技术摘要：
本发明属于净水剂合成领域，提供了一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，本发明改良了传统的将氨水于浓硫酸直接合成硫酸铵的工艺，加入了带有硫酸根的金属化合物添加剂，使得结晶更加快速，纯度更高，经过减压蒸发生成高纯度的硫酸铵晶体，适合用于水处 全部
背景技术：
针对上述不足，本发明提供一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方 法，反应条件温和，可以获得高纯度的硫酸铵晶体。 为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案： 一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤： (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.01Mpa-0.05Mpa，控制温度为50-60℃，反应30-60min，生成硫酸铵母液； (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数15-25％的双氧 水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合5-10min,搅拌速度200-400rpm，得 硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.5-2的比例混合成混合液B后放 入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.1％～0.15％的添加剂，所述添加剂为带有硫酸根 的金属化合物，15-25℃搅拌，使固体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数2％～3％的纯硫酸铵晶种，5-10℃条件下减压蒸发， 结晶器内真空度维持在0.02～0.04Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的80-85％后，停 止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。本方案反应温度不超过60℃， 比传统反应低10度，节能降耗效果明显。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述添 加剂选自硫酸锰、硫酸钾、硫酸铝、硫酸铜和硫酸锌中的一种或几种。加入添加剂，使得结晶 更加快速，纯度更高。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述添 加剂为硫酸钾。 4 CN 111592012 A 说 明 书 2/4 页 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步 骤1具体为：将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步 骤2具体为：步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步 骤3具体为：将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入 结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的添加剂，所述添加剂为硫酸钾，20℃搅拌，使固 体物完全溶解。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步 骤4具体为：加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器内 真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶1h 后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，包括如 下步骤： (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液； (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入 结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的添加剂，所述添加剂为硫酸钾，20℃搅拌，使固 体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器 内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶 1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 根据上述技术方案，本发明具有如下有益效果，本发明改良了传统的将氨水于浓 硫酸直接合成硫酸铵的工艺，反应条件温和，设备要求低，降低了成本，同时加入了带有硫 酸根的金属化合物添加剂，使得结晶更加快速，纯度更高，经过减压蒸发生成高纯度的硫酸 铵晶体，适合用于水处理领域，充当高纯度的引发剂。
技术实现要素：
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题， 并不是一种限制。 实施例1 一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤： (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.01MpaMpa，控制温度为50℃，反应30min，生成硫酸铵母液； 5 CN 111592012 A 说 明 书 3/4 页 (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数15％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合5min,搅拌速度200rpm，得硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.5的比例混合成混合液B后放入 结晶器内，加入占混合液B质量分数0.1％的硫酸锰，15℃搅拌，使固体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数2％的纯硫酸铵晶种，5℃条件下减压蒸发，结晶器内 真空度维持在0.02Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的80％后，停止减压蒸发，养晶1h 后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 实施例2 (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液； (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入 结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的硫酸钾，20℃搅拌，使固体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器 内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶 1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 实施例3 一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤： (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.05Mpa，控制温度为60℃，反应60min，生成硫酸铵母液； (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数25％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合10min,搅拌速度400rpm，得硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:2的比例混合成混合液B后放入结 晶器内，加入占混合液B质量分数0.15％的硫酸铜，25℃搅拌，使固体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数3％的纯硫酸铵晶种，10℃条件下减压蒸发，结晶器内 真空度维持在0.04Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的85％后，停止减压蒸发，养晶1h 后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 实施例4 测试例 根据GB/T 535-1995硫酸铵，的检测标准，将实施例1-3制得的高纯度硫酸铵与市 售硫酸铵进行对比测试，结果如表1所示。 表1测试结果 6 CN 111592012 A 说 明 书 4/4 页 根据上述测试结果可知根据本发明所述方法制得的硫酸铵纯度高，杂质少，适合 作为高纯度的引发剂用于污水治理。 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的 保护范围。 7
