技术摘要：
本发明涉及一种可用于氧化铁纳米颗粒连续制备的流体方法，主要包括以下步骤：将铁盐前驱体与包覆剂分别溶解；将包覆剂溶液与铁盐前驱体溶液混合；通过流体装置将混合溶液以第一流速从入口2注入T型通道，同时将氮气与氨气的混合气体以第二流速从入口1输入T型通道，液相  全部
背景技术：
磁性氧化铁纳米颗粒具有良好的生物相容性及磁学性能，在生物医学、环境修复 和电子学等领域具有广泛的应用前景，例如磁性氧化铁纳米颗粒已被用于靶向药物递送、 磁共振成像、肿瘤热疗、免疫测定、污水处理、磁性油墨印刷、微波吸收、磁存储器件等，从而 吸引了大量研究者的关注。合成磁性氧化铁纳米颗粒的化学方法有很多种包括共沉淀法、 高温热解法、微乳液法、溶胶凝胶法、水热法等。其中共沉淀法简单有效、环境友好、易于实 现批量生产是目前应用最为普遍的制备方法。然而共沉淀制备方法涉及复杂的铁离子水解 反应，其反应迅速难以控制，很难制得形貌均一、粒径分布均匀、结晶较好的高质量磁性氧 化铁纳米颗粒。 共沉淀法制备磁性氧化铁纳米颗粒主要通过将碱性溶液与铁盐前驱体溶液混合， 使得铁离子在碱性条件下水解沉淀生成氧化铁纳米颗粒。共沉淀反应对pH比较敏感，由于 反应溶液混合不均匀造成的pH局域差异会导致反应路线、反应速度的不一致，进而造成最 终产物形貌、粒径及组成的不均一。不同批次制备的氧化铁纳米颗粒之间的重复性更是难 以保证。氧化铁纳米颗粒本身具有磁性，加之纳米颗粒的小尺寸效应、表面效应使得颗粒之 间很容易发生团聚。因此一些单分子稳定剂（柠檬酸盐、磷酸盐等）、聚合物稳定剂（聚乙二 醇、多聚糖等）和无机材料保护层（金、银、二氧化硅等）等常用来修饰在氧化铁纳米颗粒表 面，提高氧化铁纳米颗粒在水相中的稳定性和分散性。 针对共沉淀法制备氧化铁纳米颗粒产物形貌、粒径不均及重复性差的问题，本发 明结合流体技术提出了一种可用于氧化铁纳米颗粒连续制备的新方法。首先通过流体反应 器的一端输入铁盐前驱体与包覆剂的混合溶液形成稳定的水相流体，随后通过T型通道输 入不相溶的气相流体（氮气），连续的液相流体在两相汇合处被气相剪切成液段，从而在输 出管道内形成与气段相间分布的均匀液段。在此基础上本发明巧妙地在氮气中混入了一定 比例的氨气作为碱源，在两相汇合过程中氨气部分溶解于液相中形成碱性环境，从而使前 驱体发生水解沉淀反应生成氧化铁纳米颗粒。该方法使用微小尺度下气液两相流体混合的 方式代替传统的滴加、注入等混合方式，提高了反应的传质效率，并利用流体管道高的传热 效率对产物进行熟化。同时流体管道内表面的粗糙效应及气体的压缩性促进了反应溶液的 内部混合，进一步提高了反应物混合的均匀性。本发明分别以使用一水柠檬酸、聚葡萄糖山 梨醇羧甲醚（PSC，分子量~10KDa）作为包覆剂为例，制得了粒径形貌均匀的氧化铁纳米颗 粒。除了共沉淀法该方法也适用于氧化水解法制备磁性氧化铁纳米颗粒，同时铁的其他氧 化物、氢氧化物及二氧化硅、氧化锰、锰铁氧体等多种无机纳米材料的制备也可以采用此方 法，该方法特别适用于可用氨气作为碱源的反应。 3 CN 111592047 A 说　明　书 2/4 页
技术实现要素：
本发明基于流体反应器技术提供了一种可用于氧化铁纳米颗粒连续制备的流体 方法。首先通过流体反应器的一端输入铁盐前驱体与包覆剂的混合溶液形成稳定的水相流 体，随后通过T型通道输入不相溶的气相流体（氮气），连续的液相流体在两相汇合处被气相 剪切成液段，从而在输出管道内形成与气段相间分布的均匀液段。在此基础上本发明巧妙 地在氮气中混入了一定比例的氨气作为碱源，在两相汇合过程中氨气部分溶解于液相中形 成碱性环境，从而使前驱体发生水解沉淀反应生成氧化铁纳米颗粒。该方法使用微小尺度 下气液两相流体混合的方式代替传统的滴加、注入等混合方式，提高了反应的传质效率，并 利用流体管道高的传热效率对产物进行熟化。同时流体管道内表面的粗糙效应及气体的压 缩性促进了反应溶液的内部混合，进一步提高了反应物混合的均匀性。采用本发明制备得 到的氧化铁纳米颗粒粒径分布均匀、形貌均一，而且能够提高不同批次产物间的重复性，可 用于氧化铁纳米颗粒的连续制备。 本发明公开一种可用于氧化铁纳米颗粒连续制备的流体方法，主要包括以下步 骤： 1）将铁盐前驱体与包覆剂分别加于超纯水中超声溶解； 2）将一定量的包覆剂溶液加入铁盐前驱体溶液中并进行超声混合； 3）通过流体反应装置将步骤2）中的混合溶液通过入口2以第一流速注入T型通道，同时 将氮气与氨气的混合气体通过入口1以第二流速输入T型通道，在T型通道的两相汇合处气 相将液相流体剪切为液段，从而在输出管道内形成与气段相间分布的均匀液段，在此过程 中氨气部分溶解于液相中形成碱性环境，从而使前驱体发生水解沉淀反应； 4）在T型通道出口处连接一定长度的PTFE管，并将其置于一定温度的酒精浴、水浴或电 磁感应加热设备线圈中控制反应温度对产物进行熟化； 5）将输出的产物进行收集并通氮气保护，使用超纯水通过超滤或磁分离的方法将产物 洗涤数次去除多余的离子即得终产品。 在本发明的