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一种基于液相脉冲等离子体作用制备碳量子点的方法及装置


技术摘要:
本发明公开了一种基于液相脉冲等离子体作用制备碳量子点的方法及装置,所述方法包括以下步骤:配置尿素和柠檬酸的水溶液作为反应液,将两个电极浸入反应液中,给电极通电,使两个电极之间产生等离子体,得到碳量子点混合液;将所得碳量子点混合液进行透析后,再经旋蒸  全部
背景技术:
碳量子点是近年来十分热门的新型纳米材料,其具有独特的发光(PL)性质、良好 的水溶解性、低毒性、光稳定性、良好的生物相容性等优点,使其在生物成像、光催化、化学 传感器、生物传感器等领域有着越来越广泛的应用。 传统的碳量子点制备方法中,根据合成所需碳源物质可分为“自上而下”(Top- down)合成法和“自下而上”(Bottom-up)合成法。“自上而下”(Top-down)合成法指通过物理 方法将碳量子点纳米颗粒从碳源大分子物质上剥离后提取,主要的方法有电弧放电、激光 销蚀和电化学合成。“自下而上”(Bottom-up)合成法与“自上而下法”(Top-down)合成法恰 恰相反,它利用分子或者离子状态下的碳材料通过化学反应聚合形成纳米颗粒材料,主要 的方法有水热/溶剂热法、燃烧法、化学氧化法和微波合成法。 其中,电弧法通过纯化电弧放电烟煤后,用硝酸和氢氧化钠处理得到碳量子点,这 种方法得到的碳量子点荧光较好,但是产率低且粒径不均一,不适合大量生产;激光销蚀法 是将碳纳米材料溶于溶剂中,用激光照射,上层清液即碳量子点,这种方法粒径分布不均匀 且设备要求高,不适合工业生产;电化学合成法使用多臂碳纳米管作为电极材料,通过电解 将碳材料剥离,生成碳量子点溶液,这种方法操作简单、原料丰富、生产潜力大、成本低,但 提纯过程繁琐;化学氧化法生成的碳量子点产率较高,粒径较均匀,反应条件也较温和,但 适合的反应较少,需要特殊的设备;燃烧法通过将有机物进行燃烧,收集燃烧后的产物(碳 粉),通过氧化得到碳量子点,所得碳量子点产率低且粒径不均一;微波合成法通过将碳源 物质放入微波反应器中进行微波反应生成碳量子点,具有无毒、简便和成本低等优点,但不 易控制合成粒子的大小;水热/溶剂热法是目前最常用的碳量子点制备方法,这种方法制作 简单且安全高效,无环境破坏性物质生成,制备的碳源物质也有很多选择,但需要长时间的 加热过程,耗时长且能耗较高。在无水乙醇中放电也可制备碳量子点,但是在有机溶剂体系 合成碳量子点使后续提纯程序复杂,因此需要寻求一种简单、快速和环保的碳量子点制备 方法。
技术实现要素:
本发明针对以上问题的提出,而研究设计一种基于液相脉冲等离子体作用制备碳 量子点的方法及装置,来解决传统方法制备碳量子点耗时较长、后续提纯复杂的问题。本发 明采用的技术手段如下: 一种基于液相脉冲等离子体作用制备碳量子点的方法,包括以下步骤: S1、配置尿素和柠檬酸的水溶液作为反应液,将两个电极浸入反应液中,给电极通 电,使两个电极之间产生等离子体,得到碳量子点混合液; 3 CN 111547704 A 说 明 书 2/4 页 S2、将所得碳量子点混合液进行透析后,再经旋蒸浓缩得到碳量子点溶液。 优选地,步骤S1中,反应液中尿素和柠檬酸的摩尔比为(2-10):1。 优选地,步骤S1中,通电电源为高压脉冲电源,其电压为15~30kV,频率为30~ 40Hz。 优选地,步骤S1中,放电反应的时间为8-30min。 优选地,步骤S1中,两个电极的间距为3-8mm。 优选地,步骤S1中,两个电极分别为板电极和针电极,且板电极和针电极均为不锈 钢材质。 一种应用上述方法的制备碳量子点的装置,包括液相反应室、针电极、板电极和电 源,所述液相反应室内设有反应液,所述针电极和板电极均浸入所述反应液中,所述针电极 与所述板电极相对设置,所述针电极与所述电源相连,所述板电极接地,所述电源通电时, 所述针电极和板电极之间放电形成等离子体。 优选地,所述液相反应室包括反应室主体、顶板和底板,所述顶板和底板分别与所 述反应室主体的顶部和底部固定连接,所述顶板、底板和反应室主体配合形成容纳空间,所 述顶板上设有板电极固定孔和换液孔,所述板电极通过所述板电极固定孔伸入所述反应室 主体中,所述底板上设有针电极固定孔,所述针电极通过所述针电极固定孔伸入所述反应 室主体中。 优选地,所述反应室主体、顶板和底板均为有机玻璃材质。 与现有技术比较,本发明所述的一种基于液相脉冲等离子体作用制备碳量子点的 方法及装置的有益效果如下: 1、本发明采用针、板电极,提高放电能力,增加了等离子体产生的面积,使得反应 效率高,耗时较短,同时不需要长时间的高温条件,能耗较低。 2、本发明制备碳量子点的过程在水溶液体系中进行,后续提纯更容易。 3、本发明所述制备碳量子点的装置结构简单,反应过程无需催化剂,无有毒有害 气体产生,绿色环保。 附图说明 图1是本发明实施例1中制备碳量子点的装置的整体结构示意图。 图2a是本发明实施例1中液相反应室的整体结构示意图。 图2b是本发明实施例1中顶板的结构示意图。 图2c是本发明实施例1中底板的结构示意图。 图2d是本发明实施例1中板电极的侧视结构示意图。 图2e是本发明实施例1中反应室主体的侧视结构示意图。 图3是本发明实施例2中制备的碳量子点溶液在不同激发波长下荧光强度随波长 分布图。 图4是本发明实施例2中制备的碳量子点的TEM图像。 图5是本发明实施例2中制备的碳量子点的粒径分布图。 图6是本发明实施例3中不同摩尔配比的尿素和柠檬酸所制备的碳量子点在ex= 340nm下的荧光强度图。 4 CN 111547704 A 说 明 书 3/4 页 图7是本发明实施例4中制备的不同电压频率(即不同放电方式)下尿素和柠檬酸 所制备的碳量子点在ex=340nm下的荧光强度图。 图1和图2a-2e中,1、液相反应室;2、针电极;3、板电极;4、电源;5、反应室主体;6、 顶板;7、底板;8、板电极固定孔;9、针电极固定孔;10、换液孔。
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