技术摘要：
本发明提供了一种颗粒增强型医用镁基复合材料的制备方法，该制备方法以AZ31镁合金为原料，工艺简单，制备得到的复合材料基体组织的尺寸细小、形状圆整、分布均匀。其显微组织呈现明显的非枝晶形态，具有良好的流变性能。本发明的制备过程中加入了高纯度Si细粉，高纯度S  全部
背景技术：
目前临床上常见的医用骨折外固定装置主要是由不锈钢、钛合金和高分子等材料 制成，此类材料在骨折部位固定时会产生例如局部过敏反应、真空电磁牵拉损伤、支撑强度 不足和应力遮挡效应等问题。鉴于上述原因，研究人员开发出了医用镁合金，并且具有以下 显著优势：(1)良好的生物相容性。镁合金与人体的相容性较好，不会对固定部位产生过敏 反应。(2)较高的比强度和比刚度。镁合金具有和不锈钢相近的比强度和比刚度，能够为骨 折部位提供充分的力学支撑。(3)缓解应力遮挡效应。镁合金的密度和弹性模量与人体骨骼 最为接近，因此能够有效缓解应力遮挡效应，并且促进骨折部位愈合。(4)良好的医学影像 可视性。镁合金能够被X射线穿透，方便开展临床随访无创检查。但是由于医用镁合金的制 备成形性能较差，采用传统铸造工艺制备的镁合金通常都会带有气孔、缩松和夹渣等缺陷， 导致医用镁合金的综合性能较低，这些问题都对该材料的推广和应用造成了极大的限制。 近年来，金属基复合材料制备技术为这些问题提供了良好的解决途径。金属基复 合材料制备技术可分为外加复合法和原位生成法，其中的外加复合法不仅工艺复杂，成本 较高，而且存在增强相和基体之间相容性较差，结合效果不佳等问题。而与外加复合法相 比，原位生成法的增强相可以在基体内反应生成，具有尺寸较小、界面洁净、热稳定性好、与 基体相容性好，制备成本较低等优点，目前已经成为金属基复合材料制备技术中的一个重 要发展方向。
技术实现要素：
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种颗 粒增强型医用镁基复合材料的制备方法。 根据本发明实施例的一种颗粒增强型医用镁基复合材料的制备方法，包括以下步 骤： S1：将预热后的AZ31镁合金装入容器中，在保护气氛下加热熔化，得到AZ31镁合金 熔体； S2：将步骤S1得到的AZ31镁合金熔体中加入高纯度Si细粉后，将AZ31镁合金熔体 升温，并在保护气氛下第一次静置； S3：将步骤S2得到的镁合金熔体进行真空电磁搅拌后，将表面浮渣除去，并在保护 气氛下第二次静置； S4：将步骤S3得到的镁合金熔体除去表面浮渣后，将镁合金熔体进行降温，并在模 具内浇注成型得到铸锭； S5：将步骤S4得到的铸锭放入箱式电阻炉内，并在保护气氛下进行固溶时效处理； 3 CN 111593243 A 说　明　书 2/7 页 S6：将步骤S5处理后的铸锭快速取出后进行低温淬火处理，即得所述的一种颗粒 增强型医用镁基复合材料。 AZ31镁合金在室温下具有良好的力学性能，并且其铸造性能较为优异，可采用多 种形式的铸造工艺进行浇注成型。本申请的方法对于其他牌号镁合金不能适用，因为AZ31 镁合金在熔融状态下的熔体具有很好的流动性和成形性，而其他牌号镁合金不具备这个特 性，例如AZ81镁合金。由于AZ81镁合金与AZ31镁合金这两种材料中的Al含量不同，在经过固 溶时效处理后的显微组织中产生的β-Mg17Al12含量也有较大差距，因此在综合性能上存在 较大区别。 根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，AZ31镁合金的预热温度为200～300℃，预 热的时间为2～4h。 根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，在预热前，先将清洗后的AZ31镁合金按照 配比进行切割称重，然后通过真空干燥箱进行预热处理。 根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，保护气氛为四氟乙烷气体。 