技术摘要：
一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，所述耐高温石英陶瓷辊由内至外包括陶瓷辊本体、耐高温涂层；所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90‑95份、助剂2‑3份、N‑羟甲基丙烯酰胺2‑3份、碳纤维1‑2份、交联剂1‑1.5份、分散剂0.5‑1份、粘合剂0. 全部
背景技术：
石英陶瓷辊是采用瓷体、轴承、轴、塑料迷宫密封圈组成的组合构件，采用高纯熔 融石英为原料，体积密度高，强度大，热膨胀小，热震稳定性好，尺寸精度高，高温不变形，使 用寿命长，对玻璃无污染。石英陶瓷辊是玻璃水平钢化炉中的关键部件，主要用于玻璃水平 钢化炉中承载和传输玻璃。 石英陶瓷辊具有如下优点：(1)辊面光滑、细腻、径向跳动小，加工精度优于同类进 口产品，对玻璃不划伤；(2)钢头采用防松套结构设计和装配，使用寿命长；(3)辊坯一般采 用注浆成型技术，具有密度高、强度大、高温不变形，耐磨损，使用寿命长等特点；(4)经济效 益高，能降低皮带运输机的综合成本，减少维修工时。 由于石英陶瓷辊主要应用于玻璃水平钢化炉，石英陶瓷辊的耐高温性能是影响玻 璃水平钢化炉传送设备输送效率、输送质量、使用寿命的重要影响因素。在长时间的使用过 程中，由于高温使石英陶瓷辊出现裂纹、凸起等缺陷，使其在传送玻璃时，会导致被玻璃表 面出现微凸起、裂纹、单位长度质量增加等质量缺陷，不仅影响输送效率，同时影响玻璃表 面质量，严重时整台套设备生产线停产检修。结合上述要求，需要研发出一种耐高温石英陶 瓷辊及其制备方法，这具有很好的研究和发展前景，可以解决石英陶瓷辊由于高温出现裂 纹、凸起等缺陷所带来的一系列问题。 中国专利申请号为CN201410636259.5公开了一种耐高温腐蚀和耐磨损传送辊制 造方法，由中碳钢辊子本体和金属陶瓷辊子工作面两种材料制造成型；辊子本体由中碳钢 厚壁钢管与安装辊芯焊接而成，提供辊体转动、支撑、传送；金属陶瓷辊子工作面处于传送 辊的两个端头，通过超音速火焰喷涂或超音速等离子喷涂成型，不是石英陶瓷辊，并且耐高 温还需要进一步提高。
技术实现要素：
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种耐高温石英陶瓷辊及其 制备方法，配方合理，制备方法简单，成本低廉、产量大，易于实现大规模批量生产，制得的 石英陶瓷辊耐高温性能好、力学性能好、致密性高，提高了石英陶瓷辊的使用寿命长，有利 于到降低生产成本、提高生产效率，应用前景广泛。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种耐高温石英陶瓷辊，其特征在于，所述耐高温石英陶瓷辊由内至外包括陶瓷 辊本体、耐高温涂层；所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90- 95份、助剂2-3份、N-羟甲基丙烯酰胺2-3份、碳纤维1-2份、交联剂1-1.5份、分散剂0.5-1份、 粘合剂0.5-1份、环氧树脂0.5-1份；所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶 30-35份、硅氧烷10-14份、聚酯改性有机硅树脂6-8份、玻璃粉5-6份、硫酸钡硅微粉5-6份、 4 CN 111574235 A 说 明 书 2/9 页 碳灰石纤维4-5份、氧化铝晶须4-5份、分散机2-3份、流平剂0.5-1份。 本发明所述的耐高温石英陶瓷辊，结构设计合理，由内至外包括陶瓷辊本体、耐高 温涂层，耐高温性能好，使用寿命长。所述陶瓷辊本体，通过碳纤维改善现有技术中石英陶 瓷辊的脆性及力学性能的不足，增强了所述陶瓷辊本体的力学性能同时兼具优良的抗热冲 击性能、低介电常数和低损耗角正切值、热膨胀系数小等优点，其中，粘接剂起到粘结、造孔 的作用，通过N-羟甲基丙烯酰胺与交联剂构成的三维网络结构固化作用，在助剂的作用下， 各组分相互作用、相互依存、相互补充，起到一种协同效应。 现有技术中的耐高温涂层，以有机硅涂料为主，但随着工作温度的提高，在700～ 800℃时，有机硅树脂会发生碳化分解，涂层性能随着使用时间的延长而下降，无法满足高 温防护的寿命要求，且有机硅涂料高温易冒烟，产生有毒有害气体，污染环境和个人身体健 康。本发明所述的耐高温涂层，为无机耐高温涂层，安全环保，常温自干，还具有优异的耐高 温性能、附着力。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述粘合剂，按质量份数计，包含以下组分： 羧甲基纤维素钠55-60份、硅橡胶胶黏剂20-30份、有机固化剂2-5份。 熔融石英硅微粉与碳纤维的热膨胀系数差异较大，可能存在较大的内应力，包括 收缩应力和热应力，不利于后续的烧结，通过加入所述粘合剂，降低内应力，还可以使熔融 石英陶瓷辊生坯具有足够的强度在烧结中不变形，其中羧甲基纤维素钠在一定温度能够分 解挥发，不会有残留物存在导致产生不利的影响。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述助剂，按质量份数计，包含以下组分：引 发剂6-10份、催化剂4-8份。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧 化氢二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种，所述分散剂为柠檬酸铵，所述引发剂为过硫酸铵、 偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二环己酯中的一种，所述催化剂为柠檬酸铵。 