技术摘要：
本发明涉及一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法。该化学定量分析方法包括如下步骤：S1：矿石粉碎混匀；S2：测定孔雀石及菱锌矿中的分散银含量；S3：测定锰矿物中的分散银含量；S4：测定自然银含量；S5：测定硫化银含量；S6：测定褐铁矿中银的含量；S7：测定 全部
背景技术：
本发明的目的在于克服现有技术中针对锰矿物及其他矿物的混合矿物中银元素 赋存状态及定量分析的方法的缺乏，提供一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方 法。本发明根据铁锰氧化矿中不同伴生组分在特定化学介质下的选择性溶解特性，实现了 分散银的定向释放，并及时从各化学介质中测定银含量，填补该领域的技术空白。本发明提 供的化学定量分析方法分析速度快，准确率高，解决了铁锰氧化矿中分散银、吸附银等以类 质同相形式存在的银长期以来难以定量分析的技术难题，为最大限度的靶向回收其中的银 3 CN 111551509 A 说 明 书 2/5 页 提供了可靠的理论依据。 为实现本发明的目的，本发明采取如下方案： 一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法，包括如下步骤： S1：矿石粉碎混匀； S2：先粉碎后的矿石中加入铵盐和氨水的混合溶液，浸取、过滤，测定滤液中的银 含量，得孔雀石及菱锌矿中的分散银含量，滤渣收集待用； S3：向S2中的滤渣中加入还原剂和氯盐的混合溶液，浸取、过滤，测定滤液中的银 含量，得锰矿物中的分散银含量，滤渣收集待用； S4：向S3中的滤渣中加入硝酸铁和硝酸汞的混合溶液浸取、过滤，测定滤液中的银 含量，得自然银含量，滤渣收集待用； S5：向S4中的滤渣中加入硫脲和稀酸的混合溶液浸取、过滤，测定滤液中的银含 量，得硫化银含量，滤渣收集待用； S6：向S5中的滤渣中加入盐酸，于40～50℃下浸取至少1h，过滤，测定滤液中的银 含量，得褐铁矿中分散银的含量，滤渣收集待用； S7：将S6中的滤渣灰化后，用王水、氢氟酸和高氯酸的混合溶液溶解，测定银含量， 得难溶物中的银含量；最终得到铁锰氧化矿中银赋存状态及含量。 本发明根据铁锰氧化矿中不同伴生组分在特定化学介质下的选择性溶解特性，实 现了分散银的定向释放，并及时从各化学介质中测定银含量，填补该领域的技术空白。 具体地，S2中利用氨水和孔雀石(主要成分为CuO)及菱锌矿(主要成分为ZnO)反 应，同时利用铵盐促进反应完全，进而促使孔雀石和菱锌矿中的分散银释放至滤液(以Ag 形式存在)中，测定滤液中的银含量即可得孔雀石和菱锌矿中的分散银的含量W(孔雀石 菱锌矿)。 S3中利用还原剂与锰矿物(主要成分是MnO2)反应，促使锰矿物中分散银释放至滤 液中，同时利用高浓度氯离子与Ag 络合，使游离的Ag 以AgCl -2 的形式存在，测定滤液中的 银含量即可得锰矿物中银含量W(锰矿物)。 S4中利用Fe3 与Ag反应，使得Ag溶于滤液中；同时Hg2 的存在，可防止S的干扰，进 而实现自然银释放至滤液中，测定滤液中的银含量即可得自然银的含量W(自然银)。 S5中利用硫脲在酸性体系下与硫化银反应，进而实现硫化银含量W(硫化银)的测定。 S6中利用稀酸与褐铁矿反应得到Fe3 ，Fe3 可与自然银、硫化银和氯化银等反应促 使褐铁矿中的分散银释放至滤液(以Ag 形式存在)中，测定滤液中的银含量即可得褐铁矿 中分散银的含量W(褐铁矿)。 S7中首先利用灰化对滤渣中残存的SiO2等难溶物质进行处理，然后利用王水、氢 氟酸和高氯酸的混合溶液进行分解，进而实现难溶物中的银含量W(其他)的测定。 通过上述步骤，可得知银的赋存状态并对其含量进行测定。具体地，银的总含量 W(Ag)＝W(孔雀石 菱锌矿) W(锰矿物) W(自然银) W(硫化银) W(褐铁矿) W(其他)。 本发明的化学定量分析方法分析速度快，准确率高，解决了铁锰氧化矿中分散银、 吸附银等以类质同相形式存在的银长期以来难以定量分析的技术难题，为最大限度的靶向 回收其中的银提供了可靠的理论依据。 优选地，S1中将矿石粉碎至粒度在-0.074mm及以下。 本发明各试剂的浓度为该试剂使用时的常规浓度，其用量保证上述提及的反应中 4 CN 111551509 A 说 明 书 3/5 页 所消耗的试剂过量即可。 优选地，S2的混合溶液中铵盐的质量浓度为100～200g/L，氨水的质量浓度为15～ 28％。 优选地，S2的混合溶液与粉碎后的矿石的体积质量比不低于25mL/g。 优选地，S3的混合溶液中还原剂的质量浓度为40～60g/L，氯盐的质量浓度为100 ～200g/L。 优选地，S3的混合溶液与滤渣的体积质量比不低于25mL/g。 优选地，S3中所述还原剂为盐酸羟胺、硫酸羟胺、草酸羟胺中的一种或几种。 优选地，S3中所述氯盐为氯化钠、氯化钾或氯化镁中的一种或几种。 