技术摘要：
本发明涉及一种蔗糖‑6‑乙酸酯工业精制方法，包括以下步骤：1）三氯蔗糖生产得到的蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液，在40‑70℃温度下溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中，蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：1‑3；2）降温至‑20至10℃结晶分离得到蔗糖‑6‑乙酸酯湿精品及其  全部
背景技术：
三氯蔗糖，首先由英国Tate&Lyte公司合成，是迄今为止人工合成的最具竞争性、 非营养性高倍甜味剂。 蔗糖-6-乙酸酯作为合成三氯蔗糖的重要中间体，目前现有生产工艺主要采用  1， 3-二乙酰氧基-1，1，3，3-  四丁基二锡氧烷(DSDA)作为反应催化剂，反应完成后，通过加入 萃取剂环己烷萃取催化剂DSDA，得到蔗糖-6-乙酸酯（包括N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙 酸酯、杂质蔗糖乙酸酯）粗品液，之后通过减压蒸发将DMF和水分除去，得到蔗糖-6-乙酸粗 品浓缩液，现有生产工艺通常将该浓缩粗品直接进入下一步氯化反应，由于蔗糖-6-乙酸粗 品浓缩液未进行精制，因而浓缩液中其他杂质蔗糖乙酸酯也参与后续反应，这给后续的反 应不仅仅带来更多的原料消耗，而且对后续的分离精制带来很大的难度，此外由于该浓缩 液无法做到完全将其中的水分完全除去，也影响后续氯化反应收率。
技术实现要素：
本发明的目的就是为了克服现有蔗糖-6-乙酸酯粗品液含量低，进而影响后续反 应收率及原料消耗高缺点，提供了一种蔗糖-6-乙酸酯精制的方法。 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案  ： 一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于包括以下步骤： 1）三氯蔗糖生产中得到的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，在40-70℃温度下，溶解到醋酸和醋 酐混合溶剂中，蔗糖-6-乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：1-3，这里醋酸和醋酐的混合 比为任意比； 2）降温至-20至10℃结晶分离得到蔗糖-6-乙酸酯湿精品及其母液； 3）在温度50至90℃之间、负压控制在-0.05至-0.1MPa条件，烘干蔗糖-6-乙酸酯湿精 品、回收湿精品中醋酸及醋酐混合溶剂，得到合格的蔗糖-6-乙酸酯精品。 进一步的技术方案是，所述步骤1）中所述醋酸和醋酐的混合溶剂中，醋酸和醋酐 质量比为1:0-10。 进一步的技术方案是，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，溶 解到醋酸和醋酐溶混合剂液中，醋酸和醋酐的质质量比为1:0.1。 进一步的技术方案是，蔗糖-6-乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：2。 进一步的技术方案是，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，优 选在60℃温度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中。 进一步的技术方案是，所述步骤2）结晶温度优选控制在-10℃至-5℃之间。 进一步的技术方案是，所述步骤3）烘干温度优选控制在60℃之间，负压优选控制 3 CN 111592574 A 说　明　书 2/3 页 在-0.09MPa。 本发明技术方案中，利用在不同温度下，蔗糖-6-乙酸酯在醋酸和醋酐溶剂中溶解 度均有较大差异，通过高温溶解，低温结晶得到蔗糖-6-乙酸酯精品，此外由于原浓缩液中 有微量水会大大影响后续氯化反应，而这微量水很难分离，因而我们优选醋酸和醋酐混合 液来提纯蔗糖-6-乙酸酯，这里醋酐一方面起到溶剂作用，一方面为了除去蔗糖-6-乙酸酯 中微量的水分，最终收率95%以上。 本发明优点  ： 1、避免了粗品蔗糖-6-乙酸酯性质类似的其他酯类参与后续反应，减少了原料消耗，降 低三氯蔗糖生产成本。 2、提高了后续反应收率以及后续分离难度，生产效率大幅度提高。 