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一种基于化学镀铜超疏水油水分离织物的制备方法


技术摘要:
本发明公开了一种基于化学镀铜超疏水油水分离织物的制备方法,包括,用海藻酸钠处理织物;先浸入镍盐溶液中进行吸镍处理,清洗后再浸入硼氢化钠溶液中进行活化处理;浸入镀铜溶液中进行镀铜处理,获得镀铜织物;将所述镀铜织物浸入腐蚀锌盐溶液,清洗后再浸入十二酸乙  全部
背景技术:
近年来,随着生活水平的不断提高,产生大量工业废水和生活污水。另外,海上石 油开采业容易造成石油泄漏等海洋污染事件,这些油污染的水对环境造成了严重的损坏。 需要投入较大的人力物力财力,但效果甚微。因此,如何对油污染的水进行有效的油水分离 受到越来越多的关注。根据自然界超疏水现象受到的启发,如荷叶效应和玫瑰花效应,研究 者采用各种方法制备不同类型的油水分离材料,总体上分为两大类:超疏水亲油型和疏油 亲水型。油水分离不仅是目前研究的重点问题,也是有效解决油污水所带来的生态环境污 染的重要措施。油水分离不仅可以治理环境污染问题,还可以使资源得到回收利用。 大规模的石油泄漏事故给生态环境带来灾难性的影响急切需要开发高效选择性 的油水分离材料。新型的油水分离材料的使用,不仅可以缓和油类及有机物对生态环境的 危害,与此同时大量溢油的回收也能带来较为可观的经济效益。虽然超疏水过滤及吸附材 料在油水分离的选择性方面体现出了巨大的潜力,但还是面临一些问题和挑战: (1)如今超疏水材料的制备方法有很多,大部分方法却面临着各种瑕疵。例如模板 法,是用特殊模具将荷叶表面结构复制下来,从而获得和荷叶一样的超疏水结构。然而,这 种方法局限性较大,只能制备特定形状的材料,并不能用于大规模生产。有些方法虽然效果 甚好,却面临成本过高等问题。 (2)目前,大部分油水混合物中的油为轻油,密度比水小,在油水混合物中常常漂 浮在水面。这对于超疏水亲油型材料是不利的,由于重力作用,首先接触的是水,因此无法 将油分离出去。这也是目前超疏水亲油材料用来油水分离最大的问题。 (3)超疏水亲油材料用于油水分离时,由于油的粘稠性,不易挥发性,往往反复利 用效率不高。油污染使材料的超疏水性能退化,并且很快失去油水分离性。 (4)超疏水材料中起到关键性作用的是表面的疏水基团,在材料表面覆盖或腐蚀 一层具有疏水基团的材料便会产生超疏水性能,然而这层材料或是疏水基团并不牢固,经 过多次使用或者摩擦便会失去效果且会降低分离效率。 有关于油水分离材料工业化的应用报告尚且不多,这是因为虽然现阶段在实验室 条件所获得的油水分离性材料的稳定性比较好,但是从制备方法来看,通过沉积、涂覆等方 法构造的微纳米粗糙结构,其在实际应用中的效果尚且不明确。实际上油水混合液往往存 在固体颗粒、无机盐以及其他有机分子,其组分复杂多变,而这些组分对于材料的稳定性以 及分离效果有何影响,需要进一步探索和研究。 因此,研究一种持久高效的油水分离材料以及制备方法就显得十分迫切。 4 CN 111576038 A 说 明 书 2/13 页
技术实现要素:
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施 例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部 分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。 鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本发明。 因此,本发明的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种基于化学镀铜超疏水油 水分离织物的制备方法。 为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种基于化学镀铜超疏水油 水分离织物的制备方法,包括, 对织物进行镀铜处理,获得镀铜织物; 将所述镀铜织物浸入腐蚀溶液,清洗后再浸入十二酸乙醇溶液即可。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述浸入腐蚀溶液,在20~80℃温度下, 浓度为0.01~0.05mol/L的腐蚀溶液中浸泡2~4h,蒸馏水洗涤、60℃烘干。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述腐蚀溶液为硝酸锌、氯化锑和氯化锡 中的一种。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述浸入十二酸乙醇溶液,在浓度为0.05 ~0.2mol/L的十二酸乙醇溶液中常温下浸泡10min,60℃烘干。