logo好方法网

一种磷修饰ZIF-8材料及其制备方法与应用


技术摘要:
本发明公开了一种磷修饰ZIF‑8材料及其制备方法与应用。本发明采用金属有机骨架材料(MOFs)的子类即类沸石咪唑酸酯骨架材料‑8(ZIF‑8)与含磷三氮唑(D‑ATA)为原料,通过一步反应制备磷修饰ZIF‑8材料(P‑ZIF‑8)。本发明工艺步骤简单,所得磷修饰ZIF‑8材料纯度  全部
背景技术:
自20世纪90年代以来,纳米复合材料技术在阻燃高分子材料领域引起了广泛的关 注,与传统的阻燃剂相比,纳米填料的装填量相对较低(通常小于5%)。在各种纳米填料中, 金属有机骨架(MOFs)是最主要的是一种新兴的纳米材料,是由过渡金属离子与有机配体连 接自组装而成。近年来,纳米金属有机骨架(MOFs)已在不同领域吸引了越来越多的关注。它 们是一种由配体和金属离子组成的配位化合物。与传统材料相比,MOFs具有以下优点:良好 的结晶性,高比表面积和柔性链结构体。更重要的是,MOFs和聚合物分子链的有机骨架可以 改善聚合物与MOFs之间的相容性。沸石咪唑酸酯骨架-8(ZIF-8)是一种由金属离子和咪唑 组成的MOFs。通常,锌基沸石咪唑酸盐骨架(ZIF-8)由Zn2 和2-甲基咪唑组成。目前为止,关 于使用ZIF-8阻燃改性环氧树脂的研究还较为缺乏。随着环氧阻燃改性研究的发展,含磷 ZIF-8材料的研究将会更加受关注。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种磷修饰ZIF-8材料及其制备方法,该方法是采用含磷三 氮唑对ZIF-8进行修饰制备磷修饰ZIF-8材料(P-ZIF-8),可应用于阻燃环氧树脂。 并用于阻燃改性环氧树脂。 为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案; 一种磷修饰ZIF-8材料的制备方法,包括以下步骤: 1)将活化处理后的ZIF-8分散在溶剂1中,记为A,将A倒入装有搅拌杆、温度计和回 流冷凝管的500ml三口烧瓶中,搅拌使其混合均匀; 2)将含磷三氮唑溶解在溶剂2中,记为B,将B倒入A中,加热反应,得到沉淀; 3)用溶剂洗涤沉淀,干燥,得到磷修饰ZIF-8材料(P-ZIF-8)。 进一步的,步骤2)中,所述含磷三氮唑(D-ATA)的结构式为: 步骤1)中,所述活化处理的温度为150~180℃。 所述ZIF-8和含磷三氮唑的质量比为1:0.25~0.5。 步骤2)中,所述反应温度为50~75℃,所述反应时间为12~24h。 所述溶剂1、溶剂2、洗涤用的溶剂均为甲醇或乙醇。 步骤3)中,所述沉淀的洗涤次数为2-4次。 3 CN 111592657 A 说 明 书 2/4 页 步骤3)中,所述干燥的温度为60~80℃。 本发明采用金属有机骨架材料(MOFs)的子类即类沸石咪唑酸酯骨架材料-8(ZIF- 8)与含磷三氮唑(D-ATA)为原料通过一步反应制备磷修饰ZIF-8材料(P-ZIF-8)。本方法所 制取的磷修饰ZIF-8材料与环氧树脂相容性好,且具有传统阻燃元素磷、氮以及过渡金属离 子,将磷氮协同作用及过渡金属离子催化成炭一体化,可赋予环氧树脂优良的阻燃性能。本 发明提供的磷修饰ZIF-8材料的制备方法简单且绿色环保,生产周期短,所得磷修饰ZIF-8 材料纯度高,后处理过程简便,易于控制和工业化生产。 附图说明 图1所示为本发明实施例1的D-ATA修饰ZIF-8材料的XRD谱图; 图2所示为本发明实施例1的D-ATA修饰ZIF-8材料的1H-NMR核磁氢谱图; 图3所示为本发明实施例1的D-ATA修饰ZIF-8材料的SEM图片。
下载此资料需消耗2积分,
分享到:
收藏