技术摘要：
本发明提供了一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，包括以下步骤：a)将反式丁戊橡胶装入萃取槽，导入超临界流体，将萃取压力升至5MPa～35MPa；所述超临界流体为超临界二氧化碳；b)在上述萃取压力下，通过流动的超临界流体对反式丁戊橡胶进行萃取，分别得到含有挥发分的超临界流 全部
背景技术：
反式丁戊橡胶是新一代功能性合成橡胶材料，其具有优异的耐疲劳性能、耐磨性 能和低热性能；同时其制备方法采用本体聚合，具有工艺简捷、设备投资少、生产能力大、易 于连续化、无溶剂、生产成本低。 聚合物中残留的挥发分不仅影响产品的性能，而且造成环境污染，威胁人们的安 全和健康。随着人们对环保、安全及健康意识的不断提高，在反式丁戊橡胶生产工艺中，脱 挥成为聚合后处理的关键工艺。因反式丁戊橡胶本身具有高粘性、高弹性、热敏性特质，显 著增加了扩散脱挥的难度。在扩散脱挥过程中，真空度和温度是影响脱挥的关键因素；挥发 分的传质速率决定脱挥的效果，通过提高界面更新速度、体系的真空和较好的温度实现挥 发分的充分脱除。 但在实际生产中，如双螺旋杆脱挥过程，随着挥发分含量不断下降，体系黏度不断 提高，产品的高弹性和高粘性阻碍了界面更新，导致体系温度升高，聚合物降解、设备堵塞。 若单纯通过热氮气吹扫的方式进行挥发分的脱除，只能提高挥发分在聚合物表面的扩散速 度，无法提高挥发分在聚合物中的传质速度。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，能够增大挥发 分在流体中的溶解度并提高挥发分在聚合物中的传质速率，从而实现深度脱挥。 本发明提供了一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，包括以下步骤： a)将反式丁戊橡胶装入萃取槽，导入超临界流体，将萃取压力升至5MPa～35MPa； 所述超临界流体为超临界二氧化碳； b)在上述萃取压力下，通过流动的超临界流体对反式丁戊橡胶进行萃取，分别得 到含有挥发分的超临界流体和萃取后的反式丁戊橡胶； c)将步骤b)得到的萃取后的反式丁戊橡胶进行减压，得到脱挥后的反式丁戊橡 胶。 优选的，步骤a)中所述反式丁戊橡胶的总挥发分为1％～5％，异戊二烯的含量为 2000ppm～6000ppm，二聚体的含量为2000ppm～6000ppm。 优选的，步骤a)中所述萃取槽的装入量为100g～500g，温度为30℃～60℃。 优选的，步骤a)中所述萃取压力为10MPa～15MPa。 优选的，步骤b)中所述萃取的温度为30℃～60℃，流速为5kg/h～8kg/h，时间为 0.5h～4h。 优选的，步骤c)中所述减压的压力为0MPa，降压时间为5min～20min。 3 CN 111607022 A 说 明 书 2/6 页 优选的，所述步骤b)还包括： 将得到含有挥发分的超临界流体导出，依次经减压分离和吸附，得到净化后的超 临界流体。 优选的，所述导出的频率为3次/h～5次/h。 优选的，所述减压分离的温度为40℃～50℃，压力为4.5MPa～5MPa。 优选的，所述吸附的方式为活性炭吸附。 本发明提供了一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，包括以下步骤：a)将反式丁戊橡胶 装入萃取槽，导入超临界流体，将萃取压力升至5MPa～35MPa；所述超临界流体为超临界二 氧化碳；b)在上述萃取压力下，通过流动的超临界流体对反式丁戊橡胶进行萃取，分别得到 含有挥发分的超临界流体和萃取后的反式丁戊橡胶；c)将步骤b)得到的萃取后的反式丁戊 橡胶进行减压，得到脱挥后的反式丁戊橡胶。与现有技术相比，本发明提供的脱挥方法利用 超临界流体来脱除反式丁戊橡胶中残留的单体和二聚体，借助超临界流体良好的溶解性和 扩散性能，在特定工艺步骤及条件下，实现较好的整体作用，能够增大挥发分在流体中的溶 解度并提高挥发分在聚合物中的传质速率，最终达到深度脱挥的目的。实验结果表明，本发 明提供的脱挥方法可将反式丁戊橡胶的挥发分由1.11％降低至0.1％，单体异戊二烯含量 由3609.79ppm降低至350ppm以下，二聚物含量由4744.80ppm降低至340ppm以下。 另外，本发明提供的脱挥方法工艺简单，高效、环保，适用于热敏性、高粘度、高弹 性聚合物，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，包括以下步骤：a)将反式丁戊橡胶装入萃取槽，导入超临界流体，将萃取压力升至5MPa～35MPa；所述超临界流体为超临界二氧化碳；b)在上述萃取压力下，通过流动的超临界流体对反式丁戊橡胶进行萃取，分别得到含有挥发分的超临界流 全部
