技术摘要：
本发明公开了一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括喷丝板、纺丝箱以及熔融釜，其特征在于，所述纺丝箱包括箱体，所述箱体内部设有纺丝组件、增压泵、计量泵、导热油管以及喷丝板内环冷却器；所述箱体上设置有冷却气进口以及冷却气出口，所述的冷却气进口与冷却气出 全部
背景技术：
连续碳化硅纤维及其复合材料具有耐高温、低密度、高强度、高模量、耐磨损、抗腐 蚀、抗氧化性、抗高温蠕变性等优异性能，是航空、航天、核能等领域用于制造高新装备的战 略性新材料。 工业化生产连续碳化硅纤维一般采用先驱体转化法。分为4个工序： 1、PCS先驱体熔融纺丝制得连续PCS纤维(以下提到的“纤维”，若无特别说明，均为 连续纤维)； 2、PCS纤维经不熔化处理得到PCS不熔化纤维； 3、PCS不熔化纤维经预烧处理，完成从有机物到无机物的转化，得到预烧碳化硅纤 维； 4、预烧碳化硅纤维经终烧处理，再经过上浆、烘干、上筒步骤得到连续碳化硅纤维 成品。 目前国内连续碳化硅纤维主要的研究和生产单位有国防科技大学、宁波众兴新材 料科技有限公司、厦门大学、福建立亚新材有限公司、苏州赛力菲陶纤有限公司等。国防科 技大学生产的KD系列连续碳化硅纤维主要以1K为主(“1K”表示每束纤维含1000根单丝)，纤 维直径为10-12μm；福建立亚新材有限公司主要生产0.5K的碳化硅纤维，纤维直径为12-14μ m；苏州赛力菲陶纤有限公司主要生产1K的碳化硅纤维，纤维直径为11-12μm。 碳化硅纤维通过编织制得各种编织体，编织体再经过PIP、CVD、MI等一种或多种方 法覆着基体材料，制成性能优异的复合材料结构件。考虑纤维生产成本和编织效率，大丝束 连续碳化硅纤维(≥0.8K)用于复合材料大件的编织更有优势。 目前国内大丝束碳化硅纤维的制备方法基本采用三种方法： 1、熔融纺出小丝束丝，然后进行退丝合股，制得1K或更大丝束的纤维。如国防科技 大学CFC实验室。 2、对小丝束丝先进行不熔化处理，再退丝合股的方法。如：赛力菲生产的大丝束纤 维的是通过对小丝束不熔化纤维合股制得。申请有专利(公开号：CN 101994169 A)。 3、熔融纺丝时采用多头纺，再通过集束嘴直接将多股小丝束收为一束丝。如:宁波 众兴新材料科技有限公司，早期采用这种多头直纺方法。 这些方法所制得的大丝束纤维存在以下缺陷： 1、对于第一种及第二种方法，纤维在预烧处理前强度低，性脆，退丝合股过程中会 不可避免的产生毛丝、断丝，降低了纤维的品质。 2、对于第一种及第二种方法，纤维强度低，无法均匀施加张力，导致纤维合股后单 丝之间松紧度不一致，表现为拉紧丝束，有些单丝绷紧，有些单丝还处于松弛状态，这种状 4 CN 111575818 A 说 明 书 2/7 页 况降低了纤维的束丝强度、模量等力学性能。 3、对于第一种及第二种方法，由于多股合成，不同小束之间不能完全融合，表现为 成品纤维会出现分叉现象。 4、对于第一种及第二种方法，合股过程是一个不产生效益的过程，只增加生产成 本。 5对于第三种方法，主要问题是多个小丝束纺丝组件设置在纺丝箱底部的不同位 置，难以做到工艺条件(如：各分组件温度、收丝角度、散热环境)保持一致，仍然存在断丝较 多、纤维成品有时分叉的问题。 因此，生产大丝束连续碳化硅纤维的最佳方法是在熔融纺丝工序采用大丝束单头 直纺。