技术摘要：
本发明涉及分析检测的技术领域，特别涉及一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法，其包括以下步骤：S1、标样配制；S2、样品处理；S3、分析检测，采用气相色谱‑质谱联用仪检测S1中不同质量浓度的抗氧剂1076标准溶液、抗氧剂1076分解产物标准溶液、S2中的待测液，其中气  全部
背景技术：
聚碳酸酯(PC)因良好的力学性能、耐高低温、透光性好和较好的阻燃性和电绝缘 性被广泛应用于汽车部件、电子电器、建筑材料等各个方面。 但由于PC结构中的碳酸酯键对水和热比较敏感，在加工、储存和使用时容易发生 降解，从而产生黄变和力学性能的消失。抗氧剂的加入可以有效防止上述现象的产生，延长  PC制品的使用寿命。 抗氧剂1076是PC制品中常用的主抗氧剂和辅助抗氧剂，然而抗氧剂加入的量至关 重要，过少，则起不到抗黄变的效果；过多，则可能导致最终产品的物理性能降低，因此找到 有效、快速且准确测定PC粒子中抗氧剂的含量的方法十分必要，可以帮助企业监控产品质 量，监控产品生产的稳定性，确保产品后续的正常使用。 目前针对抗氧剂的检测方法包括红外光谱法、气相色谱法、气质联用法、液相色谱 法、液质联用法和实时直接分析-串联质谱法。已有研究检测的基质主要集中在食品包装、 药物包装和油品等领域，采用气相色谱-质谱法测定塑料制品相关的报道大部分集中于测 定迁移量。 例如，朱碧君等报道的文献《HPLC法测定聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂 1076、抗氧剂168和抗氧剂330的含量》(药物分析杂志，第32卷，第3期，2012年3月)中采用  HPLC法测定，需要用到甲醇、乙腈等剧毒物，污染大。 又例如，李支薇等报道的文献-《气相色谱–质谱法测定塑胶制品中3种抗氧剂的含 量》  (化学分析计量，第27卷，第3期，2018年5月)中所报道的采用的是超声提取法，但是塑 胶内部的抗氧剂很难萃取完全，导致检测精度低。 另外，由于抗氧剂1076在高温下不稳定，使用气相色谱检测时，抗氧剂1076会有部 分分解而导致对抗氧剂1076检测的精度不高，因此有必要提出一种新的对PC中抗氧剂的检 测方法，以填补现有技术的空白。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种PC塑料颗粒中抗氧 剂  1076的检测方法，其具有操作简单、检测结果准确可靠的优点。 为实现上述发明目的，本发明提供了一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法， 包括以下步骤： S1、标样配制 分别精确称取25.0mg的抗氧剂1076与抗氧剂1076分解产物，分别用溶剂溶解配置成  1000mg/L的标准溶液，进一步用沉淀剂分别逐级稀释成质量浓度为0.5、1、2、5、10、15、  20、 3 CN 111551647 A 说　明　书 2/4 页 50、100mg/L的抗氧剂1076标准溶液以及0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0、  10mg/L抗 氧剂1076分解产物标准溶液； S2、样品处理 称取1.0g  PC样品加入50mL溶剂，搅拌至完全溶解，制得待测液； S3、分析检测 采用气相色谱-质谱联用仪检测S1中不同质量浓度的抗氧剂1076标准溶液、抗氧剂 1076分解产物标准溶液、S2中的待测液，其中 气相色谱条件：载气为氮气，流速为25mL/min；空气流速为400mL/min；氢气流速为30  mL/min；色谱柱选用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，柱流量为2.5mL/min；进样口温 度300℃；进样量为50μL；分流比为50：1；程序升温，初始温度为50℃，以20℃/min  升温至 300℃，保持5min；传输线温度320℃； 质谱条件：EI离子源；电离能量70eV；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；溶剂延迟 6.0min；选择离子检测模式。 通过采用上述技术方案，本发明采用气相色谱-质谱联用对PC塑料中的抗氧剂 1076  进行检测，一方面，无需使用大量的有机溶剂，如甲醇、乙腈等，污染小；另一方面，通 过溶剂将PC样品完全溶解，进一步通过气相色谱仪将其气化后可分离出各组分的物质，从 而提升检测精度；另外，气质联用分析速度快操作简单，且PC中各组分气化后即进入质谱仪 内，即可定性定量检测抗氧剂1076以及抗氧剂1076分解产物。 本发明增设了对抗氧剂1076分解产物的测定，因此可减少抗氧剂1076气化时部分 分解所带来的影响，从而提高检测结果的精准性和可靠性。 进一步地，S2中的所述溶剂为二氯甲烷。 通过采用上述技术方案，二氯甲烷具有溶解能力强以及低毒性的优点，因此在有 效溶解PC塑料的同时，可提升检测过程中的安全性。 进一步地，S2中搅拌后再超声10min。 通过采用上述技术方案，超声可加快PC的溶解速度，同时可提升溶解的可靠性。 进一步地，S2中的溶解温度为常温。 通过采用上述技术方案，无需调节溶解温度，简化操作步骤。 进一步地，S2中PC样品溶解后加入沉淀剂150mL，再超声30min，静置10min后取上 清液用0.22μm微孔滤膜过滤，制得待测液。 通过采用上述技术方案，沉淀剂可使PC中聚合物基质沉淀，减少检测中的杂质干 扰，同时可增加对抗氧化剂1076的提取率，从而提升检测精度。 进一步地，所述沉淀剂为乙酸乙酯。 通过采用上述技术方案，乙酸乙酯毒性低，污染小，因此在有效溶解沉淀PC中聚合 物基质的同时，可提升检测过程中的安全性。 综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明采用气相色谱-质谱联用对PC塑料中 的抗氧剂1076进行检测，一方面，无需使用大量的有机溶剂，如甲醇、乙腈等，污染小；另一 方面，通过溶剂将PC样品完全溶解，进一步通过气相色谱仪将其气化后可分离出各组分的 物质，从而提升检测精度；另外，气质联用分析速度快操作简单，且PC中各组分气化后即进 入质谱仪内，可有效避免抗氧剂在高温下不稳定而无法检测的问题。 4 CN 111551647 A 说　明　书 3/4 页 附图说明 图1为PC样品在GCMS中的气相谱图； 图2为抗氧剂1076分解产物的质谱图； 图3为抗氧剂1076的质谱图。