技术摘要：
本发明提供一种氯代烃中铁离子的检测方法，具体包括：绘制标准曲线；将适量的氯代烃待测样品放入容量瓶中，加入适量有机溶剂充分摇匀后备用；所述有机溶剂既能溶于水，又能溶于氯代烃；将稀释后的待测样品，用紫外分光光度计测定溶液吸光度，并根据标准曲线计算待测样 全部
背景技术：
： 氯代烃包括氯代烷烃、氯代烯烃等，其中氯代丙烯中的1,1,3-三氯丙烯、1,1,2,3- 四氯丙烯是合成新型环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的重要中间体。随着臭氧 消耗和全球变暖问题的出现，作为新型环保制冷剂的HFO-1234yf将会逐渐替代氯氟烃CFCs 和氢氯氟烃HCFC。 铁离子含量是氯代丙烯合成过程的一项重要中控指标，通常传统的铁离子检测方 法主要有邻菲罗啉分光光度法、ICP-OES元素分析、原子吸收光谱法等，然而这些铁离子检 测方法主要适用于水溶液体系，有机物中的铁离子检测必须进行前处理。常用的前处理方 法主要有微波消解法、蒸发法、焙烧法，这些处理方法不仅污染环境，操作复杂，而且操作中 会产生有毒有害的气体，不符合安全环保的要求；且在前处理过程中铁离子比较容易损失， 影响检测结果的准确性。因此，设计一种操作简单、无污染、准确性高的氯代烃中铁离子的 检测方法是十分必要的。
技术实现要素：
： 本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种氯代烃中铁离子的检测方法。 本发明采用以下技术方案： 一种氯代烃中铁离子的检测方法，包括以下步骤： S1、绘制标准曲线：制备已知浓度的含铁标准溶液，绘制铁离子浓度标准曲线； S2、制备待测样品：将适量的氯代烃待测样品放入容量瓶中，加入适量有机溶剂充 分摇匀后备用；所述有机溶剂既能溶于水，又能溶于氯代烃；每批次样品分析前，必需按照 样品配制步骤做空白样对照，以减少分析误差； S3、待测样品中铁离子的测定：将S2中配置的稀释后的待测样品，用紫外分光光度 计测定溶液吸光度，并根据S1中的标准曲线计算待测样品中的铁离子含量。 进一步的，S1中，按GB320-2006铁离子检测方法，用已知浓度的含铁溶液做铁离子 浓度标准曲线。 进一步的，S2中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丙酮、正丁醇、异丁 醇中的一种或几种。 进一步的，所述有机溶剂为甲醇。 进一步的，所述有机溶剂的纯度在分析纯以上。 进一步的，S2中，所述氯代烃包括1,1,1,3-四氯丙烷，1,1,3,3-四氯丙烷，1,1,1, 2,3-五氯丙烷，1,1,1,3,3-五氯丙烷，1,1,2,3,3-五氯丙烷，1,1,2,2,3-五氯丙烷，1,1,1, 3,3,3-六氯丙烷，1,1,1,2,2,3-六氯丙烷，1,1,1,2,3,3-六氯丙烷，1,1,3-三氯丙烯，3,3, 3-三氯丙烯，1,1,2,3-四氯丙烯，1,3,3,3-四氯丙烯，2,3,3,3-四氯丙烯，四氯乙烷、三氯乙 3 CN 111579512 A 说 明 书 2/4 页 烷，四氯乙烯及三氯乙烯中的一种或几种。 进一步的，S2中，所述待测样品中氯代烃占有机溶剂混合液的质量比为0-100％， 优选10-80％。 进一步的，S3中，在波长510nm处，用紫外分光光度计测定溶液吸光度。 本发明的有益效果： (1)本发明将适量的有机溶剂加入待测氯代烃样品中进行稀释，使用邻菲罗啉分 光光度法测铁含量，在分析过程中水油两相可以充分互溶，不会发生乳化现象影响溶液吸 光度；在波长510nm处，利用紫外分光光度计测定溶液吸光度，以铁含量为横坐标，与其对应 的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，测量结果经过线性拟合，其线性拟合度R2为0.999，因此， 本铁含量检测方法准确可靠； (2)本发明操作简单，与传统氯代烃中铁离子检测方法相比，本方法无需对待测样 品进行前处理，在操作过程不会对人体或环境造成影响，可提高检测效率。 附图说明： 图1为本发明实施例1中标准溶液中铁浓度与吸光度值的标准工作曲线图；