但由于PCS材料可纺温区窄、固化段短、丝脆易断等特性，纺丝难度很大，特别是随着 丝数的增加，喷丝板的尺寸也随之增大，板面的中心的散热变得困难，导致断丝、粘板增多， 甚至无法纺丝。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决上述大丝束碳化硅纤维制备中多股合成导致的断丝、毛丝 及效率低下等问题。 为了解决上述问题，本发明提供了一种大丝束连续碳化硅纤维制备方法及装置， 解决了上述直纺技术难题，以实现1K及1K以上大丝束碳化硅纤维的直纺，本发明的装置及 方法如下： 一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括熔融釜、纺丝箱、纺丝组件、导热油炉、 集束上油装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统、电气控制系统等。所述纺丝箱包括箱体 1(局部)，所述箱体分为外箱体1-a、内箱体1-b，外箱体1-a填充保温材料，内箱体1-b内部设 有进料装置组件、组件上基座、组件下基座、纺丝组件、进出导热油管以及冷却器；所述组件 上基座的上端面安装有计量泵安装基座用于安装计量泵，下端面安装有组件下基座，组件 下基座的上端面部分设计有均布的10条放射状沟槽，组件上基座的上端面设置有上中心进 料孔，纺丝熔料通过上基座中心的中心进料孔、下基座的沟槽流入上基座和下基座组成的 环状熔料分配腔。所述纺丝组件安装于所述组件上基座和组件下基座下面，通过螺栓固定， 便于拆下纺丝组件清洗，所述冷却器安装于下基座底部；所述箱体(局部)上设置有冷却气 进口以及冷却气出口，所述的冷却气进口与冷却气出口与冷却器相导通；所述熔融釜与进 料装置相连，所述进料装置与纺丝组件相连。 作为优选的方案，所述进料装置包括增压泵、过滤器、压力传感器以及计量泵，进 料时熔料通过以上装置的处理最终进入至纺丝组件中。 作为优选的方案，所述的纺丝组件包括组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板以及 用于将过滤装置、分配板、喷丝板固定与组件主体内的外压环和内压环组成，所述的纺丝组 件与所述组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板、外压环和内压环等均为环形结构；且该组件 主体内设有与上述过滤装置、分配板、喷丝板相适配的放置位，所述纺丝组件上还设置有用 于进料的上分配孔；所述外压环、内压环通过螺栓与纺丝组件主体连接，用于固定纺丝组件 整体；所述组件下基座与组件上基座之间形成的环状凹槽的形状与纺丝组件的大小、形状 相适配，用于安装该纺丝组件，其间形成的空腔用于熔料流入纺丝组件中。 5 CN 111575818 A 说 明 书 3/7 页 作为优选的方案，所述喷丝板的喷丝孔设置于喷丝板的中圈位置，且喷丝孔的总 孔数为999孔。 作为优选的方案，所述冷却器设置于所述组件下基座底部，且所述冷却器的形状 与所述喷丝板的内环中间中空部分尺寸相适配。在实际使用过程中时，冷却器位于喷丝板 的内环，其厚度是喷丝板的2倍，必要时可以在柱状冷却器下表面增加散热翅片，以便更好 的发挥其冷却的作用。 作为优选的方案，所述的冷却器为中空的柱状结构，为保证冷却均匀，中间设计为 进气孔，上表面沿圆周均布12个出气管，12个出气管在距离冷却器上表面30mm处通过环状 管连通到总出气孔。所述的冷却器通过外部的冷却气通入其空腔内实现均匀冷却功能。 