技术摘要：
本发明公开了一种检测肼的近红外荧光探针及其制备和应用，本发明制备的近红外荧光探针合成简单，性质稳定，测定条件温和，能够长期稳定保存；选择性高，能够特异性识别溶液中的硫化物；抗干扰能力强，能够防止其他物质对该探针检测的干扰；灵敏度高，适合微量硫化物的  全部
背景技术：
肼又叫做联氨,是精细化工行业的重要试剂。由于其易燃和易爆的性质,被用于火 箭推进剂；另外作为一种活性碱和还原剂,在被广泛应用于化工、医药、农业等行业。肼的广 泛使用，同时也引发了污染问题。肼通过皮肤渗透或呼吸进入人体，造成皮炎、恶心、甚至昏 迷等现象。因此，开发一种能高灵敏、专一识别肼的技术尤为重要。 目前已有几种常规检测方法，对二氨基苯甲醛分光光度法(GB/T  5750.8-2006)， 电化学发、色谱分析法等，这些方法有一些缺陷如：需要昂贵的仪器设备、复杂的操作过程、 样品前处理繁琐等，而荧光成像分析法具有灵敏度高、选择性好、响应迅速、操作简单等优 点，因此近年来得到广泛关注。荧光探针可以实现在细胞组织内实时检测分析物的优点，但 是检测肼的荧光探针的报道数量有限，而且很多探针合成复杂，容易受到干扰离子影响。因 此，发明新的兼具选择性和灵敏性的肼探针很有意义。
技术实现要素：
本发明目的在于针对目前检测肼荧光探针现有技术中存在的问题，提供一种检测 肼的近红外荧光探针，其合成简单、选择性好、灵敏度高、能够快速定量检测水中的肼。 本发明的技术方案： 一种检测肼的近红外荧光探针，结构通式如下： 一种所述检测肼的近红外荧光探针的制备方法，制备流程如下所示： 4 CN 111592532 A 说　明　书 2/5 页 具体制备步骤如下： 1)化合物1与3-羟基苯硫酚于碳酸钾的乙腈溶液中加热反应，分离、提纯得化合物  2： 2)化合物2、乙酰氯和三乙胺于二氯甲烷溶液中反应，分离、提纯得到深蓝色粉末， 即检测肼的荧光探针3： 步骤(1)中，所述化合物1、3-羟基苯硫酚、碳酸钾的物质的量比为1:2:2；所述化合 物1与溶剂乙腈的重量比为1:6-7；所述3-羟基苯硫酚和碳酸钾总重量与溶剂乙腈的重量比 为1:14-15。 步骤(1)中，所述加热温度为60℃，反应时间为5h。 步骤(1)中分离提纯步骤为，将上述反应液进行抽滤，滤液经减压蒸馏浓缩得到粗 产品。粗产品通过柱层层析硅胶进行分离、提纯，所用洗脱剂为体积比为100：1-5的二氯甲 烷-甲醇混合液。 步骤(2)中，所述化合物2、乙酰氯、三乙胺的物质的量比为1:2:2。 步骤(2)中，所述反应时间为1h。 步骤(2)中，所述分离提纯步骤为将反应液于真空下减压浓缩后，用柱层析纯化； 洗脱液为为100：1-5的二氯甲烷-甲醇混合液。 一种上述近红外荧光探针在检测肼的应用。该探针可以用于溶液体系中肼含量的 定量检测。 上述应用中，激发波长为730nm，检测波长为805nm。 本发明的优点和有益效果： 本发明制备的近红外荧光探针3合成简单，性质稳定，测定条件温和，能够长期稳 5 CN 111592532 A 说　明　书 3/5 页 定保存；选择性高，能够特异性识别溶液中的硫化物；抗干扰能力强，能够防止其他物质对 该探针检测的干扰；灵敏度高，适合微量硫化物的检测；与肼反应快，有颜色变化，能够快速 识别，提高检测时间；适用于商业推广使用。 附图说明 图1是荧光探针3的结构； 图2是不同分析物对荧光探针3荧光强度的影响，插图为溶液变化； 图3是荧光探针3对不同浓度肼的荧光强度； 图4是肼试纸条变化。