优选地，S4的混合溶液中硝酸铁的质量浓度为40～60g/L，硝酸汞的质量浓度为 0.004～0.01g/L。 优选地，S4的混合溶液与滤渣的体积质量比不低于25mL/g。 优选地，S5的混合溶液中硫脲的质量浓度为40～80g/L，稀酸的质量浓度为10～ 30g/L。 优选地，S5的混合溶液与滤渣的体积质量比不低于50mL/g。 优选地，S5中所述稀酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种。 优选地，S6中盐酸浓度为15～30g/L。 优选地，S6中盐酸和滤渣的体积质量比不低于50mL/g。 优选地，S7的混合溶液中王水、氢氟酸和高氯酸的体积比为1:0 .5～1 .5:0 .1～ 0.5。 优选地，S7的混合溶液中氢氟酸的质量浓度为35～40％，高氯酸的质量浓度为65 ～72％。 优选地，S2～S6中利用慢性定量滤纸过滤；S2～S6中利用原子吸收光谱仪测定银 含量。 优选地，S7中灰化的温度为600～800℃。 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 本发明根据铁锰氧化矿中不同伴生组分在特定化学介质下的选择性溶解特性，实 现了分散银的定向释放，并及时从各化学介质中测定银含量，填补该领域的技术空白。本发 明提供的化学定量分析方法分析速度快，准确率高，解决了铁锰氧化矿中分散银、吸附银等 以类质同相形式存在的银长期以来难以定量分析的技术难题，为最大限度的靶向回收其中 的银提供了可靠的理论依据。
技术实现要素：
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制 本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按 照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业 途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化 及替换均属于本发明所要求保护的范围。 实施例1 5 CN 111551509 A 说 明 书 4/5 页 本实施例提供一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法，其过程如下。 (1)称取500g铁锰氧化矿石(滇西北某铁锰氧化银矿)，粉碎至-0.074mm占100％， 采用堆锥四分法混匀备用； (2)称取步骤(1)粉碎后的矿石2g，置于100mL烧杯中，加入50mL浓氨水(15％，如未 说明，％指代的均为质量分数)配制的浓度为150g/L的碳酸铵溶液，常温振荡2小时，过滤后 收集滤渣，滤液采用原子吸收光谱仪测定孔雀石和菱锌矿中的分散银； (3)上一步骤收集的滤渣加入50mL的50g/L盐酸羟胺-150g/L氯化钠溶液浸取，振 荡15min后过滤，并用10g/L盐酸羟胺-30g/L氯化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，收集滤渣， 滤液采用原子吸收光谱仪测定锰矿物中的分散银含量； (4)上一步骤收集的滤渣加入50mL的50g/L硝酸铁溶液浸取，溶液中含0.3mg的硝 酸汞，振荡15min，过滤后收集滤渣，以10g/L硝酸铁溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测 定自然银含量； (5)上一步骤收集的滤渣加入100mL的2％硫酸配制的60g/L浓度的硫脲溶液浸取， 振荡20min，过滤后收集滤渣，以6g/L硫脲-2％硫酸溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测 定硫化银含量； (6)在上一步骤收集的滤渣中加入盐酸100mL(20g/L)，在37℃浸取1小时，以5％ HCl溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测定褐铁矿中银的含量； (7)上一步骤收集的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚内，放入马弗炉，升至700℃灰化1小 时，取出后移入聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸10mL(40％)、王水10mL、高氯酸(70％)1mL， 溶解完全后采用原子吸收光谱仪测定难溶物中的银含量。 实施例2 本实施例提供一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法，其过程如下。 (1)称取500g铁锰氧化矿石(广西某锰银矿)，粉碎至-0.074mm占100％，采用堆锥 四分法混匀备用； (2)称取步骤(1)粉碎后的矿石2g，置于100mL烧杯中，加入50mL浓氨水(28％)配制 的浓度为100g/L的碳酸铵溶液，常温振荡2小时，过滤后收集滤渣，滤液采用原子吸收光谱 仪测定孔雀石和菱锌矿中的分散银； (3)上一步骤收集的滤渣加入50mL的40g/L盐酸羟胺-100g/L氯化钠溶液浸取，振 荡15min后过滤，并用10g/L盐酸羟胺-30g/L氯化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，收集滤渣， 滤液采用原子吸收光谱仪测定锰矿物中的分散银含量； (4)上一步骤收集的滤渣加入50mL的40g/L硝酸铁溶液浸取，溶液中含0.2mg的硝 酸汞，振荡15min，过滤后收集滤渣，以10g/L硝酸铁溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测 定自然银含量； (5)上一步骤收集的滤渣加入100mL的2％浓度硫酸配制的40g/L浓度的硫脲溶液 浸取，振荡20min，过滤后收集滤渣，以6g/L硫脲-2％硫酸溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱 仪测定硫化银含量； (6)在上一步骤收集的滤渣中加入盐酸100mL(15g/L)，在37℃浸取1小时，以5％ HCl溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测定褐铁矿中银的含量； (7)上一步骤收集的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚内，放入马弗炉，升至600℃灰化1小 6 CN 111551509 A 说 明 书 5/5 页 时，取出后移入聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸10mL(40％)、王水10mL、高氯酸(70％)1mL， 溶解完全后采用原子吸收光谱仪测定难溶物中的银含量。 实施例3 本实施例提供一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法，其过程如下。 (1)称取500g铁锰氧化矿石(广西某锰银矿)，粉碎至-0.074mm占100％，采用堆锥 四分法混匀备用； (2)称取步骤(1)粉碎后的矿石2g，置于100mL烧杯中，加入50mL浓氨水(15％)配制 的浓度为200g/L的碳酸铵溶液，常温振荡2小时，过滤后收集滤渣，滤液采用原子吸收光谱 仪测定孔雀石和菱锌矿中的分散银； (3)上一步骤收集的滤渣加入50mL的60g/L盐酸羟胺-200g/L氯化钠溶液浸取，振 荡15min后过滤，并用10g/L盐酸羟胺-30g/L氯化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，收集滤渣， 滤液采用原子吸收光谱仪测定锰矿物中的分散银含量； (4)上一步骤收集的滤渣加入50mL的60g/L硝酸铁溶液浸取，溶液中含0.5mg的硝 酸汞，振荡15min，过滤后收集滤渣，以10g/L硝酸铁溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测 定自然银含量； (5)上一步骤收集的滤渣加入100mL的2％浓度硫酸配制的80g/L浓度的硫脲溶液 浸取，振荡20min，过滤后收集滤渣，以6g/L硫脲-2％硫酸溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱 仪测定硫化银含量； (6)在上一步骤收集的滤渣中加入盐酸100Ml(30g/L)，在37℃浸取1小时，以5％ HCl溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测定褐铁矿中银的含量； (7)上一步骤收集的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚内，放入马弗炉，升至800℃灰化1小 时，取出后移入聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸10mL(40％)、王水10mL、高氯酸(70％)1mL， 溶解完全后采用原子吸收光谱仪测定难溶物中的银含量。 如表1，为银含量测定结果。 表1各实施例不同矿样的银赋存状态定量分析结果 从表1可知，本发明的方案可对不同地区的铁锰氧化矿中银赋存状态及含量进行 测定，具有较好的准确性和适应性。 本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的 原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通 技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具 体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。 7