作为优选的方案，所述与喷丝板内环和外环侧面均设置有高精度测温热电阻探 头，热电阻能够实时监测喷丝板内环和外环的温度，将二者的温度信号反馈给外界的控温 仪表，比较二者温度变化，继而通过PLC控制器调控冷却器进气阀的开度，从而使喷丝板内 外层的温度处于动态平衡状态，实现稳定纺丝的目的。 作为优选的方案，所述冷却器与组件下基座之间设置有一保温层。 一种大丝束连续碳化硅纤维制备方法，包括以下步骤： (1)纺丝前的准备：将计量泵、增压泵纺丝组件安装至纺丝箱相应位置；将纺丝级 聚碳硅烷原料装入至熔融釜，盖好釜盖，并检查密封性；使用氮气对釜内进行空气置换，氮 气置换结束后打开氮气出气阀，调整氮气进气阀、出气阀流量，使熔融釜内气压保持微正压 状态； (2)熔融釜升温：设置控温器程序，启动电加热装置，在5小时左右将熔融釜内部升 温至350-400℃，保温1小时，然后进行真空脱泡1小时，之后通过设置控温程序，在1小时左 右将熔融釜降到260-300℃的纺丝工作温度； (3)纺丝箱升温：开启加热油炉上的循环泵开关使导热油进入纺丝箱并循环，开启 加热油炉电加热开关加热导热油；设置升温程序，6-8小时升温导热油到纺丝箱工作温度并 保持； (4)纺丝：检查集束油泵、卷绕收丝装置是否正常。待熔融釜降到与纺丝箱相同温 度，且纺丝组件喷丝板内外温基本相同，关闭熔融釜出气阀，调整氮气进气阀，将釜内压力 升高到0.3-0.4MPa并保持，打开冷却器进气阀的自动控制装置开关，向冷却器内腔通入冷 却气，待喷丝板17内外环温度差低于4℃后，开增压泵、开计量泵，开始纺丝。 (5)后续处理：将步骤(4)纺丝得到的聚碳硅烷纤维进行辐照处理、退火处理得到 聚碳硅烷不融化纤维，在惰性气氛下对聚碳硅烷不融化纤维进行预烧处理以及终烧处理， 最终得到大丝束碳化硅纤维。 作为优选的方案，所述辐照处理的具体工艺如下：辐照剂量总计15-20MGry，处理 时间4-9小时；退火处理的具体工艺如下：退火温度260-320℃，保温2-4小时。 作为优选的方案，所述预烧处理的具体工艺为：在惰性气体环境下，保持工作温度 为1200-1400℃的条件对纤维进行热解。 作为优选的方案，所述终烧处理的具体工艺为：在惰性气体环境下，保持工作温度 为1400-1600℃，张力5-10N，终烧走丝速度为0.5-3m/min的条件下对纤维进行高温定型、上 浆、烘干、上筒处理，最终得到连续碳化硅纤维成品。 6 CN 111575818 A 说 明 书 4/7 页 该技术方案具有以下有益的技术效果： 1、通过本发明制得的纤维在单丝强度不变的情况下，束丝强度提高30-35％； 2、通过本发明制得的纤维毛丝明显减少，断丝率从5-10％降低到1％以下。 3、本发明通过配套的装置 制备方法能够制备强度高、断丝率低、极少分叉的纤 维，且制备方法以及装置结构不复杂，方便操作，制得的纤维品质高。 附图说明 图1是是本发明纺丝箱(局部)的结构示意图 图2本发明纺丝组件的剖视图 图3是本发明喷丝板的结构示意图 图4是本发明实施例1中的PCS原丝纺丝图 标注说明：1、箱体(局部)，1-a外箱体，1-b内箱体，2、组件上基座，3、组件下基座， 4、纺丝组件，5、保温层，6、冷却器，7、导热油管(图中，右下的进油导热油管，左上的为出油 导热油管)，8、过滤器，9、压力传感器，10、计量泵，11、冷却气出口，12、冷却气进口，13、纺丝 组件主体，14、环形分配孔，15、过滤装置，16、分配板，17、喷丝板，18、外环压板，19、内环压 板，20、中心进料孔。
