技术摘要：
本发明公开了一种甜菊苷的纯化工艺，包括：将甜菊苷粗品超声溶解于甲醇水混合溶剂中，0～4℃重结晶，过滤、干燥得到甜菊苷纯品；其中，所述的甲醇水混合溶剂的含水量为2～10％，甜菊苷粗品和甲醇水混合溶剂的用量比为1:3～1:5g/mL，重结晶时间为9～15h。本发明采用重结  全部
背景技术：
甜菊苷是一种天然甜味剂，具有高甜度、低热量、无毒等特点，被誉为“世界第三糖 源”。它具有很好的稳定性、耐盐性良好、无美拉德褐变现象，不易被微生物同化和发酵，可 以作为食品添加剂延长食物保质期，不仅具有很大的食用价值，还具有多种药理活性，如： 降血糖和降血压，对人体有着健康辅助的作用，因此高纯度的甜菊苷在深入的研究开发中 不可或缺。 甜菊苷的分离纯化方法主要有重结晶法、大孔树脂吸附分离、高效液相色谱法、高 速逆流色谱法、毛细管电泳法和超临界萃取法等。重结晶法操作简便，在甜菊糖(甜菊总糖 苷的混合物)的生产工艺中较为常见，多用于甜菊糖的纯化，然而对于甜菊苷单体化合物的 工业化重结晶纯化报道相对较少。阎昊等采用甲醇水纯化90％甜菊苷，样品纯度要求较高， 工业生产原料耗损大，增加生产成本，并且需多次重复结晶以达到目标产率。此外，在重结 晶溶剂的选择中，异丙醇、甲醇、乙醇均有报道。但异丙醇作为结晶溶剂使用增大了生产成 本，而且高浓度挥发的异丙醇对眼和呼吸道黏膜有刺激作用，具有安全隐患。其余纯有机溶 剂的大批量使用同样存在安全问题并且加大了对纯溶剂的消耗。贾鹏禹等采用硅胶基质强 阴离子交换色谱分离纯化得到了纯度99.0％以上的甜菊苷，该类方法处理量极小，目前不 符合工业上高纯度甜菊苷的大批量生产，而袁阳平等运用三区带模拟移动床色谱分离系 统，从甜菊糖苷中分离得到了高纯度的甜菊苷和莱鲍迪苷A，工艺简单，但耗费色谱填料，增 大了生产成本。
技术实现要素：
本发明目的在于针对甜菊苷重结晶原料纯度要求高、重结晶溶剂使用量大、重结 晶时间长以及安全性等方面存在的不足，提供了一种甜菊苷的纯化方法，该方法提高了甜 菊苷的纯度，时间短、能耗低，结晶率适当。 本发明的目的通过以下技术方案实现： 一种甜菊苷的纯化方法，包括：将甜菊苷粗品超声溶解于甲醇水混合溶剂中，0～4 ℃重结晶，过滤、干燥得到甜菊苷纯品；其中，所述的甲醇水混合溶剂的含水量(体积百分比 浓度)为2～10％；所述的甜菊苷粗品和甲醇水混合溶剂的用量比为1:3～1:5g/mL；重结晶 时间为9～15h。 所述的甜菊苷粗品中甜菊苷含量为50～60％、莱鲍迪苷A含量为10～15％，莱鲍迪 苷C含量为5～10％。甜菊苷粗品中小极性(相对于甜菊苷极性而言)糖苷(如：莱鲍迪苷C)和 酚类物质为主要去除的杂质，其次是的大极性糖苷类(如：莱鲍迪苷A)。而相对于甜菊苷，大 极性糖苷类更容易在纯甲醇中析出，因此少量水的加入可减缓大极性糖苷的结晶。 优选的，所述的甲醇水混合溶剂的含水量为5％。 3 CN 111548378 A 说　明　书 2/5 页 优选的，所述的甜菊苷粗品和甲醇水混合溶剂的用量比为1:5g/mL。 优选的，重结晶时间为12h。 本发明的有益效果如下： 本发明采用重结晶法纯化甜菊苷，只需一次结晶就可以将纯度从50～60％提高到 90％以上，纯化甜菊苷的效果显著，甜菊苷单次回收率在55％左右，且无有害溶剂，适合工 业生产。此外，重结晶母液可以回收溶剂后进行二次重结晶，能够提高甜菊苷的总回收率并 增加对有机溶剂的循环利用减少了有机溶剂的排放。 附图说明 图1为单因素实验结果中溶剂含水量对甜菊苷纯度的影响。 图2为单因素实验结果中溶剂含水量对结晶率的影响； 图3为单因素实验结果中料液比对甜菊苷纯度的影响； 图4为单因素实验结果中料液比对结晶率的影响； 图5为单因素实验结果中结晶时间对甜菊苷纯度的影响； 图6为单因素实验结果中结晶时间对结晶率的影响。