技术摘要：
本发明属于甲酰胺的生产技术领域，具体涉及一种甲酰胺的提纯工艺，首先将甲酰胺粗产物进行减压蒸馏，再将减压蒸馏后的甲酰胺通过改性SAPO‑44分子筛进行吸附处理，得到高纯甲酰胺。本发明一种甲酰胺的提纯工艺，可降低成本，提高生产效率，具有显著的经济效益。
背景技术：
甲酰胺作为酰胺化产品的一种，具有较强的溶解能力和较活泼的反应活性，可以 用作有机合成的原料，甲酰胺在医药中的用途较多，在染料、农药、香料、颜料、助剂方面也 有很多的用途。目前，甲酰胺的国内需求量逐年增加，甲酰胺的生产过程中会产生甲醇，而 由于甲酰胺能与甲醇混溶，且具有吸湿性，作为医药用途的甲酰胺，其中混入的甲醇会对其 应用造成影响，所以如何提高甲酰胺的纯度具有很高的应用研究意义。
技术实现要素：
本发明主要提供了一种甲酰胺的提纯工艺，通过减压蒸馏和分子筛吸附进一步提 高甲酰胺的纯度。其技术方案如下： 一种甲酰胺的提纯工艺，包括以下工艺：a.将甲酰胺粗产物进行减压蒸馏；b.将减 压蒸馏后的甲酰胺通过改性SAPO-44分子筛进行吸附处理，得到高纯甲酰胺。 进一步的：所述步骤a所得减压蒸馏后的甲酰胺纯度≥96.5％(wt)；步骤b所得高 纯甲酰胺的纯度≥99.9％(wt)。 进一步的：包括以下步骤： (1)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为 0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃； (2)抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到 常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺； (3)将步骤(2)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂 柱，流经该吸附柱，得高纯甲酰胺。 进一步的：所述步骤(3)所述减压蒸馏后的甲酰胺以5～10柱体积/小时的速度流 经吸附剂柱。 进一步的：所述改性SAPO-44分子筛通过将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，焙烧 得到。 进一步的：所述焙烧温度为550～650℃，焙烧时间为4～8h。 进一步的：所述SAPO-44分子筛通过以下步骤制备得到：。 (1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于 反应罐中； (2)于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在 180～200℃下，微波加热晶化12～24h，得晶化液； (3)将步骤(2)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心、烘 干，得SAPO-44分子筛。 3 CN 111606821 A 说 明 书 2/7 页 进一步的：所述软水铝石、磷酸、二氧化硅、去离子水和苄基三甲基氢氧化铵的物 质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2。 采用上述方案，本发明具有以下优点： 1、本发明的甲酰胺的提纯工艺中使用的改性后的SAPO-44分子筛对甲醇的选择吸 附能力较好，可以选择吸附甲酰胺中的甲醇，提高甲酰胺产品的纯度，纯化效率高，且采用 微波辅助的方法制备，提高反应效率，经济环保。 2、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用物理吸附提高产品纯度，避免了萃取等方式可 能带来杂质，和反复精馏所需的大量设备和能耗成本。 3、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用了二级纯化，先对产品进行初步纯化再进一步 纯化得高纯甲酰胺，两种纯化方式结合，可降低成本，提高生产效率，具有显著的经济效益。 4、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用吸附剂柱流动吸附，与其他工艺形成一个整 体，工业化生产效率更高，操作更加方便。
本发明属于甲酰胺的生产技术领域，具体涉及一种甲酰胺的提纯工艺，首先将甲酰胺粗产物进行减压蒸馏，再将减压蒸馏后的甲酰胺通过改性SAPO‑44分子筛进行吸附处理，得到高纯甲酰胺。本发明一种甲酰胺的提纯工艺，可降低成本，提高生产效率，具有显著的经济效益。
背景技术：
甲酰胺作为酰胺化产品的一种，具有较强的溶解能力和较活泼的反应活性，可以 用作有机合成的原料，甲酰胺在医药中的用途较多，在染料、农药、香料、颜料、助剂方面也 有很多的用途。目前，甲酰胺的国内需求量逐年增加，甲酰胺的生产过程中会产生甲醇，而 由于甲酰胺能与甲醇混溶，且具有吸湿性，作为医药用途的甲酰胺，其中混入的甲醇会对其 应用造成影响，所以如何提高甲酰胺的纯度具有很高的应用研究意义。
技术实现要素：
本发明主要提供了一种甲酰胺的提纯工艺，通过减压蒸馏和分子筛吸附进一步提 高甲酰胺的纯度。其技术方案如下： 一种甲酰胺的提纯工艺，包括以下工艺：a.将甲酰胺粗产物进行减压蒸馏；b.将减 压蒸馏后的甲酰胺通过改性SAPO-44分子筛进行吸附处理，得到高纯甲酰胺。 进一步的：所述步骤a所得减压蒸馏后的甲酰胺纯度≥96.5％(wt)；步骤b所得高 纯甲酰胺的纯度≥99.9％(wt)。 进一步的：包括以下步骤： (1)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为 0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃； (2)抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到 常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺； (3)将步骤(2)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂 柱，流经该吸附柱，得高纯甲酰胺。 进一步的：所述步骤(3)所述减压蒸馏后的甲酰胺以5～10柱体积/小时的速度流 经吸附剂柱。 进一步的：所述改性SAPO-44分子筛通过将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，焙烧 得到。 进一步的：所述焙烧温度为550～650℃，焙烧时间为4～8h。 进一步的：所述SAPO-44分子筛通过以下步骤制备得到：。 (1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于 反应罐中； (2)于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在 180～200℃下，微波加热晶化12～24h，得晶化液； (3)将步骤(2)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心、烘 干，得SAPO-44分子筛。 3 CN 111606821 A 说 明 书 2/7 页 进一步的：所述软水铝石、磷酸、二氧化硅、去离子水和苄基三甲基氢氧化铵的物 质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2。 采用上述方案，本发明具有以下优点： 1、本发明的甲酰胺的提纯工艺中使用的改性后的SAPO-44分子筛对甲醇的选择吸 附能力较好，可以选择吸附甲酰胺中的甲醇，提高甲酰胺产品的纯度，纯化效率高，且采用 微波辅助的方法制备，提高反应效率，经济环保。 2、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用物理吸附提高产品纯度，避免了萃取等方式可 能带来杂质，和反复精馏所需的大量设备和能耗成本。 3、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用了二级纯化，先对产品进行初步纯化再进一步 纯化得高纯甲酰胺，两种纯化方式结合，可降低成本，提高生产效率，具有显著的经济效益。 4、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用吸附剂柱流动吸附，与其他工艺形成一个整 体，工业化生产效率更高，操作更加方便。