3、减少污染，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企 业经济效益。 附图说明 图1是本发明的工艺流程图。 具体实施方法： 实施例1：如图1所示，本发明提供的一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，包括以下步骤： 1. 向5000L溶料釜一次性放入2000L乙酸和醋酐混合溶剂（乙酸90%，醋酐10%），开启搅 拌和0.3mpa蒸汽将溶剂升温至60℃。 2.  将70℃减压浓缩后的1000kg蔗糖-6-乙酸酯浓缩液趁热缓慢滴加到5000L溶料 釜内，搅拌至成均相，溶料釜壁和搅拌桨均看不到糖稀状粘稠料。 3.关闭蒸汽阀门，自然降温至40℃，当从视镜观察到有少量晶体析出，开启-10℃ 冷盐水缓慢降温至-5℃，保温6小时。 4 .保温结束，关闭搅拌，打开溶料釜底放料阀门，分批放入离心机离心得到约 1200kg蔗糖-6-乙酸酯湿精品，母液通过离心泵打入溶剂回收釜减压蒸发。 5.  将湿蔗糖-6-乙酸酯投入耙式干燥机，开启蒸汽，打开真空泵，控制温度60℃， 压力-0.09MPa，约12小时，得到约900公斤（纯度＞98%）的蔗糖-6-乙酸酯。 6.  最后将回收的溶剂返回溶料釜重复使用，当溶剂中醋酐含量低于1%，补入适当 量醋酐保证脱水。 实施例2：如图1所示，本发明提供的一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，包括以下 步骤： 3. 向5000L溶料釜一次性放入2000L乙酸和醋酐混合溶剂（乙酸80%，醋酐20%），开启搅 拌和0.3mpa蒸汽将溶剂升温至50℃。 4.  将70℃减压浓缩后的1000kg蔗糖-6-乙酸酯浓缩液趁热缓慢滴加到5000L溶料 釜内，搅拌至成均相，溶料釜壁和搅拌桨均看不到糖稀状粘稠料。 3.关闭蒸汽阀门，自然降温至40℃，当从视镜观察到有少量晶体析出，开启-10℃ 冷盐水缓慢降温至-5℃，保温6小时。 4 .保温结束，关闭搅拌，打开溶料釜底放料阀门，分批放入离心机离心得到约 1150kg蔗糖-6-乙酸酯湿精品，母液通过离心泵打入溶剂回收釜。 4 CN 111592574 A 说　明　书 3/3 页 5.  将湿蔗糖-6-乙酸酯投入耙式干燥机，开启蒸汽，打开真空泵，控制温度60℃， 压力-0.09MPa，约12小时，得到约870公斤（纯度＞99%）的蔗糖-6-乙酸酯。 6.  最后将回收的溶剂返回溶料釜重复使用，当溶剂中醋酐含量低于1%，补入适当 量醋酐保证脱水。 实施例3：如图1所示，本发明提供的一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，包括以下 步骤： 5. 向5000L溶料釜一次性放入2000L乙酸和醋酐混合溶剂（乙酸50%，醋酐50%），开启搅 拌和0.3mpa蒸汽将溶剂升温至50℃。 6.  将70℃减压浓缩后的1000kg蔗糖-6-乙酸酯浓缩液趁热缓慢滴加到5000L溶料 釜内，搅拌至成均相，溶料釜壁和搅拌桨均看不到糖稀状粘稠料。 3.关闭蒸汽阀门，自然降温至40℃，当从视镜观察到有少量晶体析出，开启-10℃ 冷盐水缓慢降温至-5℃，保温6小时。 4 .保温结束，关闭搅拌，打开溶料釜底放料阀门，分批放入离心机离心得到约 1100kg蔗糖-6-乙酸酯湿精品，母液通过离心泵打入溶剂回收釜。 5.  将湿蔗糖-6-乙酸酯投入耙式干燥机，开启蒸汽，打开真空泵，控制温度60℃， 压力-0.09MPa，约12小时，得到约850公斤（纯度＞99%）的蔗糖-6-乙酸酯。 6.  最后将回收的溶剂返回溶料釜重复使用，当溶剂中醋酐含量低于1%，补入适当 量醋酐保证脱水。 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任 何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方 法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实 施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做 的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。 5 CN 111592574 A 说　明　书　附　图 1/1 页 图1 6