技术摘要：
本发明公开了一种高耐酸维生素A类产品及其制备方法，其原料按重量份计包括10‑40份维生素A类物质；30‑60份包埋性壁材；5‑35份填充材料；0‑8份抗氧化剂，其中所述的维生素A类物质选自维生素A、维生素A乙酸酯或棕榈酸酯。本发明克服了维生素A原料在应用中存在的缺陷， 全部
背景技术：
维生素A又称视黄醇或抗眼干因子，是一种具有脂环的不饱和一元醇，其纯品为淡 黄色晶体，分子量为286.46g/mol。维生素A属脂溶性维生素，不溶于甘油和水，易溶于三氯 甲烷、乙醚、石油醚、无水乙醇和植物油。维生素A是人体正常生长发育、骨骼形成、维持正常 视觉及免疫系统的必需营养元素，具有抗脂质过氧化，增强免疫，增强抗感染，调节脂肪贮 藏，改善缺铁性贫血等功能。维生素A缺乏会提高人体各种感染性疾病、呼吸道疾病和腹泻 的发生率。 天然存在于食物中的维生素A稳定性较差，尤其是高纯度的维生素A易受光和氧的 影响而发生氧化降解。在高温、紫外线照射条件下，其氧化速度加快。食物中的磷脂、维生素 E、维生素C和其他抗氧化剂有助于维持维生素A的稳定性。因此关于维生素A的包埋技术研 究也成为当下热点。 CN109452467A中公开了一种维生素A微胶囊及其制备方法和应用，该发明使用抗 坏血酸棕榈酸酯和鼠尾草酸在胆碱和/或胆碱衍生物预处理后作为抗氧化剂，可提升维生 素A在饲料或饲料预混料中的稳定性；同时发现，维生素A在pH6.0～7.5之间可保持最佳稳 定性，在40℃/65％RH条件下储存90天，保留率为86.77％。其产品稳定性较差，耐酸性不好。 CN201110142580.4中公开了一种用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方 法，该专利主要采用酪朊酸钠对维生素A棕榈酸酯进行包埋，生产过程中强调需要无氧、填 充保护气体以保护产品的稳定性。 CN200710192023.7中公开一种维生素A、维生素E的纳米球/微球双包埋体系的制 备方法，采用吐温-80、单甘脂作为乳化剂，辛烯基琥珀酸酯化淀粉作为壁材，经过高速剪切 和高压均质后得到维生素A纳米乳液，再经过喷雾干燥制得成品，但其高压均质温度偏高， 同时采用的喷雾干燥方式不利于进行片剂化生产。 CN20081024267 .3中公开一种维生素E微胶囊的制备方法，采用大豆卵磷脂和吐 温-80作为复合乳化剂，通过高压乳化和离心喷雾干燥制得维生素E微胶囊产品，其乳化剂 添加量1.5％～1.75％的用量在某些国家地区中不允许使用，同时多次采用高速剪切和高 压均质，工艺复杂不利于工业化生产。 CN200880025234.4中公开亲脂性健康成分的可片剂化制剂，在维生素A片剂化微 胶囊生产过程中，需将玉米淀粉进行冷却过筛，再在室温下干燥，工艺复杂不利于工业化生 产。 鉴于以上各类维生素A微胶囊的产品，制备工艺复杂，工业化困难，应用特性不明 朗的特点，需要一种新的维生素A微胶囊的制备方法，更好的解决上述问题。 3 CN 111544415 A 说 明 书 2/9 页
技术实现要素：
本发明以克服了维生素A类原料在应用中存在的缺陷，包埋性壁材、填充材料及抗 氧化剂的组合使用，大大提高了维生素A类产品的稳定性及耐酸性；制备工艺简单且有利于 工业化生产。 本发明的目的之一，首先在于提供一种新的高耐酸维生素A类产品，其原料按重量 份计，包括：10-40份维生素A类物质；30-60份包埋性壁材，优选35-50份；5-35份填充材料， 优选10-20份；0-8份抗氧化剂的一种或者几种混合物。 无特殊说明，本发明中述及的“或者几种混合物”，指前述各组分中任意2种或2种 以上的组分，按照任意比例的混合物。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的维生素A类物质选自维生素A、维 生素A乙酸酯或棕榈酸酯。