本发明公开了一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括喷丝板、纺丝箱以及熔融釜，其特征在于，所述纺丝箱包括箱体，所述箱体内部设有纺丝组件、增压泵、计量泵、导热油管以及喷丝板内环冷却器；所述箱体上设置有冷却气进口以及冷却气出口，所述的冷却气进口与冷却气出 全部
背景技术：
连续碳化硅纤维及其复合材料具有耐高温、低密度、高强度、高模量、耐磨损、抗腐 蚀、抗氧化性、抗高温蠕变性等优异性能，是航空、航天、核能等领域用于制造高新装备的战 略性新材料。 工业化生产连续碳化硅纤维一般采用先驱体转化法。分为4个工序： 1、PCS先驱体熔融纺丝制得连续PCS纤维(以下提到的“纤维”，若无特别说明，均为 连续纤维)； 2、PCS纤维经不熔化处理得到PCS不熔化纤维； 3、PCS不熔化纤维经预烧处理，完成从有机物到无机物的转化，得到预烧碳化硅纤 维； 4、预烧碳化硅纤维经终烧处理，再经过上浆、烘干、上筒步骤得到连续碳化硅纤维 成品。 目前国内连续碳化硅纤维主要的研究和生产单位有国防科技大学、宁波众兴新材 料科技有限公司、厦门大学、福建立亚新材有限公司、苏州赛力菲陶纤有限公司等。国防科 技大学生产的KD系列连续碳化硅纤维主要以1K为主(“1K”表示每束纤维含1000根单丝)，纤 维直径为10-12μm；福建立亚新材有限公司主要生产0.5K的碳化硅纤维，纤维直径为12-14μ m；苏州赛力菲陶纤有限公司主要生产1K的碳化硅纤维，纤维直径为11-12μm。 碳化硅纤维通过编织制得各种编织体，编织体再经过PIP、CVD、MI等一种或多种方 法覆着基体材料，制成性能优异的复合材料结构件。考虑纤维生产成本和编织效率，大丝束 连续碳化硅纤维(≥0.8K)用于复合材料大件的编织更有优势。 目前国内大丝束碳化硅纤维的制备方法基本采用三种方法： 1、熔融纺出小丝束丝，然后进行退丝合股，制得1K或更大丝束的纤维。如国防科技 大学CFC实验室。 2、对小丝束丝先进行不熔化处理，再退丝合股的方法。如：赛力菲生产的大丝束纤 维的是通过对小丝束不熔化纤维合股制得。申请有专利(公开号：CN 101994169 A)。 3、熔融纺丝时采用多头纺，再通过集束嘴直接将多股小丝束收为一束丝。如:宁波 众兴新材料科技有限公司，早期采用这种多头直纺方法。 这些方法所制得的大丝束纤维存在以下缺陷： 1、对于第一种及第二种方法，纤维在预烧处理前强度低，性脆，退丝合股过程中会 不可避免的产生毛丝、断丝，降低了纤维的品质。 2、对于第一种及第二种方法，纤维强度低，无法均匀施加张力，导致纤维合股后单 丝之间松紧度不一致，表现为拉紧丝束，有些单丝绷紧，有些单丝还处于松弛状态，这种状 4 CN 111575818 A 说 明 书 2/7 页 况降低了纤维的束丝强度、模量等力学性能。 3、对于第一种及第二种方法，由于多股合成，不同小束之间不能完全融合，表现为 成品纤维会出现分叉现象。 4、对于第一种及第二种方法，合股过程是一个不产生效益的过程，只增加生产成 本。 5对于第三种方法，主要问题是多个小丝束纺丝组件设置在纺丝箱底部的不同位 置，难以做到工艺条件(如：各分组件温度、收丝角度、散热环境)保持一致，仍然存在断丝较 多、纤维成品有时分叉的问题。 因此，生产大丝束连续碳化硅纤维的最佳方法是在熔融纺丝工序采用大丝束单头 直纺。但由于PCS材料可纺温区窄、固化段短、丝脆易断等特性，纺丝难度很大，特别是随着 丝数的增加，喷丝板的尺寸也随之增大，板面的中心的散热变得困难，导致断丝、粘板增多， 甚至无法纺丝。