技术摘要：
本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法。该方法以N‑[3‑(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺为硅源，谷胱甘肽为还原剂，利用家用微波炉合成水溶性荧光硅量子点。步骤为：将谷胱甘肽分散于超纯水中，在氮气保护下加入硅源并进行搅拌得混合  全部
背景技术：
在过去的二十年里，各种类型的硅纳米结构已经被报道。其中，零维硅纳米结构- 荧光硅量子点受到了越来越多的关注，并被进一步作为传统有机染料以及半导体量子点在 生物成像或生物医学研究领域的替代品。荧光硅量子点由于其窄、对称发射和宽激发谱等 光学特性和良好的光漂白稳定性，被用作分析检测应用的理想荧光团。 目前，硅量子点的合成方法主要有液相还原法、液相催化热分解法、电化学腐蚀 法、高温热解法等方法。其中液相还原法是最常用的方法。常用的还原剂有柠檬酸钠、抗坏 血酸、葡萄糖、尿素、硼氢化钠等。但大多数反应时间长，并需要高温高压等严苛的反应条 件，因此急需发展快速高效的合成方法。近年来微波法合成水溶性硅量子点成为减少反应 时间的一种新的快速高效合成方法，但现有的微波法合成一般都需要专业的微波反应器作 为反应设备，不能很好的满足合成方法简便这一要求，因此有必要开发更为简便的合成方 法。
技术实现要素：
本发明旨在提出了一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法。该方法选用L-谷 胱甘肽(L-GSH)为还原剂，N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(DAMO)为硅源，利用家用微波 炉简单快速合成水溶性荧光硅量子点，该方法突破了微波法对设备的严苛要求，简化了实 验操作步骤，缩短了反应时间，得到了具有良好的荧光稳定性、耐酸碱性和耐盐性的硅量子 点。 为了实现上述目的，本发明的一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法，包括 如下步骤： (1)将还原剂L-谷胱甘肽(L-GSH)溶解于去离子水中，通入氮气5-10min后，加入硅 源N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(DAMO)，继续通氮气5-10min，进行搅拌20min，得到混 合溶液。 所述硅源(DAMO)的终浓度为0.05mol/L，还原剂(GSH)与硅源(DAMO)的摩尔比为 0.1～0.7。 (2)将步骤(1)中得到的混合溶液放入家用微波炉中进行反应，使用反应容器为烧 杯，加热仪器为家用微波炉，微波功率为700W，微波反应时间为2～12min，得到棕黄色固体。 (3)将步骤(2)中得到的固体物质加去离子水溶解，接着转移到离心管中放入离心 机离心10min，离心过程的离心速率为10000rpm，取上清液，转移到透析袋透析处理24h，提 纯后的量子点溶液经冷冻干燥、研磨得到略带黄色的硅量子点粉末，置于4℃下保存。 所述透析袋的截留分子量为1000。 3 CN 111573679 A 说　明　书 2/3 页 本发明的有益效果为： (1)本发明首次选用L-谷胱甘肽(L-GSH)作为还原剂制备水溶性荧光硅量子点；该 硅量子点具有良好的荧光稳定性、耐酸碱性和耐盐性。所述硅量子点在一个月内、pH＝2～ 11和NaCl浓度<1M条件下能稳定存在，荧光性质不发生改变。(2)本发明首次使用家用微波 炉简单快速合成水溶性荧光硅量子点；节约成本。 附图说明 图1(A)为制备的硅量子点的紫外吸收光谱图；(B)为制备的硅量子点的荧光激发 和荧光发射光谱图。 图2(A)为制备的硅量子点的TEM图；(B)为制备的硅量子点的粒径分布图。 图3为制备的硅量子点的FT-IR光谱图。 图4(A)是制备的硅量子点在7000s连续氙灯光照下的荧光光谱图；(B)是制备的硅 量子点在30天内荧光强度变化光谱图；(C)是制备的硅量子点在不同盐浓度下的荧光光谱 图；(D)是制备的硅量子点在不同pH下的荧光光谱图。 图5是制备硅量子点的还原剂与硅源物质的量的比值优化。 图6是制备硅量子点的反应时间的优化。