技术摘要：
本发明涉及一种用于氮化铝单晶生长籽晶背部镀膜的方法，包括步骤如下：将耐高温能溶性物质溶解成溶液，然后滴涂到氮化铝籽晶背部表面，使用匀胶设备使溶液均匀分布在氮化铝籽晶背面，烘干，即完成氮化铝籽晶背部镀膜。通过以上步骤最终在氮化铝籽晶背部得到耐高温、防 全部
背景技术：
氮化铝晶体(AlN)属于第三代宽禁带半导体材料，具有禁带宽度宽，击穿电场高， 热导率高，电子饱和速率高以及抗辐射能力强等优点。与其他半导体材料相比AlN晶体具有 更优异的性能：(1)禁带宽度6.2eV，是重要深紫外器件用衬底材料，(2)其热导率高，熔点 高，电阻率高，击穿场强大，介电系数小，是优异的高温、高频和大功率器件用电子材料；(3) 并且AlN具有非常好的压电和声表面波高速传播性能，是优异的声表面波器件用压电材料； 因此，AlN晶体材料具有广阔的应用前景。 目前，物理气相传输法(PVT)是生长AlN体块晶体普遍采用的方法，例如：中国专利 文件CN106637411A公开了一种氮化铝单晶生长方法，长晶时的温度曲线和压力曲线简单可 控；在氮化铝烧结体表面进行长晶，生长得到的氮化铝单晶体内部几乎无缺陷；通过采用钨 材料制备坩埚，杂质引入极少；能够得到最大尺寸为厘米级的氮化铝单晶；长晶成本较低。 PVT生长AlN体块晶体的方法需要对将籽晶粘结在籽晶拖上。粘结过程中氮化铝籽晶背部会 产生气孔，由于籽晶背部气孔和温度梯度共同的作用，在高温生长过程中会出现背部升华 现象，从而导致晶体出现大量缺陷。因此，现有技术中通常在氮化铝籽晶背部镀一层保护膜 来阻止背部升华。中国专利文件CN108642561A公开了一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶 表面的方法。在SiC籽晶表面镀一定厚度的AlN薄膜；设定压力为900-1000mbar，当AlN晶体 生长温度达到设定温度2000-2400℃时，将感应线圈提升至籽晶区域，使得籽晶区域的温度 略高于AlN粉源区域温度5-20℃；恒温恒压一定时间后，快速下降感应线圈至AlN粉源区域， 同时将炉体气压降低至200mbar，在此恒温恒压条件下进行AlN晶体生长。使用这种方法，该 AlN膜层在升温阶段能防止底层的籽晶挥发被破坏，当温度上升至生长温度阶段，通过移动 感应线圈逆转籽晶温度和粉源区域温度梯度，使得AlN镀膜层逐渐挥发，并通过降压实现正 常的AlN单晶生长。该专利文件公开的是在碳化硅籽晶正面镀氮化铝膜来防止氮化铝气氛 或铝气氛对碳化硅籽晶的腐蚀。未涉及防止粘结氮化铝籽晶过程中背部胶层会产生气孔， 气孔引起的背向温度梯度差从而导致氮化铝籽晶的背部升华，形成缺陷。 同时，传统的镀膜方式成本高，效率低，操作复杂，籽晶与胶层及籽晶托之间产生 的胶层气孔，从而导致耔晶背部升华的缺陷。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，尤其是籽晶与胶层及籽晶托之间容易产生胶层气孔从而导 致晶体生长过程中产生缺陷。从而在籽晶粘结工艺前增加籽晶背部镀膜工艺。本发明提供 一种用于氮化铝籽晶背部镀膜的方法，从而解决由此产生的背部升华缺陷，能够显著提高 氮化铝的结晶质量。 