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表面光滑超薄片状银粉及其制备方法


技术摘要:
本发明公开了一种表面光滑超薄片状银粉及其制备方法与应用,先制备一定量的纳米片银晶种溶液,将晶种溶液与还原液混合,通过加入氧化混合溶液生长得到表面光滑超薄片状银粉,本发明提供一种工艺简单,成本低廉,可适用于工业化生产,银粉形貌易控制的表面光滑超薄片状  全部
背景技术:
目前,随着电子信息技术的高速发展,关于片状银粉的研究已经引起广泛重视。相 比于非片状银粉,片状银粉有着独特的二维结构,使其具有更大的比表面积,在导电浆料中 能够形成面接触从而获得更强的导电能力。现在市场上的片状银粉大多数通过球磨法制 备,这种制备方法消耗更大的产能并且工艺程序繁琐,得到的片银表面具有较多的缺陷,容 易被氧化,并且厚度也难以降低至100纳米以下,使其应用渐渐难以符合高速发展的市场需 求,而见报道的化学法制备得到的片状银粉则多为不规则形貌的片银,厚度和片径难以控 制。比如现有技术以表面活性剂和酸作为形貌调节剂,醇为助分散剂,将硝酸银加入到还原 液中得到片状微米银粉,这种银粉表面不平整,且含有较多的球状颗粒。又比如将硝酸银溶 在去离子水中,加入对苯二胺苯溶液,形成苯/水界面体系,静置反应得到银粉,所得银粉呈 锯齿状,尺寸在10~30μm间,存在分散性和尺寸难以控制的问题。有鉴于此,亟需提供一种 表面光滑超薄片状银粉的制备方法,以克服现有技术的缺点,即现有工艺的不可控性,得到 的银粉片径过大,形貌不均一,无法很好地应用于目前高精度印刷设备。
技术实现要素:
本发明公开了一种表面光滑超薄片状银粉及其制备方法与应用,先制备一定量的 纳米片银晶种溶液,将晶种溶液与还原液混合,通过加入氧化混合溶液生长得到表面光滑 超薄片状银粉,本发明提供一种工艺简单,成本低廉,可适用于工业化生产,银粉形貌易控 制的表面光滑超薄片状银粉的制备方法。 本发明公开了一种表面光滑超薄片状银粉,其制备方法包括以下步骤: (1)将银盐溶液、表面活性剂与定向形核剂混合得到混合溶液;然后加入氧化引发 剂;然后加入还原剂A,反应得到纳米晶种溶液; (2)然后将纳米晶种溶液与还原剂B、形貌调节剂混合得到混合还原溶液;然后将 含有银盐溶液、生长控制剂的溶液加入混合还原溶液中,反应得到表面光滑超薄片状银粉。 本发明公开了上述表面光滑超薄片状银粉在制备导电银浆中的应用。 本发明表面光滑超薄片状银粉具有规则形状,其片径为1~5μm,厚度为10~50nm。 本发明中,步骤(1)中,银盐为硝酸银,表面活性剂为乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇 或聚乙烯吡咯烷酮,定向形核剂为醋酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、酒石酸、柠檬酸、异柠檬酸中 的一种或几种,氧化引发剂为30wt.%浓度的双氧水,还原剂A为硼氢化钠、水合肼、抗坏血 酸钠中的一种;银盐溶液中,银盐的浓度为0 .05~0 .5mmol/L;表面活性剂的浓度为 0.1wt.%~1wt.%;定向形核剂的浓度为0.75~10mmol/L,以银盐溶液中的溶剂为基数;氧 化引发剂与银盐的摩尔比为50~200﹕1,还原剂A与银盐的摩尔比为10~30﹕1。 本发明中,步骤(2)中,还原剂B为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼中的一种,形貌调节剂 3 CN 111590086 A 说 明 书 2/5 页 为聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种,生长控制剂为柠檬酸、异柠檬酸、氨水、 乙二胺四乙酸二钠中的一种;纳米晶种溶液的浓度为0.1~1g/L,还原剂B的浓度为0.05~ 1mol/L,形貌调节剂的浓度为0 .05wt .%~0 .5wt .%;银盐溶液中,银盐浓度为0 .1~ 0.4mol/L;生长控制剂浓度为0.02~0.2mol/L。 本发明中,步骤(1)的反应温度为20~60℃,步骤(2)的反应温度为0~60℃。 本发明中,步骤(1)中的反应液混合后的反应时间为30min,步骤(2)的反应液混合 后的反应时间为60min。 现有技术认为在强酸性(pH为0~3)的条件下,可以高收率得到片状银粉,本发明 中,纳米片银晶种生长的体系pH都在5左右,制备的银粉具有均一的片状结构,且取得超过 99%的收率,尤其是本发明银片厚度达到几十纳米,远低于现有技术,取得意想不到的技术 效果。 与现有技术相比,本发明的有益效果是: 1 .解决了现有片状银粉制备方法中的工艺的不可控性,得到的银粉片径过大,形 貌不均等问题。 2.还原得到的银粉片径可控,厚度很薄,银粉表面光滑。 3.合成工艺简单快速,后处理简便,设备成本低廉,有利于工业化生产。 附图说明 图1为实施例二表面光滑超薄片状银粉的SEM图。 图2为实施例五表面光滑超薄片状银粉的SEM图。 图3为对比例一所得银粉的SEM图。 图4为对比例二所得银粉的SEM图。
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