在高温下四氟乙烷气体与镁合金熔体反应可以生成致密度较高的MgF2和无定形 碳，这两种物质能够非常有效的填充在镁合金熔体与氧化膜的间隙处，提高镁合金熔体表 面氧化膜的密闭性，此外还能强烈的抑制镁离子透过氧化膜的扩散运动，从而抑制镁合金 熔体的氧化反应产生。 根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，加热熔化的温度为650～680℃。加热熔化 使用高频电阻熔炼炉。 根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，升温的温度范围是740～760℃。 根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，第一次静置的时间为30～60min。 根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，真空电磁搅拌的时间为20～40min。 根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，第二次静置的时间为20～30min。 根据本发明的一些实施方式，步骤S4中，降温浇注成型的温度为680～700℃。浇注 模具为金属模具或砂型模具。 根据本发明的一些实施方式，步骤S5中，固溶时效处理的温度为450～550℃，固溶 时效处理的时间为60～180min。 根据本发明的一些实施方式，步骤S6中，低温淬火处理的温度为-180℃。 根据本发明的一些实施方式，步骤S6中，低温淬火处理的介质为液态氮气。 根据本发明的一些实施方式，上述制备方法得到的一种颗粒增强型医用镁基复合 材料中含有尺寸细小、形状圆整和分布均匀的α-Mg晶粒，并且该复合材料的显微组织中弥 散分布有原位生成的Mg2Si颗粒。 根据本发明实施例的一种颗粒增强型医用镁基复合材料的制备方法，至少具有如 下技术效果： 该制备方法以AZ31镁合金为原料，工艺简单，制备得到的复合材料基体组织的尺 寸细小、形状圆整、分布均匀。其显微组织呈现明显的非枝晶形态，具有良好的流变性能。 本发明的医用镁基复合材料中，加入了高纯度Si细粉，高纯度Si细粉不仅能够显 著提高镁合金熔体的流动性，而且可以在基体组织中原位生成弥散分布的稳定析出相 Mg2Si颗粒，原位生成的Mg2Si颗粒具有尺寸较小、界面洁净、热稳定性好、与基体相容性好， 4 CN 111593243 A 说　明　书 3/7 页 制备成本较低等优点。不但能够有效阻止基体组织内的晶界滑移，明显提高镁基复合材料 的力学性能，而且还可以使镁基复合材料具有显著的阻尼减振性能。 本发明实施方式中的制备方法是采用真空电磁搅拌结合固溶时效处理来制备医 用镁基复合材料，该方法不但可使镁基复合材料通过真空电磁搅拌获得具有非枝晶形态的 显微组织，而且还可通过固溶时效处理在基体组织中获得稳定析出相Mg2Si颗粒，同时还有 效避免了镁合金的氧化风险，不仅解决了卷气夹渣、缩松冷隔以及二次重熔等问题，并且操 作工艺简单、加工成本低廉、易于批量生产。 根据不同类型医疗器械的临床使用需求，对制备医疗器械所需医用镁合金的生物 相容性、力学性能和阻尼减振性能也有不同的要求。在本发明的制备方法制备得到的复合 材料主要是应用于制备骨折外固定装置，因此与其他种类的医用镁合金相比，此复合材料 需要具有更好的力学性能和阻尼减振性能。并且由于本发明的制备方法制备得到的复合材 料不需要植入体内进行服役，所以在生物相容性的评估方面，具有较为宽松的评价指标，只 要能够达到与人体所接触的皮肤无致敏性反应即可。 附图说明 图1为本发明实施例2的一种颗粒增强型医用镁基复合材料的显微组织图。 图2为本发明实施例3的一种颗粒增强型医用镁基复合材料的显微组织图。 图3为本发明实施例4的一种颗粒增强型医用镁基复合材料的显微组织图。