本发明还涉及所述耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，包括陶瓷辊本体的制备、耐 高温涂层的喷涂；所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤： 料浆的制备：按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树 脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰 胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH后，制备成前驱体溶液；取混合 粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械 搅拌，制备成料浆； 凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸 边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯 体，所述坯体在烘箱中60℃干燥10h后，再120℃干燥5h，得到熔融石英陶瓷辊生坯； 微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷 辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取 出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体。 本发明所述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，通过采用低毒性凝胶体系，制备出 固相含量适中并且低粘度的料浆，并且通过超声振动以来减少后续熔融石英陶瓷辊生坯气 孔率，此外引发剂、催化剂的加入促进N-羟甲基丙烯酰胺的凝胶聚合过程，使得料浆凝胶固 5 CN 111574235 A 说 明 书 3/9 页 化，提高了熔融石英陶瓷辊生坯的致密性。为了进一步提高所述陶瓷辊本体的致密性和一 定程度上抑制析晶，本发明采用了微波烧结法烧结。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述步骤(1)的球磨机转速为 400r/min，研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过300目筛。 根据权利要求5所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的 微波烧结，包括如下步骤： (1)低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先 以5-10℃/min的速率升温至升至600℃，保温45-60min； (2)高温烧结：微波烧结设备再以的速率20～25℃/min，升至1180-1200℃，保温 2h，得到陶瓷辊毛坯料。 本发明采用分步加热法，步骤更合理，依次为低温加热和高温加热。在低温加热阶 段，以5-10℃/min的速率升温，N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂、粘接剂开始缓慢去除并且不会 造成熔融石英陶瓷辊生坯破坏及塌陷；在保温过程中脱脂结束，进入高温加热阶段，随着升 温速率的加快，其烧出来的制品抗弯强度变大，并且微波属于整体性加热，在加热过程中， 几乎不会出现温度梯度的问题，后期快速升温并不会造成热失控现象，使熔融石英陶瓷辊 生坯在充分烧结，以保证陶瓷辊毛坯料具有一定的高温强度和良好的致密性。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述耐高温涂层的喷涂： (1)耐高温涂层的制备：按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有 机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅 拌15-20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨，再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、 流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所 述耐高温涂层； (2)喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层 通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英 陶瓷辊。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述步骤(1)中研磨至细度小于 30μm。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述耐高温涂层的厚度为200- 300μm。 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果： (1)本发明公开的耐高温石英陶瓷辊，结构设计合理，由内至外包括陶瓷辊本体、 耐高温涂层；配方合理，制得的石英陶瓷辊耐高温性能好、力学性能好、致密性高，提高了石 英陶瓷辊的使用寿命长，有利于到降低生产成本、提高生产效率，应用前景广泛； (2)本发明公开的耐高温石英陶瓷辊，所述陶瓷辊本体，通过碳纤维改善现有技术 中石英陶瓷辊的脆性及力学性能的不足，增强了所述陶瓷辊本体的力学性能同时兼具优良 的抗热冲击性能、低介电常数和低损耗角正切值、热膨胀系数小等优点，其中，粘接剂起到 粘结、造孔的作用，通过N-羟甲基丙烯酰胺与交联剂构成的三维网络结构固化作用，在助剂 的作用下，各组分相互作用、相互依存、相互补充，起到一种协同效应；所述的耐高温涂层， 为无机耐高温涂层，安全环保，常温自干，还具有优异的耐高温性能、附着力； 6 CN 111574235 A 说 明 书 4/9 页 (3)本发明提出的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，制备方法简单且具有很高的灵 活性，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂，操作方便，制备效果好，易于实现大规模 批量生产，经济效益高。