本发明属于净水剂合成领域，提供了一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，本发明改良了传统的将氨水于浓硫酸直接合成硫酸铵的工艺，加入了带有硫酸根的金属化合物添加剂，使得结晶更加快速，纯度更高，经过减压蒸发生成高纯度的硫酸铵晶体，适合用于水处 全部
背景技术：
针对上述不足，本发明提供一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方 法，反应条件温和，可以获得高纯度的硫酸铵晶体。 为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案： 一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤： (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.01Mpa-0.05Mpa，控制温度为50-60℃，反应30-60min，生成硫酸铵母液； (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数15-25％的双氧 水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合5-10min,搅拌速度200-400rpm，得 硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.5-2的比例混合成混合液B后放 入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.1％～0.15％的添加剂，所述添加剂为带有硫酸根 的金属化合物，15-25℃搅拌，使固体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数2％～3％的纯硫酸铵晶种，5-10℃条件下减压蒸发， 结晶器内真空度维持在0.02～0.04Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的80-85％后，停 止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。本方案反应温度不超过60℃， 比传统反应低10度，节能降耗效果明显。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述添 加剂选自硫酸锰、硫酸钾、硫酸铝、硫酸铜和硫酸锌中的一种或几种。加入添加剂，使得结晶 更加快速，纯度更高。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述添 加剂为硫酸钾。 4 CN 111592012 A 说 明 书 2/4 页 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步 骤1具体为：将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步 骤2具体为：步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步 骤3具体为：将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入 结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的添加剂，所述添加剂为硫酸钾，20℃搅拌，使固 体物完全溶解。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步 骤4具体为：加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器内 真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶1h 后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，包括如 下步骤： (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液； (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入 结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的添加剂，所述添加剂为硫酸钾，20℃搅拌，使固 体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器 内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶 1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 根据上述技术方案，本发明具有如下有益效果，本发明改良了传统的将氨水于浓 硫酸直接合成硫酸铵的工艺，反应条件温和，设备要求低，降低了成本，同时加入了带有硫 酸根的金属化合物添加剂，使得结晶更加快速，纯度更高，经过减压蒸发生成高纯度的硫酸 铵晶体，适合用于水处理领域，充当高纯度的引发剂。
技术实现要素：
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题， 并不是一种限制。 实施例1 一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤： (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.01MpaMpa，控制温度为50℃，反应30min，生成硫酸铵母液； 5 CN 111592012 A 说 明 书 3/4 页 (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数15％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合5min,搅拌速度200rpm，得硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.5的比例混合成混合液B后放入 结晶器内，加入占混合液B质量分数0.1％的硫酸锰，15℃搅拌，使固体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数2％的纯硫酸铵晶种，5℃条件下减压蒸发，结晶器内 真空度维持在0.02Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的80％后，停止减压蒸发，养晶1h 后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 实施例2 (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液； (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入 结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的硫酸钾，20℃搅拌，使固体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器 内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶 1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 实施例3 一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤： (1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6 ＝2:1，反应釜密闭，压力为 0.05Mpa，控制温度为60℃，反应60min，生成硫酸铵母液； (2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数25％的双氧水，将 双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合10min,搅拌速度400rpm，得硫酸铵粗品A； (3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:2的比例混合成混合液B后放入结 晶器内，加入占混合液B质量分数0.15％的硫酸铜，25℃搅拌，使固体物完全溶解； (4)加入占混合液B质量分数3％的纯硫酸铵晶种，10℃条件下减压蒸发，结晶器内 真空度维持在0.04Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的85％后，停止减压蒸发，养晶1h 后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。 实施例4 测试例 根据GB/T 535-1995硫酸铵，的检测标准，将实施例1-3制得的高纯度硫酸铵与市 售硫酸铵进行对比测试，结果如表1所示。 表1测试结果 6 CN 111592012 A 说 明 书 4/4 页 根据上述测试结果可知根据本发明所述方法制得的硫酸铵纯度高，杂质少，适合 作为高纯度的引发剂用于污水治理。 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的 保护范围。 7