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的包埋性壁材为阿拉伯胶或明胶。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的阿拉伯胶为天然阿拉伯胶和/或 辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的明胶为鱼明胶、牛皮明胶或猪皮 明胶中的一种或者几种混合物，其中更优选鱼明胶，该明胶的优势再有包埋性能高，几乎无 异味，对产品滋气味不造成影响。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的填充材料为葡萄糖浆，蔗糖、低 聚麦芽糖、一水葡萄糖、低聚果糖、木糖醇、赤藓糖醇、固体玉米糖浆、山梨糖醇、玉米淀粉中 的一种或者几种混合物，其中优选葡萄糖浆、一水葡萄糖或低聚果糖。 本发明的上述技术方案中，对抗氧化剂的种类进行了比较和筛选，所述抗氧化剂 为水相抗氧化剂和油相抗氧化剂；其中，所述水相抗氧化剂选自抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗 坏血酸棕榈酸酯中的一种或几种混合物；所述的油相抗氧化剂选自生育酚、混合生育酚、维 生素E、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、2-叔丁基-4-羟基茴香醚(BHA)、没食子酸丙酯中 的一种或几种的混合物。 本发明的上述技术方案中，优选的，所述的水相抗氧化剂重量份数为0-3份，所述 的油相抗氧化剂重量份数为0.1-5份。 本发明的上述技术方案中，优选的，所述的抗氧化剂为BHT、混合生育酚、抗坏血酸 和抗坏血酸钠中的一种或几种的混合物，优选的重量份数为0.1-6份；进一步优选的，所述 的抗氧化剂选用BHT，更优选的BHT的重量份数为2-5份。 本发明的上述技术方案中，所述的混合生育酚为生育酚、抗坏血酸与抗坏血酸钠 的混合物，对应的生育酚、抗坏血酸与抗坏血酸钠的重量比为1：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)， 优选的重量比为1：(0.1-0.2)：(0.2-0.3)。 本发明的另一目的是提供上述维生素A酯类微胶囊的制备方法，包括如下步骤： b)水相的制备：将包埋性壁材、填充材料、水相抗氧化剂在水中溶解； b)油相的制备：将维生素A类物质及油相抗氧化剂溶解搅拌混合； c)将油相和水相混合：混合物经过搅拌混合至少30分钟； d)30-50MPa高压均质，该乳液经喷雾干燥后，可制成固体饮料、片剂等多种产品。 有益效果 4 CN 111544415 A 说 明 书 3/9 页 1 .本产品制备过程中，油相预溶解工艺必不可少，能够辅助抗氧化剂溶解且降低 乳液粒径。乳液预搅拌乳化的工艺必不可少，能够降低乳液粒径和乳液的漂油量。 2.本产品制备过程中，可以选择不使用乳化剂，因为在本发明所述方法中，无论是 否使用乳化剂，对乳液粒径及产品成型、稳定性影响不大。 3.本产品制备过程中，不经高温熔融和高速剪切的工艺处理，能够有效降低原料 在加工过程中的降解程度，达到安全环保的效果。 4.本产品原料选配中，优选辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯葡萄糖浆复配后对产品耐 酸性和稳定性明显提高，产品在酸性条件下避光密封条件下放置10d，在不同pH下检测了稳 定性数据，保留率仍在90％以上。 5.本产品原料选配中，优选明胶和葡萄糖浆复配后对产品稳定性有明显提高，且 能提升原料载量产品载量，可提升50％；经验证，本产品在40℃，75％RH避光密封条件下放 置3个月，保留率在90％以上。 6.本产品原料选配中，优选BHT作为抗氧化剂可使产品明显提升稳定性，经验证， 本产品在40℃，75％RH避光密封条件下放置3个月，保留率可在90％以上。