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述镀铜处理,包括, 用海藻酸钠处理织物; 先浸入镍盐溶液中进行吸镍处理,清洗后再浸入硼氢化钠溶液中进行活化处理; 浸入镀铜溶液中进行镀铜处理。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述用海藻酸钠处理,将织物在浓度为 0.25~0.75g/L的海藻酸钠溶液中浸泡3~5min,取出、轧压,重复3~5次,50~70℃烘干。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述吸镍处理,将海藻酸钠处理后的织物 在浓度为60g/L的镍盐溶液中常温下浸泡1h,蒸馏水洗涤、60℃烘干。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述活化处理,将吸镍处理后的织物在浓 度为10g/L的硼氢化钠溶液中常温下浸泡40min,用20%NaOH溶液调pH值为10.5,蒸馏水洗 涤、60℃烘干。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述浸入镀铜溶液,将活化处理后的织物 在镀铜溶液中30~50℃温度下浸泡1~3h,蒸馏水洗涤、50~70℃烘干。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:按质量浓度计,所述镀铜溶液包括以下组 分: 5 CN 111576038 A 说 明 书 3/13 页 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述促进剂为硫酸镍或溴化锌,所述络合 剂为柠檬酸,所述缓冲剂为硼酸,所述还原剂为次亚磷酸钠、二甲胺硼烷、乙醛酸、乙二胺 钴、亚铁氰化钾、亚铁氰化钙二钾中的一种。 作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述镀铜溶液的制备方法,将硫酸铜和促 进剂加入蒸馏水中溶解,再加入络合剂和缓冲剂溶解后,再加入还原剂溶解;用Na2CO3溶液 或NaOH溶液调pH为8.5~9.5。 本发明有益效果: (1)化学镀铜传统的是用贵金属钯作为活化中心,而本发明采用海藻酸钠,海藻酸 钠为天然的,成本低,无污染,实现无金属钯化学镀;海藻酸钠遇到铜等过渡金属离子会凝 聚,不会从织物上脱落,粘接牢度大,适应性广。 (2)硝酸锌具有酸性,腐蚀金属铜镀层,过程中产生氧化锌,在织物表面形成具有 一定粗糙度的微纳米结构,硝酸锌腐蚀提高镀铜织物表面的粗糙度,同时带有羟基,与十二 酸的羧基反应,从而形成超疏水表面。 (3)本发明制备的超疏水油水分离织物接触角可达到159°,对二氯甲烷和水的混 合液进行分离效率达99%,60次后,分离效率仍然能达96%。 附图说明 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本 领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它 的附图。其中: 图1为本发明实施例1中海藻酸钠浓度对镀铜效果的影响图。 图2为本发明实施例2中涤纶原布和镀铜织物表面形貌观察图。 图3为本发明实施例2中织物经过XRD检测图。 图4为本发明实施例2中镀铜织物的电阻随着磨擦次数变化的测试结果图。 图5为本发明实施例2中镀铜织物的电阻随着在空气中放置天数变化的电阻测试 结果图。 图6为本发明实施例5中腐蚀溶液浸泡温度对油水分离织物接触角的影响图。 图7为本发明实施例5中测试的最大接触角的图像。 图8为本发明实施例6中腐蚀溶液浓度对油水分离织物接触角的影响图。 图9为本发明实施例6中测试的最大接触角的图像。 图10为本发明实施例7中腐蚀溶液浸泡时间对油水分离织物接触角的影响图。 图11为本发明实施例7中测试的最大接触角的图像。 图12为本发明实施例8中十二酸浓度对油水分离织物接触角的影响图。 图13为本发明实施例8中测试的最大接触角的图像。 图14为本发明实施例9中各实验过程中每一个步骤处理后织物的实物图。 图15为本发明实施例9中超疏水油水分离织物对二氯甲烷/水的混合物进行油水 分离实验图。 图16为本发明实施例9中超疏水油水分离织物对二氯甲烷/水的分离效率与循环 6 CN 111576038 A 说 明 书 4/13 页 次数的关系的实验结果图。
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