一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，所述耐高温石英陶瓷辊由内至外包括陶瓷辊本体、耐高温涂层；所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90‑95份、助剂2‑3份、N‑羟甲基丙烯酰胺2‑3份、碳纤维1‑2份、交联剂1‑1.5份、分散剂0.5‑1份、粘合剂0. 全部
背景技术：
石英陶瓷辊是采用瓷体、轴承、轴、塑料迷宫密封圈组成的组合构件，采用高纯熔 融石英为原料，体积密度高，强度大，热膨胀小，热震稳定性好，尺寸精度高，高温不变形，使 用寿命长，对玻璃无污染。石英陶瓷辊是玻璃水平钢化炉中的关键部件，主要用于玻璃水平 钢化炉中承载和传输玻璃。 石英陶瓷辊具有如下优点：(1)辊面光滑、细腻、径向跳动小，加工精度优于同类进 口产品，对玻璃不划伤；(2)钢头采用防松套结构设计和装配，使用寿命长；(3)辊坯一般采 用注浆成型技术，具有密度高、强度大、高温不变形，耐磨损，使用寿命长等特点；(4)经济效 益高，能降低皮带运输机的综合成本，减少维修工时。 由于石英陶瓷辊主要应用于玻璃水平钢化炉，石英陶瓷辊的耐高温性能是影响玻 璃水平钢化炉传送设备输送效率、输送质量、使用寿命的重要影响因素。在长时间的使用过 程中，由于高温使石英陶瓷辊出现裂纹、凸起等缺陷，使其在传送玻璃时，会导致被玻璃表 面出现微凸起、裂纹、单位长度质量增加等质量缺陷，不仅影响输送效率，同时影响玻璃表 面质量，严重时整台套设备生产线停产检修。结合上述要求，需要研发出一种耐高温石英陶 瓷辊及其制备方法，这具有很好的研究和发展前景，可以解决石英陶瓷辊由于高温出现裂 纹、凸起等缺陷所带来的一系列问题。 中国专利申请号为CN201410636259.5公开了一种耐高温腐蚀和耐磨损传送辊制 造方法，由中碳钢辊子本体和金属陶瓷辊子工作面两种材料制造成型；辊子本体由中碳钢 厚壁钢管与安装辊芯焊接而成，提供辊体转动、支撑、传送；金属陶瓷辊子工作面处于传送 辊的两个端头，通过超音速火焰喷涂或超音速等离子喷涂成型，不是石英陶瓷辊，并且耐高 温还需要进一步提高。
技术实现要素：
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种耐高温石英陶瓷辊及其 制备方法，配方合理，制备方法简单，成本低廉、产量大，易于实现大规模批量生产，制得的 石英陶瓷辊耐高温性能好、力学性能好、致密性高，提高了石英陶瓷辊的使用寿命长，有利 于到降低生产成本、提高生产效率，应用前景广泛。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种耐高温石英陶瓷辊，其特征在于，所述耐高温石英陶瓷辊由内至外包括陶瓷 辊本体、耐高温涂层；所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90- 95份、助剂2-3份、N-羟甲基丙烯酰胺2-3份、碳纤维1-2份、交联剂1-1.5份、分散剂0.5-1份、 粘合剂0.5-1份、环氧树脂0.5-1份；所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶 30-35份、硅氧烷10-14份、聚酯改性有机硅树脂6-8份、玻璃粉5-6份、硫酸钡硅微粉5-6份、 4 CN 111574235 A 说 明 书 2/9 页 碳灰石纤维4-5份、氧化铝晶须4-5份、分散机2-3份、流平剂0.5-1份。 本发明所述的耐高温石英陶瓷辊，结构设计合理，由内至外包括陶瓷辊本体、耐高 温涂层，耐高温性能好，使用寿命长。所述陶瓷辊本体，通过碳纤维改善现有技术中石英陶 瓷辊的脆性及力学性能的不足，增强了所述陶瓷辊本体的力学性能同时兼具优良的抗热冲 击性能、低介电常数和低损耗角正切值、热膨胀系数小等优点，其中，粘接剂起到粘结、造孔 的作用，通过N-羟甲基丙烯酰胺与交联剂构成的三维网络结构固化作用，在助剂的作用下， 各组分相互作用、相互依存、相互补充，起到一种协同效应。 现有技术中的耐高温涂层，以有机硅涂料为主，但随着工作温度的提高，在700～ 800℃时，有机硅树脂会发生碳化分解，涂层性能随着使用时间的延长而下降，无法满足高 温防护的寿命要求，且有机硅涂料高温易冒烟，产生有毒有害气体，污染环境和个人身体健 康。本发明所述的耐高温涂层，为无机耐高温涂层，安全环保，常温自干，还具有优异的耐高 温性能、附着力。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述粘合剂，按质量份数计，包含以下组分： 羧甲基纤维素钠55-60份、硅橡胶胶黏剂20-30份、有机固化剂2-5份。 熔融石英硅微粉与碳纤维的热膨胀系数差异较大，可能存在较大的内应力，包括 收缩应力和热应力，不利于后续的烧结，通过加入所述粘合剂，降低内应力，还可以使熔融 石英陶瓷辊生坯具有足够的强度在烧结中不变形，其中羧甲基纤维素钠在一定温度能够分 解挥发，不会有残留物存在导致产生不利的影响。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述助剂，按质量份数计，包含以下组分：引 发剂6-10份、催化剂4-8份。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧 化氢二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种，所述分散剂为柠檬酸铵，所述引发剂为过硫酸铵、 偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二环己酯中的一种，所述催化剂为柠檬酸铵。 