背景技术：
反式丁戊橡胶是新一代功能性合成橡胶材料，其具有优异的耐疲劳性能、耐磨性 能和低热性能；同时其制备方法采用本体聚合，具有工艺简捷、设备投资少、生产能力大、易 于连续化、无溶剂、生产成本低。 聚合物中残留的挥发分不仅影响产品的性能，而且造成环境污染，威胁人们的安 全和健康。随着人们对环保、安全及健康意识的不断提高，在反式丁戊橡胶生产工艺中，脱 挥成为聚合后处理的关键工艺。因反式丁戊橡胶本身具有高粘性、高弹性、热敏性特质，显 著增加了扩散脱挥的难度。在扩散脱挥过程中，真空度和温度是影响脱挥的关键因素；挥发 分的传质速率决定脱挥的效果，通过提高界面更新速度、体系的真空和较好的温度实现挥 发分的充分脱除。 但在实际生产中，如双螺旋杆脱挥过程，随着挥发分含量不断下降，体系黏度不断 提高，产品的高弹性和高粘性阻碍了界面更新，导致体系温度升高，聚合物降解、设备堵塞。 若单纯通过热氮气吹扫的方式进行挥发分的脱除，只能提高挥发分在聚合物表面的扩散速 度，无法提高挥发分在聚合物中的传质速度。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，能够增大挥发 分在流体中的溶解度并提高挥发分在聚合物中的传质速率，从而实现深度脱挥。 本发明提供了一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，包括以下步骤： a)将反式丁戊橡胶装入萃取槽，导入超临界流体，将萃取压力升至5MPa～35MPa； 所述超临界流体为超临界二氧化碳； b)在上述萃取压力下，通过流动的超临界流体对反式丁戊橡胶进行萃取，分别得 到含有挥发分的超临界流体和萃取后的反式丁戊橡胶； c)将步骤b)得到的萃取后的反式丁戊橡胶进行减压，得到脱挥后的反式丁戊橡 胶。 优选的，步骤a)中所述反式丁戊橡胶的总挥发分为1％～5％，异戊二烯的含量为 2000ppm～6000ppm，二聚体的含量为2000ppm～6000ppm。 优选的，步骤a)中所述萃取槽的装入量为100g～500g，温度为30℃～60℃。 优选的，步骤a)中所述萃取压力为10MPa～15MPa。 优选的，步骤b)中所述萃取的温度为30℃～60℃，流速为5kg/h～8kg/h，时间为 0.5h～4h。 优选的，步骤c)中所述减压的压力为0MPa，降压时间为5min～20min。 3 CN 111607022 A 说 明 书 2/6 页 优选的，所述步骤b)还包括： 将得到含有挥发分的超临界流体导出，依次经减压分离和吸附，得到净化后的超 临界流体。 优选的，所述导出的频率为3次/h～5次/h。 优选的，所述减压分离的温度为40℃～50℃，压力为4.5MPa～5MPa。 优选的，所述吸附的方式为活性炭吸附。 本发明提供了一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，包括以下步骤：a)将反式丁戊橡胶 装入萃取槽，导入超临界流体，将萃取压力升至5MPa～35MPa；所述超临界流体为超临界二 氧化碳；b)在上述萃取压力下，通过流动的超临界流体对反式丁戊橡胶进行萃取，分别得到 含有挥发分的超临界流体和萃取后的反式丁戊橡胶；c)将步骤b)得到的萃取后的反式丁戊 橡胶进行减压，得到脱挥后的反式丁戊橡胶。与现有技术相比，本发明提供的脱挥方法利用 超临界流体来脱除反式丁戊橡胶中残留的单体和二聚体，借助超临界流体良好的溶解性和 扩散性能，在特定工艺步骤及条件下，实现较好的整体作用，能够增大挥发分在流体中的溶 解度并提高挥发分在聚合物中的传质速率，最终达到深度脱挥的目的。实验结果表明，本发 明提供的脱挥方法可将反式丁戊橡胶的挥发分由1.11％降低至0.1％，单体异戊二烯含量 由3609.79ppm降低至350ppm以下，二聚物含量由4744.80ppm降低至340ppm以下。 另外，本发明提供的脱挥方法工艺简单，高效、环保，适用于热敏性、高粘度、高弹 性聚合物，具有广阔的应用前景。