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决上述大丝束碳化硅纤维制备中多股合成导致的断丝、毛丝 及效率低下等问题。 为了解决上述问题，本发明提供了一种大丝束连续碳化硅纤维制备方法及装置， 解决了上述直纺技术难题，以实现1K及1K以上大丝束碳化硅纤维的直纺，本发明的装置及 方法如下： 一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括熔融釜、纺丝箱、纺丝组件、导热油炉、 集束上油装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统、电气控制系统等。所述纺丝箱包括箱体 1(局部)，所述箱体分为外箱体1-a、内箱体1-b，外箱体1-a填充保温材料，内箱体1-b内部设 有进料装置组件、组件上基座、组件下基座、纺丝组件、进出导热油管以及冷却器；所述组件 上基座的上端面安装有计量泵安装基座用于安装计量泵，下端面安装有组件下基座，组件 下基座的上端面部分设计有均布的10条放射状沟槽，组件上基座的上端面设置有上中心进 料孔，纺丝熔料通过上基座中心的中心进料孔、下基座的沟槽流入上基座和下基座组成的 环状熔料分配腔。所述纺丝组件安装于所述组件上基座和组件下基座下面，通过螺栓固定， 便于拆下纺丝组件清洗，所述冷却器安装于下基座底部；所述箱体(局部)上设置有冷却气 进口以及冷却气出口，所述的冷却气进口与冷却气出口与冷却器相导通；所述熔融釜与进 料装置相连，所述进料装置与纺丝组件相连。 作为优选的方案，所述进料装置包括增压泵、过滤器、压力传感器以及计量泵，进 料时熔料通过以上装置的处理最终进入至纺丝组件中。 作为优选的方案，所述的纺丝组件包括组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板以及 用于将过滤装置、分配板、喷丝板固定与组件主体内的外压环和内压环组成，所述的纺丝组 件与所述组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板、外压环和内压环等均为环形结构；且该组件 主体内设有与上述过滤装置、分配板、喷丝板相适配的放置位，所述纺丝组件上还设置有用 于进料的上分配孔；所述外压环、内压环通过螺栓与纺丝组件主体连接，用于固定纺丝组件 整体；所述组件下基座与组件上基座之间形成的环状凹槽的形状与纺丝组件的大小、形状 相适配，用于安装该纺丝组件，其间形成的空腔用于熔料流入纺丝组件中。 5 CN 111575818 A 说 明 书 3/7 页 作为优选的方案，所述喷丝板的喷丝孔设置于喷丝板的中圈位置，且喷丝孔的总 孔数为999孔。 作为优选的方案，所述冷却器设置于所述组件下基座底部，且所述冷却器的形状 与所述喷丝板的内环中间中空部分尺寸相适配。在实际使用过程中时，冷却器位于喷丝板 的内环，其厚度是喷丝板的2倍，必要时可以在柱状冷却器下表面增加散热翅片，以便更好 的发挥其冷却的作用。 作为优选的方案，所述的冷却器为中空的柱状结构，为保证冷却均匀，中间设计为 进气孔，上表面沿圆周均布12个出气管，12个出气管在距离冷却器上表面30mm处通过环状 管连通到总出气孔。所述的冷却器通过外部的冷却气通入其空腔内实现均匀冷却功能。 