3 CN 111545428 A 说 明 书 2/5 页 本发明的技术方案如下： 一种用于氮化铝单晶生长籽晶背部镀膜的方法，包括步骤如下： 将耐高温能溶性物质溶解成溶液，然后滴涂到氮化铝籽晶背部表面，使用匀胶设 备使溶液均匀分布在氮化铝籽晶背面，烘干，即完成氮化铝籽晶背部镀膜。 根据本发明，优选的，所述的耐高温能溶性物质为耐高温碱金属铝酸盐、耐高温的 金属及其化合物、有机化合物及其他耐高温无机物； 优选的，所述的碱金属铝酸盐为铝酸钠、铝酸钾、铝酸镁、偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏 铝酸镁、硅铝酸钠、硅铝酸钾和硅铝酸镁中的一种或多种任意比例的混合物； 优选的，所述的耐高温的金属及其化合物为钨、钼、钽、碳化钨、碳化钼、碳化钽等； 优选的，所述的有机化合物为葡萄糖、环氧树脂等； 优选的，所述的耐高温无机物为石墨胶，硅溶胶。 根据本发明，优选的，溶解耐高温能溶性物质的溶剂为： 溶解碱金属铝酸盐的溶剂为水； 溶解钨、钼、钽金属的溶剂为强酸或过氧化氢，进一步优选盐酸、硫酸、硝酸、过氧 化氢； 溶解耐高温金属化合物的溶剂为碱液，进一步优选氢氧化钠、氢氧化钾； 溶解有机化合物的溶剂为水和/或有机溶剂，进一步优选乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二 甲苯。 根据本发明，优选的，溶液的浓度为饱和溶液或饱和溶液以下的任何浓度。进一步 优选的，控制溶液浓度为稀溶液。 根据本发明，优选的，所述的氮化铝籽晶为规则形状，进一步优选圆柱形，氮化铝 籽晶直径为2mm-400mm。 根据本发明，优选的，滴涂的方式为采用均胶机进行，将氮化铝籽晶放置在匀胶机 的中心，将配置好的溶液滴在氮化铝籽晶中心，开启匀胶机，使配置好的溶液均匀的覆盖在 籽晶背部； 进一步优选的，匀胶机的转速为10rpm-10000rpm。 根据本发明，优选的，氮化铝耔晶背部镀膜的厚度为1μm-200μm。 根据本发明，优选的，烘干温度为200℃-800℃。 根据本发明，优选的，烘干时间为0.5h-15h。 本发明中镀膜厚度与溶液的溶解度有关，稀溶液单次镀膜厚度一般在1μm左右，饱 和溶液的厚度单次镀膜在3μm左右，如果想得到厚膜，可多次进行镀膜。 本发明未详尽说明的，均按本领域现有技术。 本发明的技术特点和有益效果如下： 1、本发明采用耐高温能溶性物质溶解成溶液作为涂膜溶液，耐高温能溶性物质溶 解成溶液，由颗粒溶解成分子级溶液，用匀胶机使溶液均匀的附着在籽晶背部，进而在籽晶 背部镀成薄膜，加上此步工艺解决了传统粘胶剂由于颗粒状和涂胶不均匀引起的籽晶背部 胶层气孔。 2、本发明采用均胶机进行镀膜，转速为10rpm-10000rpm，达到的镀膜厚度为1μm- 200μm。匀胶机是以一定加速度加速到设定转速，加速度减慢，涂层的均匀性越好，转速越 4 CN 111545428 A 说 明 书 3/5 页 慢，涂层厚度相对较厚。 3、本发明工艺简单、易操作，成本低廉，且籽晶背部涂层与籽晶紧密结合，解决了 传统籽晶粘结工艺中籽晶与胶层及籽晶托之间产生的胶层气孔引起的背部升华缺陷，提高 了氮化铝的结晶质量。 附图说明 图1是本发明氮化铝籽晶镀膜侧面示意图。 图2是本发明试验例1中氮化铝耔晶不进行镀膜直接与衬底拖粘结产生气孔的图 片。 图3是本发明试验例1中氮化铝耔晶进行镀膜不产生气孔的图片。