本发明涉及一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法。该化学定量分析方法包括如下步骤：S1：矿石粉碎混匀；S2：测定孔雀石及菱锌矿中的分散银含量；S3：测定锰矿物中的分散银含量；S4：测定自然银含量；S5：测定硫化银含量；S6：测定褐铁矿中银的含量；S7：测定 全部
背景技术：
本发明的目的在于克服现有技术中针对锰矿物及其他矿物的混合矿物中银元素 赋存状态及定量分析的方法的缺乏，提供一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方 法。本发明根据铁锰氧化矿中不同伴生组分在特定化学介质下的选择性溶解特性，实现了 分散银的定向释放，并及时从各化学介质中测定银含量，填补该领域的技术空白。本发明提 供的化学定量分析方法分析速度快，准确率高，解决了铁锰氧化矿中分散银、吸附银等以类 质同相形式存在的银长期以来难以定量分析的技术难题，为最大限度的靶向回收其中的银 3 CN 111551509 A 说 明 书 2/5 页 提供了可靠的理论依据。 为实现本发明的目的，本发明采取如下方案： 一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法，包括如下步骤： S1：矿石粉碎混匀； S2：先粉碎后的矿石中加入铵盐和氨水的混合溶液，浸取、过滤，测定滤液中的银 含量，得孔雀石及菱锌矿中的分散银含量，滤渣收集待用； S3：向S2中的滤渣中加入还原剂和氯盐的混合溶液，浸取、过滤，测定滤液中的银 含量，得锰矿物中的分散银含量，滤渣收集待用； S4：向S3中的滤渣中加入硝酸铁和硝酸汞的混合溶液浸取、过滤，测定滤液中的银 含量，得自然银含量，滤渣收集待用； S5：向S4中的滤渣中加入硫脲和稀酸的混合溶液浸取、过滤，测定滤液中的银含 量，得硫化银含量，滤渣收集待用； S6：向S5中的滤渣中加入盐酸，于40～50℃下浸取至少1h，过滤，测定滤液中的银 含量，得褐铁矿中分散银的含量，滤渣收集待用； S7：将S6中的滤渣灰化后，用王水、氢氟酸和高氯酸的混合溶液溶解，测定银含量， 得难溶物中的银含量；最终得到铁锰氧化矿中银赋存状态及含量。 本发明根据铁锰氧化矿中不同伴生组分在特定化学介质下的选择性溶解特性，实 现了分散银的定向释放，并及时从各化学介质中测定银含量，填补该领域的技术空白。 具体地，S2中利用氨水和孔雀石(主要成分为CuO)及菱锌矿(主要成分为ZnO)反 应，同时利用铵盐促进反应完全，进而促使孔雀石和菱锌矿中的分散银释放至滤液(以Ag 形式存在)中，测定滤液中的银含量即可得孔雀石和菱锌矿中的分散银的含量W(孔雀石 菱锌矿)。 S3中利用还原剂与锰矿物(主要成分是MnO2)反应，促使锰矿物中分散银释放至滤 液中，同时利用高浓度氯离子与Ag 络合，使游离的Ag 以AgCl -2 的形式存在，测定滤液中的 银含量即可得锰矿物中银含量W(锰矿物)。 S4中利用Fe3 与Ag反应，使得Ag溶于滤液中；同时Hg2 的存在，可防止S的干扰，进 而实现自然银释放至滤液中，测定滤液中的银含量即可得自然银的含量W(自然银)。 S5中利用硫脲在酸性体系下与硫化银反应，进而实现硫化银含量W(硫化银)的测定。 S6中利用稀酸与褐铁矿反应得到Fe3 ，Fe3 可与自然银、硫化银和氯化银等反应促 使褐铁矿中的分散银释放至滤液(以Ag 形式存在)中，测定滤液中的银含量即可得褐铁矿 中分散银的含量W(褐铁矿)。 S7中首先利用灰化对滤渣中残存的SiO2等难溶物质进行处理，然后利用王水、氢 氟酸和高氯酸的混合溶液进行分解，进而实现难溶物中的银含量W(其他)的测定。 通过上述步骤，可得知银的赋存状态并对其含量进行测定。具体地，银的总含量 W(Ag)＝W(孔雀石 菱锌矿) W(锰矿物) W(自然银) W(硫化银) W(褐铁矿) W(其他)。 本发明的化学定量分析方法分析速度快，准确率高，解决了铁锰氧化矿中分散银、 吸附银等以类质同相形式存在的银长期以来难以定量分析的技术难题，为最大限度的靶向 回收其中的银提供了可靠的理论依据。 优选地，S1中将矿石粉碎至粒度在-0.074mm及以下。 本发明各试剂的浓度为该试剂使用时的常规浓度，其用量保证上述提及的反应中 4 CN 111551509 A 说 明 书 3/5 页 所消耗的试剂过量即可。 优选地，S2的混合溶液中铵盐的质量浓度为100～200g/L，氨水的质量浓度为15～ 28％。 优选地，S2的混合溶液与粉碎后的矿石的体积质量比不低于25mL/g。 优选地，S3的混合溶液中还原剂的质量浓度为40～60g/L，氯盐的质量浓度为100 ～200g/L。 优选地，S3的混合溶液与滤渣的体积质量比不低于25mL/g。 优选地，S3中所述还原剂为盐酸羟胺、硫酸羟胺、草酸羟胺中的一种或几种。 