本发明提供一种氯代烃中铁离子的检测方法，具体包括：绘制标准曲线；将适量的氯代烃待测样品放入容量瓶中，加入适量有机溶剂充分摇匀后备用；所述有机溶剂既能溶于水，又能溶于氯代烃；将稀释后的待测样品，用紫外分光光度计测定溶液吸光度，并根据标准曲线计算待测样 全部
背景技术：
： 氯代烃包括氯代烷烃、氯代烯烃等，其中氯代丙烯中的1,1,3-三氯丙烯、1,1,2,3- 四氯丙烯是合成新型环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的重要中间体。随着臭氧 消耗和全球变暖问题的出现，作为新型环保制冷剂的HFO-1234yf将会逐渐替代氯氟烃CFCs 和氢氯氟烃HCFC。 铁离子含量是氯代丙烯合成过程的一项重要中控指标，通常传统的铁离子检测方 法主要有邻菲罗啉分光光度法、ICP-OES元素分析、原子吸收光谱法等，然而这些铁离子检 测方法主要适用于水溶液体系，有机物中的铁离子检测必须进行前处理。常用的前处理方 法主要有微波消解法、蒸发法、焙烧法，这些处理方法不仅污染环境，操作复杂，而且操作中 会产生有毒有害的气体，不符合安全环保的要求；且在前处理过程中铁离子比较容易损失， 影响检测结果的准确性。因此，设计一种操作简单、无污染、准确性高的氯代烃中铁离子的 检测方法是十分必要的。
技术实现要素：
： 本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种氯代烃中铁离子的检测方法。 本发明采用以下技术方案： 一种氯代烃中铁离子的检测方法，包括以下步骤： S1、绘制标准曲线：制备已知浓度的含铁标准溶液，绘制铁离子浓度标准曲线； S2、制备待测样品：将适量的氯代烃待测样品放入容量瓶中，加入适量有机溶剂充 分摇匀后备用；所述有机溶剂既能溶于水，又能溶于氯代烃；每批次样品分析前，必需按照 样品配制步骤做空白样对照，以减少分析误差； S3、待测样品中铁离子的测定：将S2中配置的稀释后的待测样品，用紫外分光光度 计测定溶液吸光度，并根据S1中的标准曲线计算待测样品中的铁离子含量。 进一步的，S1中，按GB320-2006铁离子检测方法，用已知浓度的含铁溶液做铁离子 浓度标准曲线。 进一步的，S2中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丙酮、正丁醇、异丁 醇中的一种或几种。 进一步的，所述有机溶剂为甲醇。 进一步的，所述有机溶剂的纯度在分析纯以上。 进一步的，S2中，所述氯代烃包括1,1,1,3-四氯丙烷，1,1,3,3-四氯丙烷，1,1,1, 2,3-五氯丙烷，1,1,1,3,3-五氯丙烷，1,1,2,3,3-五氯丙烷，1,1,2,2,3-五氯丙烷，1,1,1, 3,3,3-六氯丙烷，1,1,1,2,2,3-六氯丙烷，1,1,1,2,3,3-六氯丙烷，1,1,3-三氯丙烯，3,3, 3-三氯丙烯，1,1,2,3-四氯丙烯，1,3,3,3-四氯丙烯，2,3,3,3-四氯丙烯，四氯乙烷、三氯乙 3 CN 111579512 A 说 明 书 2/4 页 烷，四氯乙烯及三氯乙烯中的一种或几种。 进一步的，S2中，所述待测样品中氯代烃占有机溶剂混合液的质量比为0-100％， 优选10-80％。 进一步的，S3中，在波长510nm处，用紫外分光光度计测定溶液吸光度。 本发明的有益效果： (1)本发明将适量的有机溶剂加入待测氯代烃样品中进行稀释，使用邻菲罗啉分 光光度法测铁含量，在分析过程中水油两相可以充分互溶，不会发生乳化现象影响溶液吸 光度；在波长510nm处，利用紫外分光光度计测定溶液吸光度，以铁含量为横坐标，与其对应 的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，测量结果经过线性拟合，其线性拟合度R2为0.999，因此， 本铁含量检测方法准确可靠； (2)本发明操作简单，与传统氯代烃中铁离子检测方法相比，本方法无需对待测样 品进行前处理，在操作过程不会对人体或环境造成影响，可提高检测效率。 附图说明： 图1为本发明实施例1中标准溶液中铁浓度与吸光度值的标准工作曲线图；