本发明涉及一种用于氮化铝单晶生长籽晶背部镀膜的方法，包括步骤如下：将耐高温能溶性物质溶解成溶液，然后滴涂到氮化铝籽晶背部表面，使用匀胶设备使溶液均匀分布在氮化铝籽晶背面，烘干，即完成氮化铝籽晶背部镀膜。通过以上步骤最终在氮化铝籽晶背部得到耐高温、防 全部
背景技术：
氮化铝晶体(AlN)属于第三代宽禁带半导体材料，具有禁带宽度宽，击穿电场高， 热导率高，电子饱和速率高以及抗辐射能力强等优点。与其他半导体材料相比AlN晶体具有 更优异的性能：(1)禁带宽度6.2eV，是重要深紫外器件用衬底材料，(2)其热导率高，熔点 高，电阻率高，击穿场强大，介电系数小，是优异的高温、高频和大功率器件用电子材料；(3) 并且AlN具有非常好的压电和声表面波高速传播性能，是优异的声表面波器件用压电材料； 因此，AlN晶体材料具有广阔的应用前景。 目前，物理气相传输法(PVT)是生长AlN体块晶体普遍采用的方法，例如：中国专利 文件CN106637411A公开了一种氮化铝单晶生长方法，长晶时的温度曲线和压力曲线简单可 控；在氮化铝烧结体表面进行长晶，生长得到的氮化铝单晶体内部几乎无缺陷；通过采用钨 材料制备坩埚，杂质引入极少；能够得到最大尺寸为厘米级的氮化铝单晶；长晶成本较低。 PVT生长AlN体块晶体的方法需要对将籽晶粘结在籽晶拖上。粘结过程中氮化铝籽晶背部会 产生气孔，由于籽晶背部气孔和温度梯度共同的作用，在高温生长过程中会出现背部升华 现象，从而导致晶体出现大量缺陷。因此，现有技术中通常在氮化铝籽晶背部镀一层保护膜 来阻止背部升华。中国专利文件CN108642561A公开了一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶 表面的方法。在SiC籽晶表面镀一定厚度的AlN薄膜；设定压力为900-1000mbar，当AlN晶体 生长温度达到设定温度2000-2400℃时，将感应线圈提升至籽晶区域，使得籽晶区域的温度 略高于AlN粉源区域温度5-20℃；恒温恒压一定时间后，快速下降感应线圈至AlN粉源区域， 同时将炉体气压降低至200mbar，在此恒温恒压条件下进行AlN晶体生长。使用这种方法，该 AlN膜层在升温阶段能防止底层的籽晶挥发被破坏，当温度上升至生长温度阶段，通过移动 感应线圈逆转籽晶温度和粉源区域温度梯度，使得AlN镀膜层逐渐挥发，并通过降压实现正 常的AlN单晶生长。该专利文件公开的是在碳化硅籽晶正面镀氮化铝膜来防止氮化铝气氛 或铝气氛对碳化硅籽晶的腐蚀。未涉及防止粘结氮化铝籽晶过程中背部胶层会产生气孔， 气孔引起的背向温度梯度差从而导致氮化铝籽晶的背部升华，形成缺陷。 同时，传统的镀膜方式成本高，效率低，操作复杂，籽晶与胶层及籽晶托之间产生 的胶层气孔，从而导致耔晶背部升华的缺陷。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，尤其是籽晶与胶层及籽晶托之间容易产生胶层气孔从而导 致晶体生长过程中产生缺陷。从而在籽晶粘结工艺前增加籽晶背部镀膜工艺。本发明提供 一种用于氮化铝籽晶背部镀膜的方法，从而解决由此产生的背部升华缺陷，能够显著提高 氮化铝的结晶质量。 