本发明公开了一种高耐酸维生素A类产品及其制备方法，其原料按重量份计包括10‑40份维生素A类物质；30‑60份包埋性壁材；5‑35份填充材料；0‑8份抗氧化剂，其中所述的维生素A类物质选自维生素A、维生素A乙酸酯或棕榈酸酯。本发明克服了维生素A原料在应用中存在的缺陷， 全部
背景技术：
维生素A又称视黄醇或抗眼干因子，是一种具有脂环的不饱和一元醇，其纯品为淡 黄色晶体，分子量为286.46g/mol。维生素A属脂溶性维生素，不溶于甘油和水，易溶于三氯 甲烷、乙醚、石油醚、无水乙醇和植物油。维生素A是人体正常生长发育、骨骼形成、维持正常 视觉及免疫系统的必需营养元素，具有抗脂质过氧化，增强免疫，增强抗感染，调节脂肪贮 藏，改善缺铁性贫血等功能。维生素A缺乏会提高人体各种感染性疾病、呼吸道疾病和腹泻 的发生率。 天然存在于食物中的维生素A稳定性较差，尤其是高纯度的维生素A易受光和氧的 影响而发生氧化降解。在高温、紫外线照射条件下，其氧化速度加快。食物中的磷脂、维生素 E、维生素C和其他抗氧化剂有助于维持维生素A的稳定性。因此关于维生素A的包埋技术研 究也成为当下热点。 CN109452467A中公开了一种维生素A微胶囊及其制备方法和应用，该发明使用抗 坏血酸棕榈酸酯和鼠尾草酸在胆碱和/或胆碱衍生物预处理后作为抗氧化剂，可提升维生 素A在饲料或饲料预混料中的稳定性；同时发现，维生素A在pH6.0～7.5之间可保持最佳稳 定性，在40℃/65％RH条件下储存90天，保留率为86.77％。其产品稳定性较差，耐酸性不好。 CN201110142580.4中公开了一种用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方 法，该专利主要采用酪朊酸钠对维生素A棕榈酸酯进行包埋，生产过程中强调需要无氧、填 充保护气体以保护产品的稳定性。 CN200710192023.7中公开一种维生素A、维生素E的纳米球/微球双包埋体系的制 备方法，采用吐温-80、单甘脂作为乳化剂，辛烯基琥珀酸酯化淀粉作为壁材，经过高速剪切 和高压均质后得到维生素A纳米乳液，再经过喷雾干燥制得成品，但其高压均质温度偏高， 同时采用的喷雾干燥方式不利于进行片剂化生产。 CN20081024267 .3中公开一种维生素E微胶囊的制备方法，采用大豆卵磷脂和吐 温-80作为复合乳化剂，通过高压乳化和离心喷雾干燥制得维生素E微胶囊产品，其乳化剂 添加量1.5％～1.75％的用量在某些国家地区中不允许使用，同时多次采用高速剪切和高 压均质，工艺复杂不利于工业化生产。 CN200880025234.4中公开亲脂性健康成分的可片剂化制剂，在维生素A片剂化微 胶囊生产过程中，需将玉米淀粉进行冷却过筛，再在室温下干燥，工艺复杂不利于工业化生 产。 鉴于以上各类维生素A微胶囊的产品，制备工艺复杂，工业化困难，应用特性不明 朗的特点，需要一种新的维生素A微胶囊的制备方法，更好的解决上述问题。 3 CN 111544415 A 说 明 书 2/9 页
技术实现要素：
本发明以克服了维生素A类原料在应用中存在的缺陷，包埋性壁材、填充材料及抗 氧化剂的组合使用，大大提高了维生素A类产品的稳定性及耐酸性；制备工艺简单且有利于 工业化生产。 本发明的目的之一，首先在于提供一种新的高耐酸维生素A类产品，其原料按重量 份计，包括：10-40份维生素A类物质；30-60份包埋性壁材，优选35-50份；5-35份填充材料， 优选10-20份；0-8份抗氧化剂的一种或者几种混合物。 无特殊说明，本发明中述及的“或者几种混合物”，指前述各组分中任意2种或2种 以上的组分，按照任意比例的混合物。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的维生素A类物质选自维生素A、维 生素A乙酸酯或棕榈酸酯。