技术摘要：
本发明公开一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球及其制备方法，涉及锂电池电极制备技术领域，所述制备方法主要包括以下几步：首先以碳纳米管、分散剂、溶剂配置碳纳米管浆料；然后将氢氧化锂、草酸亚铁和二氧化硅充分混合后溶解于碳纳米管浆料中并进行球磨，球磨完成后  全部
背景技术：
锂离子电池由于其出色的锂存储性能，已经成为各种应用的主要电源。那么，具有 良好的倍率性能，优异的循环寿命和高可逆容量的新型电极的开发对于锂离子电池材料与 器件开发与应用至关重要。最近，许多新型电极材料，例如LiCoMnO4、Li3V2(PO)3、Li2MnSiO4、 LiVPO4F以及Li2FeSiO4等均被广泛研究。在这些新型电极材料中，聚阴离子型Li2FeSiO4因其 高稳定性和出色的安全性而被认为是很有前途的正极材料。此外，通过双电子反应显示 Li FeSiO 的理论容量为332mAhg-12 4 。但是，Li2FeSiO4的电子电导率为10～14Scm-1，离子电导 率为10～14Scm-1，表现出低的电子迁移率和Li 扩散速率，很难在Li2FeSiO4中实现两个Li 的顺利脱出/嵌入，这极大地障碍了其在储锂器件中的实际应用。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球（3D- Li2FeSiO4/CNTs）及其制备方法，通过喷雾干燥、烧结和微波辐照相结合制备三维碳纳米管 复合硅酸亚铁锂微球，来提高Li2FeSiO4作为锂离子电池正极材料的储锂性能。 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案之一为：一种三维碳纳米管复合硅酸 亚铁锂微球的制备方法，主要包括以下步骤： S1：以碳纳米管、分散剂、溶剂配置碳纳米管浆料； S2：将氢氧化锂、草酸亚铁和二氧化硅充分混合后溶解于步骤S1的碳纳米管浆料中并 进行球磨，球磨完成后继续搅拌并通过分散剂调节浆料的粘稠度； S3：通过喷雾干燥步骤S2的浆料得到前驱体； S4：将前驱体依次经过烧结、微波辐照后得到三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球。 进一步地，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠中的一 种。 更进一步地，所述碳纳米管、分散剂和溶剂为质量比为：1～10：0.2～5：85～98.8。 更进一步地，所述碳纳米管、分散剂和溶剂为质量比为5:3:92。 更进一步地，所述氢氧化锂、草酸亚铁和二氧化硅的质量比为1:1:1。 更进一步地，所述氢氧化锂与碳纳米管的质量比为1.5:1。 更进一步地，所述喷雾干燥的温度为115℃。 更进一步地，所述步骤S4的烧结过程为350-400℃下预烧结3～5h后，在700℃下在 氩/氢保护下烧结6～9h。 3 CN 111547731 A 说　明　书 2/5 页 更进一步地，所述微波辐照时间为5-8分钟，微波的功率为600-750W。 本发明采用的技术方案之二为：上述技术方案任一所述的三维碳纳米管复合硅酸 亚铁锂微球的制备方法制备的三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球。 本发明的有益效果： (1)采用喷雾干燥法结合烧结和微波辐照工艺方式，并结合原位包覆法来制备3D- Li2FeSiO4/CNTs复合电极材料，该制备方法整合了喷雾干燥能直接使溶液或乳浊液干燥成 粉状或颗粒状制品、微波辐射技术反应时间短，以及原位包覆均匀及界面结合强的优势，能 够在短时间内大规模制备出高质量的3D-Li2FeSiO4/CNTs复合电极材料，此制备方法在设计 构建纳米级尺寸3D-Li2FeSiO4/CNTs复合电极材料方面是一种全新而有效的方法。 (2)选用具有优异电导率、高化学稳定性和良好力学性能的碳纳米管作为载体和 添加剂，结合电极材料表面包覆的碳膜，能够在复合材料中形成具有较高电导率的空间网 络结构，较好的解决了Li2FeSiO4正极材料电子电导率低的问题，从而大大提高了电极材料 的高倍率性能和循环稳定性，为Li2FeSiO4正极材料的产业化奠定了基础。 本发明制备的3D-Li2FeSiO4/CNTs电极在0.1C倍率下表现出169.1  mA·h/g的高放 电容量，且在60个循环后显示出稳定的循环特性，容量保持率为99 .6％；制备的3D- Li2FeSiO4/CNTs电极在0 .5、1、2、5和10C时分别显示出144 .3、134 .2、124 .5、112 .1和 94.7mA·h/g的放电容量，而且所制备的3D-Li2FeSiO4/CNTs电极在500次循环后，在5C时具 有出色的倍率性能和循环稳定性，容量保持率约为91.2％。 除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。 下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。 附图说明 构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实 施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。 图1  为本发明实施例的一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球的制备工艺流程 图； 图2 为本发明实施例1的一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球的扫描电镜图； 图3为本发明实施例1的一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微制备的电极材料的XRD和 拉曼光谱图； 图4为本发明实施例1的一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微制备的锂电池电极充放 电曲线与电池性能图。