3 CN 111545428 A 说 明 书 2/5 页 本发明的技术方案如下： 一种用于氮化铝单晶生长籽晶背部镀膜的方法，包括步骤如下： 将耐高温能溶性物质溶解成溶液，然后滴涂到氮化铝籽晶背部表面，使用匀胶设 备使溶液均匀分布在氮化铝籽晶背面，烘干，即完成氮化铝籽晶背部镀膜。 根据本发明，优选的，所述的耐高温能溶性物质为耐高温碱金属铝酸盐、耐高温的 金属及其化合物、有机化合物及其他耐高温无机物； 优选的，所述的碱金属铝酸盐为铝酸钠、铝酸钾、铝酸镁、偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏 铝酸镁、硅铝酸钠、硅铝酸钾和硅铝酸镁中的一种或多种任意比例的混合物； 优选的，所述的耐高温的金属及其化合物为钨、钼、钽、碳化钨、碳化钼、碳化钽等； 优选的，所述的有机化合物为葡萄糖、环氧树脂等； 优选的，所述的耐高温无机物为石墨胶，硅溶胶。 根据本发明，优选的，溶解耐高温能溶性物质的溶剂为： 溶解碱金属铝酸盐的溶剂为水； 溶解钨、钼、钽金属的溶剂为强酸或过氧化氢，进一步优选盐酸、硫酸、硝酸、过氧 化氢； 溶解耐高温金属化合物的溶剂为碱液，进一步优选氢氧化钠、氢氧化钾； 溶解有机化合物的溶剂为水和/或有机溶剂，进一步优选乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二 甲苯。 根据本发明，优选的，溶液的浓度为饱和溶液或饱和溶液以下的任何浓度。进一步 优选的，控制溶液浓度为稀溶液。 根据本发明，优选的，所述的氮化铝籽晶为规则形状，进一步优选圆柱形，氮化铝 籽晶直径为2mm-400mm。 根据本发明，优选的，滴涂的方式为采用均胶机进行，将氮化铝籽晶放置在匀胶机 的中心，将配置好的溶液滴在氮化铝籽晶中心，开启匀胶机，使配置好的溶液均匀的覆盖在 籽晶背部； 进一步优选的，匀胶机的转速为10rpm-10000rpm。 根据本发明，优选的，氮化铝耔晶背部镀膜的厚度为1μm-200μm。 根据本发明，优选的，烘干温度为200℃-800℃。 根据本发明，优选的，烘干时间为0.5h-15h。 本发明中镀膜厚度与溶液的溶解度有关，稀溶液单次镀膜厚度一般在1μm左右，饱 和溶液的厚度单次镀膜在3μm左右，如果想得到厚膜，可多次进行镀膜。 本发明未详尽说明的，均按本领域现有技术。 本发明的技术特点和有益效果如下： 1、本发明采用耐高温能溶性物质溶解成溶液作为涂膜溶液，耐高温能溶性物质溶 解成溶液，由颗粒溶解成分子级溶液，用匀胶机使溶液均匀的附着在籽晶背部，进而在籽晶 背部镀成薄膜，加上此步工艺解决了传统粘胶剂由于颗粒状和涂胶不均匀引起的籽晶背部 胶层气孔。 2、本发明采用均胶机进行镀膜，转速为10rpm-10000rpm，达到的镀膜厚度为1μm- 200μm。匀胶机是以一定加速度加速到设定转速，加速度减慢，涂层的均匀性越好，转速越 4 CN 111545428 A 说 明 书 3/5 页 慢，涂层厚度相对较厚。 3、本发明工艺简单、易操作，成本低廉，且籽晶背部涂层与籽晶紧密结合，解决了 传统籽晶粘结工艺中籽晶与胶层及籽晶托之间产生的胶层气孔引起的背部升华缺陷，提高 了氮化铝的结晶质量。 附图说明 图1是本发明氮化铝籽晶镀膜侧面示意图。 图2是本发明试验例1中氮化铝耔晶不进行镀膜直接与衬底拖粘结产生气孔的图 片。 图3是本发明试验例1中氮化铝耔晶进行镀膜不产生气孔的图片。
