CN 111592356 A 说 明 书 3/5 页 性的特点，又结合了B4C密度小、易烧结的优点以及碳化硅产量大，生产成本低的优点，具有 广泛的应用前景； 2、本发明利用高温高压条件制备多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料，高压可以抑制 晶粒在高温条件下异常长大，成功解决了B4C、SiC在高温常压烧结过程中晶粒异常长大的 问题； 3、本发明可利用国产六面顶压机制备多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料，能够实现 大规模的工业化生产，降低生产成本。 附图说明 图1为本发明工艺流程图； 图2为实例1多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的扫描电镜分析图； 图3为实例1多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶B4C层扫描电镜分析图； 图4为实例1多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶SiC层扫描电镜分析图； 图5为实例1多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶金刚石层扫描电镜分析图； 图6为实例2多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的扫描电镜分析图； 图7为实例2多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶SiC层扫描电镜分析图； 图8为实例2多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶B4C层扫描电镜分析图； 图9为实例2多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶金刚石层扫描电镜分析图； 图10为实例3多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的扫描电镜分析图； 图11为实例3多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶SiC层扫描电镜分析图； 图12为实例3多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶金刚石层扫描电镜分析图； 图13为实例3多晶SiC—B4C—金刚石三层复合材料的多晶B4C层扫描电镜分析图。
技术实现要素：
下面通过附图和
