技术摘要：
本发明公开了一种制备硅化锆纳米材料的方法，涉及纳米材料领域。该方法包括：(1)将二氧化锆、硅粉和金属还原剂加入反应器中，然后加热反应；(2)将反应产物洗涤、过滤、干燥得硅化锆纳米材料。本发明为一步化学反应制备硅化锆纳米材料的新方法，该方法反应条件温和、反  全部
背景技术：
硅化锆(ZrSi)，作为锆-硅金属间化合物，是一类具有高硬度、高熔点、高导电性、 高热导率、优良的抗热震性能的高温陶瓷材料，鉴于锆-硅金属间化合物具有这些优越的物 理化学性能，是一种可以应用于高温腐蚀性介质的结构材料或新型工程材料。 目前，制备硅化锆材料的方法主要是用硅热还原法(Powder  Metall.Met.C,1968, 7 ,1 7 8 .)、机械合金化法(Cera m .I n t . ,201 5 ,41 ,5 3 6 2 .)、自蔓延高温合成法 (J.Alloy.Compd.,1999,288,238.)、反应烧结法(Int.J.Appl.Ceram.Tec.,2006,3,23.)和 电弧熔炼法(Metall.Mater.Trans.A,1995,26,243.)。上述制备方法都有各自的优势，但也 存在一定的不足。以上传统的制备方法大多以纯锆和纯硅为原料，原料成本昂贵。而且，合 成的产物大多不是单一相的硅化锆，而是以锆化硅为基体，Zr、ZrSi2和Zr2Si嵌入其中的复 合材料。此方法不易进行成分控制，很难制备出设定成分的锆化硅金属间化合物。 所以，找到一种能够在较低温度下，采用价格低廉的原料，合成既定成分的硅化锆 材料的制备工艺一直是科研工作者们努力的目标。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种反应条件温和、反应过程简单易控、产率高的硅化锆 纳米材料的制备方法。 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种制备硅化锆纳米材料的方法，包括如下步骤： (1)将二氧化锆、硅粉和金属还原剂加入反应器中，然后加热； (2)将反应产物洗涤、过滤、干燥得硅化锆纳米材料。 进一步，步骤(1)中所述所述二氧化锆、所述硅粉与所述金属还原剂之间的物质的 量比为1:1:(10-40)。所用原料二氧化锆相比传统的纯锆原料价格低廉，成本低。 进一步，步骤(1)中所述金属还原剂为金属锂或金属镁。金属锂或镁作为还原剂促 进了反应的进行，在反应过程中锂或镁生成副产物氧化锂或氧化镁可以释放大量的热量， 从而降低了反应体系所需要的加热温度，使本申请的反应条件更加温和，并且副产物少。 进一步，步骤(1)中所述反应器为不锈钢高压釜。 进一步，步骤(1)中所述加热采用升温加热的方式，加热至600-800℃并保持5-40 小时。本申请制备方法中的反应温度相对与传统制备方法的反应温度更低，反应条件温和。 进一步，所述升温加热的升温速率为5-15℃每分钟。 进一步，步骤(2)中所述洗涤所用溶剂为蒸馏水、无水乙醇和稀盐酸中任一种或几 种。 进一步，步骤(2)中所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-5小时。 3 CN 111592000 A 说　明　书 2/5 页 本发明的有益效果： (1)本发明采用在密闭的反应器中，通过二氧化锆、硅粉和金属锂或金属镁之间的 氧化还原反应制得硅化锆纳米材料，本发明通过一步反应制备硅化锆纳米材料，其制备方 法更加简单； (2)本发明所需的设备简单易得、所用材料来源广泛且廉价，便于工业化生产； (3)本发明的反应条件更加温和、反应过程易于控制、反应产物收率高；本发明的 副产物少，便于成分控制和产物锆化硅的分离，通过调控反应温度还可以控制所制备的硅 化锆纳米材料的尺寸。 附图说明 图1为实施例1制备的硅化锆纳米材料的X射线粉末衍射谱图； 图2为实施例1制备的硅化锆纳米材料的扫描电子显微镜照片； 图3为实施例1制备的硅化锆纳米材料的透射电子显微镜照片； 图4为实施例1制备的硅化锆纳米材料的高分辨透射电子显微镜照片； 图5为实施例2制备的硅化锆纳米材料的X射线粉末衍射谱图； 图6为实施例2制备的硅化锆纳米材料的扫描电子显微镜照片； 图7为实施例2制备的硅化锆纳米材料的透射电子显微镜照片； 图8为实施例3制备的硅化锆纳米材料的X射线粉末衍射谱图； 图9为实施例3制备的硅化锆纳米材料的扫描电子显微镜照片。