作为优选的方案，所述与喷丝板内环和外环侧面均设置有高精度测温热电阻探 头，热电阻能够实时监测喷丝板内环和外环的温度，将二者的温度信号反馈给外界的控温 仪表，比较二者温度变化，继而通过PLC控制器调控冷却器进气阀的开度，从而使喷丝板内 外层的温度处于动态平衡状态，实现稳定纺丝的目的。 作为优选的方案，所述冷却器与组件下基座之间设置有一保温层。 一种大丝束连续碳化硅纤维制备方法，包括以下步骤： (1)纺丝前的准备：将计量泵、增压泵纺丝组件安装至纺丝箱相应位置；将纺丝级 聚碳硅烷原料装入至熔融釜，盖好釜盖，并检查密封性；使用氮气对釜内进行空气置换，氮 气置换结束后打开氮气出气阀，调整氮气进气阀、出气阀流量，使熔融釜内气压保持微正压 状态； (2)熔融釜升温：设置控温器程序，启动电加热装置，在5小时左右将熔融釜内部升 温至350-400℃，保温1小时，然后进行真空脱泡1小时，之后通过设置控温程序，在1小时左 右将熔融釜降到260-300℃的纺丝工作温度； (3)纺丝箱升温：开启加热油炉上的循环泵开关使导热油进入纺丝箱并循环，开启 加热油炉电加热开关加热导热油；设置升温程序，6-8小时升温导热油到纺丝箱工作温度并 保持； (4)纺丝：检查集束油泵、卷绕收丝装置是否正常。待熔融釜降到与纺丝箱相同温 度，且纺丝组件喷丝板内外温基本相同，关闭熔融釜出气阀，调整氮气进气阀，将釜内压力 升高到0.3-0.4MPa并保持，打开冷却器进气阀的自动控制装置开关，向冷却器内腔通入冷 却气，待喷丝板17内外环温度差低于4℃后，开增压泵、开计量泵，开始纺丝。 (5)后续处理：将步骤(4)纺丝得到的聚碳硅烷纤维进行辐照处理、退火处理得到 聚碳硅烷不融化纤维，在惰性气氛下对聚碳硅烷不融化纤维进行预烧处理以及终烧处理， 最终得到大丝束碳化硅纤维。 作为优选的方案，所述辐照处理的具体工艺如下：辐照剂量总计15-20MGry，处理 时间4-9小时；退火处理的具体工艺如下：退火温度260-320℃，保温2-4小时。 作为优选的方案，所述预烧处理的具体工艺为：在惰性气体环境下，保持工作温度 为1200-1400℃的条件对纤维进行热解。 作为优选的方案，所述终烧处理的具体工艺为：在惰性气体环境下，保持工作温度 为1400-1600℃，张力5-10N，终烧走丝速度为0.5-3m/min的条件下对纤维进行高温定型、上 浆、烘干、上筒处理，最终得到连续碳化硅纤维成品。 6 CN 111575818 A 说 明 书 4/7 页 该技术方案具有以下有益的技术效果： 1、通过本发明制得的纤维在单丝强度不变的情况下，束丝强度提高30-35％； 2、通过本发明制得的纤维毛丝明显减少，断丝率从5-10％降低到1％以下。 3、本发明通过配套的装置 制备方法能够制备强度高、断丝率低、极少分叉的纤 维，且制备方法以及装置结构不复杂，方便操作，制得的纤维品质高。 附图说明 图1是是本发明纺丝箱(局部)的结构示意图 图2本发明纺丝组件的剖视图 图3是本发明喷丝板的结构示意图 图4是本发明实施例1中的PCS原丝纺丝图 标注说明：1、箱体(局部)，1-a外箱体，1-b内箱体，2、组件上基座，3、组件下基座， 4、纺丝组件，5、保温层，6、冷却器，7、导热油管(图中，右下的进油导热油管，左上的为出油 导热油管)，8、过滤器，9、压力传感器，10、计量泵，11、冷却气出口，12、冷却气进口，13、纺丝 组件主体，14、环形分配孔，15、过滤装置，16、分配板，17、喷丝板，18、外环压板，19、内环压 板，20、中心进料孔。