本发明还涉及所述耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，包括陶瓷辊本体的制备、耐 高温涂层的喷涂；所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤： 料浆的制备：按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树 脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰 胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH后，制备成前驱体溶液；取混合 粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械 搅拌，制备成料浆； 凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸 边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯 体，所述坯体在烘箱中60℃干燥10h后，再120℃干燥5h，得到熔融石英陶瓷辊生坯； 微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷 辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取 出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体。 本发明所述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，通过采用低毒性凝胶体系，制备出 固相含量适中并且低粘度的料浆，并且通过超声振动以来减少后续熔融石英陶瓷辊生坯气 孔率，此外引发剂、催化剂的加入促进N-羟甲基丙烯酰胺的凝胶聚合过程，使得料浆凝胶固 5 CN 111574235 A 说 明 书 3/9 页 化，提高了熔融石英陶瓷辊生坯的致密性。为了进一步提高所述陶瓷辊本体的致密性和一 定程度上抑制析晶，本发明采用了微波烧结法烧结。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述步骤(1)的球磨机转速为 400r/min，研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过300目筛。 根据权利要求5所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的 微波烧结，包括如下步骤： (1)低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先 以5-10℃/min的速率升温至升至600℃，保温45-60min； (2)高温烧结：微波烧结设备再以的速率20～25℃/min，升至1180-1200℃，保温 2h，得到陶瓷辊毛坯料。 本发明采用分步加热法，步骤更合理，依次为低温加热和高温加热。在低温加热阶 段，以5-10℃/min的速率升温，N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂、粘接剂开始缓慢去除并且不会 造成熔融石英陶瓷辊生坯破坏及塌陷；在保温过程中脱脂结束，进入高温加热阶段，随着升 温速率的加快，其烧出来的制品抗弯强度变大，并且微波属于整体性加热，在加热过程中， 几乎不会出现温度梯度的问题，后期快速升温并不会造成热失控现象，使熔融石英陶瓷辊 生坯在充分烧结，以保证陶瓷辊毛坯料具有一定的高温强度和良好的致密性。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述耐高温涂层的喷涂： (1)耐高温涂层的制备：按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有 机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅 拌15-20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨，再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、 流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所 述耐高温涂层； (2)喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层 通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英 陶瓷辊。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述步骤(1)中研磨至细度小于 30μm。 进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述耐高温涂层的厚度为200- 300μm。 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果： (1)本发明公开的耐高温石英陶瓷辊，结构设计合理，由内至外包括陶瓷辊本体、 耐高温涂层；配方合理，制得的石英陶瓷辊耐高温性能好、力学性能好、致密性高，提高了石 英陶瓷辊的使用寿命长，有利于到降低生产成本、提高生产效率，应用前景广泛； (2)本发明公开的耐高温石英陶瓷辊，所述陶瓷辊本体，通过碳纤维改善现有技术 中石英陶瓷辊的脆性及力学性能的不足，增强了所述陶瓷辊本体的力学性能同时兼具优良 的抗热冲击性能、低介电常数和低损耗角正切值、热膨胀系数小等优点，其中，粘接剂起到 粘结、造孔的作用，通过N-羟甲基丙烯酰胺与交联剂构成的三维网络结构固化作用，在助剂 的作用下，各组分相互作用、相互依存、相互补充，起到一种协同效应；所述的耐高温涂层， 为无机耐高温涂层，安全环保，常温自干，还具有优异的耐高温性能、附着力； 6 CN 111574235 A 说 明 书 4/9 页 (3)本发明提出的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，制备方法简单且具有很高的灵 活性，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂，操作方便，制备效果好，易于实现大规模 批量生产，经济效益高。