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的包埋性壁材为阿拉伯胶或明胶。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的阿拉伯胶为天然阿拉伯胶和/或 辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的明胶为鱼明胶、牛皮明胶或猪皮 明胶中的一种或者几种混合物，其中更优选鱼明胶，该明胶的优势再有包埋性能高，几乎无 异味，对产品滋气味不造成影响。 本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的填充材料为葡萄糖浆，蔗糖、低 聚麦芽糖、一水葡萄糖、低聚果糖、木糖醇、赤藓糖醇、固体玉米糖浆、山梨糖醇、玉米淀粉中 的一种或者几种混合物，其中优选葡萄糖浆、一水葡萄糖或低聚果糖。 本发明的上述技术方案中，对抗氧化剂的种类进行了比较和筛选，所述抗氧化剂 为水相抗氧化剂和油相抗氧化剂；其中，所述水相抗氧化剂选自抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗 坏血酸棕榈酸酯中的一种或几种混合物；所述的油相抗氧化剂选自生育酚、混合生育酚、维 生素E、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、2-叔丁基-4-羟基茴香醚(BHA)、没食子酸丙酯中 的一种或几种的混合物。 本发明的上述技术方案中，优选的，所述的水相抗氧化剂重量份数为0-3份，所述 的油相抗氧化剂重量份数为0.1-5份。 本发明的上述技术方案中，优选的，所述的抗氧化剂为BHT、混合生育酚、抗坏血酸 和抗坏血酸钠中的一种或几种的混合物，优选的重量份数为0.1-6份；进一步优选的，所述 的抗氧化剂选用BHT，更优选的BHT的重量份数为2-5份。 本发明的上述技术方案中，所述的混合生育酚为生育酚、抗坏血酸与抗坏血酸钠 的混合物，对应的生育酚、抗坏血酸与抗坏血酸钠的重量比为1：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)， 优选的重量比为1：(0.1-0.2)：(0.2-0.3)。 本发明的另一目的是提供上述维生素A酯类微胶囊的制备方法，包括如下步骤： b)水相的制备：将包埋性壁材、填充材料、水相抗氧化剂在水中溶解； b)油相的制备：将维生素A类物质及油相抗氧化剂溶解搅拌混合； c)将油相和水相混合：混合物经过搅拌混合至少30分钟； d)30-50MPa高压均质，该乳液经喷雾干燥后，可制成固体饮料、片剂等多种产品。 有益效果 4 CN 111544415 A 说 明 书 3/9 页 1 .本产品制备过程中，油相预溶解工艺必不可少，能够辅助抗氧化剂溶解且降低 乳液粒径。乳液预搅拌乳化的工艺必不可少，能够降低乳液粒径和乳液的漂油量。 2.本产品制备过程中，可以选择不使用乳化剂，因为在本发明所述方法中，无论是 否使用乳化剂，对乳液粒径及产品成型、稳定性影响不大。 3.本产品制备过程中，不经高温熔融和高速剪切的工艺处理，能够有效降低原料 在加工过程中的降解程度，达到安全环保的效果。 4.本产品原料选配中，优选辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯葡萄糖浆复配后对产品耐 酸性和稳定性明显提高，产品在酸性条件下避光密封条件下放置10d，在不同pH下检测了稳 定性数据，保留率仍在90％以上。 5.本产品原料选配中，优选明胶和葡萄糖浆复配后对产品稳定性有明显提高，且 能提升原料载量产品载量，可提升50％；经验证，本产品在40℃，75％RH避光密封条件下放 置3个月，保留率在90％以上。 6.本产品原料选配中，优选BHT作为抗氧化剂可使产品明显提升稳定性，经验证， 本产品在40℃，75％RH避光密封条件下放置3个月，保留率可在90％以上。