优选地，S3中所述氯盐为氯化钠、氯化钾或氯化镁中的一种或几种。 优选地，S4的混合溶液中硝酸铁的质量浓度为40～60g/L，硝酸汞的质量浓度为 0.004～0.01g/L。 优选地，S4的混合溶液与滤渣的体积质量比不低于25mL/g。 优选地，S5的混合溶液中硫脲的质量浓度为40～80g/L，稀酸的质量浓度为10～ 30g/L。 优选地，S5的混合溶液与滤渣的体积质量比不低于50mL/g。 优选地，S5中所述稀酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种。 优选地，S6中盐酸浓度为15～30g/L。 优选地，S6中盐酸和滤渣的体积质量比不低于50mL/g。 优选地，S7的混合溶液中王水、氢氟酸和高氯酸的体积比为1:0 .5～1 .5:0 .1～ 0.5。 优选地，S7的混合溶液中氢氟酸的质量浓度为35～40％，高氯酸的质量浓度为65 ～72％。 优选地，S2～S6中利用慢性定量滤纸过滤；S2～S6中利用原子吸收光谱仪测定银 含量。 优选地，S7中灰化的温度为600～800℃。 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 本发明根据铁锰氧化矿中不同伴生组分在特定化学介质下的选择性溶解特性，实 现了分散银的定向释放，并及时从各化学介质中测定银含量，填补该领域的技术空白。本发 明提供的化学定量分析方法分析速度快，准确率高，解决了铁锰氧化矿中分散银、吸附银等 以类质同相形式存在的银长期以来难以定量分析的技术难题，为最大限度的靶向回收其中 的银提供了可靠的理论依据。
技术实现要素：
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制 本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按 照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业 途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化 及替换均属于本发明所要求保护的范围。 实施例1 5 CN 111551509 A 说 明 书 4/5 页 本实施例提供一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法，其过程如下。 (1)称取500g铁锰氧化矿石(滇西北某铁锰氧化银矿)，粉碎至-0.074mm占100％， 采用堆锥四分法混匀备用； (2)称取步骤(1)粉碎后的矿石2g，置于100mL烧杯中，加入50mL浓氨水(15％，如未 说明，％指代的均为质量分数)配制的浓度为150g/L的碳酸铵溶液，常温振荡2小时，过滤后 收集滤渣，滤液采用原子吸收光谱仪测定孔雀石和菱锌矿中的分散银； (3)上一步骤收集的滤渣加入50mL的50g/L盐酸羟胺-150g/L氯化钠溶液浸取，振 荡15min后过滤，并用10g/L盐酸羟胺-30g/L氯化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，收集滤渣， 滤液采用原子吸收光谱仪测定锰矿物中的分散银含量； (4)上一步骤收集的滤渣加入50mL的50g/L硝酸铁溶液浸取，溶液中含0.3mg的硝 酸汞，振荡15min，过滤后收集滤渣，以10g/L硝酸铁溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测 定自然银含量； (5)上一步骤收集的滤渣加入100mL的2％硫酸配制的60g/L浓度的硫脲溶液浸取， 振荡20min，过滤后收集滤渣，以6g/L硫脲-2％硫酸溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测 定硫化银含量； (6)在上一步骤收集的滤渣中加入盐酸100mL(20g/L)，在37℃浸取1小时，以5％ HCl溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测定褐铁矿中银的含量； (7)上一步骤收集的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚内，放入马弗炉，升至700℃灰化1小 时，取出后移入聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸10mL(40％)、王水10mL、高氯酸(70％)1mL， 溶解完全后采用原子吸收光谱仪测定难溶物中的银含量。 实施例2 本实施例提供一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法，其过程如下。 (1)称取500g铁锰氧化矿石(广西某锰银矿)，粉碎至-0.074mm占100％，采用堆锥 四分法混匀备用； (2)称取步骤(1)粉碎后的矿石2g，置于100mL烧杯中，加入50mL浓氨水(28％)配制 的浓度为100g/L的碳酸铵溶液，常温振荡2小时，过滤后收集滤渣，滤液采用原子吸收光谱 仪测定孔雀石和菱锌矿中的分散银； (3)上一步骤收集的滤渣加入50mL的40g/L盐酸羟胺-100g/L氯化钠溶液浸取，振 荡15min后过滤，并用10g/L盐酸羟胺-30g/L氯化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，收集滤渣， 滤液采用原子吸收光谱仪测定锰矿物中的分散银含量； (4)上一步骤收集的滤渣加入50mL的40g/L硝酸铁溶液浸取，溶液中含0.2mg的硝 酸汞，振荡15min，过滤后收集滤渣，以10g/L硝酸铁溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测 定自然银含量； (5)上一步骤收集的滤渣加入100mL的2％浓度硫酸配制的40g/L浓度的硫脲溶液 浸取，振荡20min，过滤后收集滤渣，以6g/L硫脲-2％硫酸溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱 仪测定硫化银含量； (6)在上一步骤收集的滤渣中加入盐酸100mL(15g/L)，在37℃浸取1小时，以5％ HCl溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测定褐铁矿中银的含量； (7)上一步骤收集的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚内，放入马弗炉，升至600℃灰化1小 6 CN 111551509 A 说 明 书 5/5 页 时，取出后移入聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸10mL(40％)、王水10mL、高氯酸(70％)1mL， 溶解完全后采用原子吸收光谱仪测定难溶物中的银含量。 实施例3 本实施例提供一种铁锰氧化矿中银赋存状态的化学定量分析方法，其过程如下。 (1)称取500g铁锰氧化矿石(广西某锰银矿)，粉碎至-0.074mm占100％，采用堆锥 四分法混匀备用； (2)称取步骤(1)粉碎后的矿石2g，置于100mL烧杯中，加入50mL浓氨水(15％)配制 的浓度为200g/L的碳酸铵溶液，常温振荡2小时，过滤后收集滤渣，滤液采用原子吸收光谱 仪测定孔雀石和菱锌矿中的分散银； (3)上一步骤收集的滤渣加入50mL的60g/L盐酸羟胺-200g/L氯化钠溶液浸取，振 荡15min后过滤，并用10g/L盐酸羟胺-30g/L氯化钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，收集滤渣， 滤液采用原子吸收光谱仪测定锰矿物中的分散银含量； (4)上一步骤收集的滤渣加入50mL的60g/L硝酸铁溶液浸取，溶液中含0.5mg的硝 酸汞，振荡15min，过滤后收集滤渣，以10g/L硝酸铁溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测 定自然银含量； (5)上一步骤收集的滤渣加入100mL的2％浓度硫酸配制的80g/L浓度的硫脲溶液 浸取，振荡20min，过滤后收集滤渣，以6g/L硫脲-2％硫酸溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱 仪测定硫化银含量； (6)在上一步骤收集的滤渣中加入盐酸100Ml(30g/L)，在37℃浸取1小时，以5％ HCl溶液洗涤，滤液采用原子吸收光谱仪测定褐铁矿中银的含量； (7)上一步骤收集的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚内，放入马弗炉，升至800℃灰化1小 时，取出后移入聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸10mL(40％)、王水10mL、高氯酸(70％)1mL， 溶解完全后采用原子吸收光谱仪测定难溶物中的银含量。 如表1，为银含量测定结果。 表1各实施例不同矿样的银赋存状态定量分析结果 从表1可知，本发明的方案可对不同地区的铁锰氧化矿中银赋存状态及含量进行 测定，具有较好的准确性和适应性。 本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的 原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通 技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具 体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。 7
