技术摘要：
本发明涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种多孔碳包覆FeS2纳米花的锂离子电池负极材料，包括以下配方原料及组分：多孔FeS2纳米花、2,7‑二溴芴、2,6‑二乙炔基萘、四(三苯基磷)钯、碘化亚铜。该一种多孔碳包覆FeS2纳米花的锂离子电池负极材料，多孔纳米花瓣状的FeS2  全部
背景技术：
电池技术在可持续的清洁能源发展中具有重要的作用，与传统的镍氢电池和铅酸 电池相比，锂离子电池具有能量密度高，无记忆效应，环境污染小等特点，广泛应用在能量 存储与转化的领域中，如今锂离子电池已经作为动力电池实际应用在电动汽车中，锂离子 电池主要由正极、负极、电解液和隔膜等组成，其中负极材料对锂离子电池的电化学性能具 有很大的影响。 目前的锂离子负极材料主要有金属类负极材料，如锡基合金，镁基合金等；无机非 金属类负极材料，如碳材料、硅材料等；过渡金属氧化物材料，如锂过渡氧化物、锡基复合氧 化物等，其中过渡金属硫化物如FeS2、Co9S8、MoS2等具有理论容量高、环境友好和资源丰富 等优点，是一种极具发展潜力的锂离子电池负极材料，但是FeS2的电子导电率不高，并且 FeS2在持续的放电过程中发生转换反应，引起体积膨胀变化，导致电化学循环稳定性降低， 严重影响了FeS2负极材料的可逆放电容量和实际应用。 (一)解决的技术问题 针对现有技术的不足，本发明提供了一种多孔碳包覆FeS2纳米花的锂离子电池负 极材料及其制法，解决FeS2的电子导电率不高，负极材料导电性能较差的问题，同时解决了 FeS2容易发生体积膨胀的问题。 (二)技术方案 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多孔碳包覆FeS2纳米花的锂离 子电池负极材料，包括以下原料及组分：多孔FeS2纳米花、2,7-二溴芴、2,6-二乙炔基萘、四 (三苯基磷)钯、碘化亚铜，五者质量比为8-20:100:65-75:5.5-6.5:1.8-2.2。 优选的，所述多孔碳包覆FeS2纳米花的锂离子电池负极材料制备方法包括以下步 骤： (1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂和醋酸钠，搅拌溶解后置于气氛反应装置中并通 入氮气，加入聚乙二醇800，缓慢滴加氯化铁的乙二醇溶液，加热至140-180℃，匀速搅拌反 应48-72h，将溶液冷却、离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥，固体产物置于 气氛中，在空气氛围中，升温速率为2-4℃/min，升温至450-500℃，保温煅烧1-2h，制备得到 多孔Fe2O3纳米花。 (2)将多孔Fe2O3纳米花置于置于气氛中，在H2S和N2混合气体氛围中，升温速率为 3-8℃/min，升温至420-480℃，保温热还原处理1-1.5h，制备得到多孔FeS2纳米花。 (3)向反应瓶中加入三乙胺溶液，置于气氛反应装置中并通入氮气，加入2,6-二溴 萘和催化剂四(三苯基磷)钯，搅拌均匀后加入三甲基硅基乙炔和助催化剂碘化亚铜，四者 质量比为1:0.2-0.25:1-1.5:0.02-0.04，加热至50-70℃，匀速搅拌反应20-30h，将产物通 3 CN 111600031 A 说　明　书 2/8 页 过柱色谱法进行分离和纯化，洗脱剂为石油醚，制备得到2,6-双[(三甲基甲硅烷基)乙炔 基]萘。 (4)向反应瓶中加入甲醇溶剂，质量比为1:2.5-3的2,6-双[(三甲基甲硅烷基)乙 炔基]萘和碳酸钾，匀速搅拌反应1-3h，将产物通过柱色谱法进行分离和纯化，洗脱剂为石 油醚:乙酸乙酯＝100-50:1，制备得到2,6-二乙炔基萘。 (5)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺混合溶剂，两者体积比为10:6-8， 加入多孔FeS2纳米花，超声分散均匀后，置于气氛反应装置中并通入氮气，加入2,7-二溴 芴、2,6-二乙炔基萘、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碘化亚铜，在80-100℃下匀速搅拌 反应72-96h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤除去溶剂， 使用丙酮离心洗涤固体产物并干燥，制备得到多孔稠环有机聚合物包覆FeS2纳米花。 (6)将多孔稠环有机聚合物包覆FeS2纳米花置于气氛炉中，在氩气氛围中，升温速 率为2-10℃/，升温至800-900℃，保温煅烧1-1.5h，制备得到多孔碳包覆FeS2纳米花的锂离 子电池负极材料。 优选的，所述步骤(1)中的醋酸钠、聚乙二醇800和氯化铁的质量比为4-5:1-1 .5: 1。 优选的，所述步骤(2)中的H2S和N2的体积比为1:3-5。 优选的，所述步骤(3)中的气氛反应装置包括油浴槽、油浴槽内部下方固定连接有 加热器、油浴槽的两侧固定连接有支撑杆、支撑杆表面设置有卡槽、卡槽与卡块活动连接、 卡块固定连接有调节杆、调节杆固定连接有固定架、固定架活动连接有反应瓶、油浴槽上方 活动连接有通气管、通气管表面设置有通气孔、通气管两侧活动连接有通气阀。 (三)有益的技术效果 与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果： 该一种多孔碳包覆FeS2纳米花的锂离子电池负极材料，以聚乙二醇800作为模板 导向剂，制备得到多孔纳米花瓣状的Fe2O3，再通过H2S高温热还原，制备得到多孔纳米花瓣 状的FeS2，具有丰富的介孔结构，比表面积巨大，可以暴露出大量的电化学活性位点。 该一种多孔碳包覆FeS2纳米花的锂离子电池负极材料，以含有芴环的2,7-二溴 芴、含有萘环的2,6-二乙炔基萘，在四(三苯基磷)钯和碘化亚铜的协同催化体系下，2,7-二 溴芴两个溴原子分别与2,6-二乙炔基萘两个炔基的氢原子发生取代反应，交联聚合得到多 孔稠环有机聚合物包覆FeS2纳米花，再通过高温热裂解，多孔稠环有机聚合物中刚性的芴 环和萘环结构避免了孔隙结构的塌陷，进而形成多孔碳包覆FeS2纳米花，FeS2纳米花均匀生 长在多孔碳丰富的孔隙结构和基体中，碳层结构为FeS2的体积膨胀提供了弹性缓冲，并且 丰富的孔隙结构促进了与电解液的接触和润湿，为锂离子提供了传输路径，并且高度石墨 化的多孔碳具有优异的导电性能，在FeS2纳米花外层形成三维导电网络，提高了负极材料 的导电性能，在协同作用下提高了负极材料的实际的可逆放电容量。 附图说明 图1是油浴槽正面示意图； 图2是支撑杆放大示意图； 图3是多孔FeS2纳米花的扫描电子显微镜图(SEM)。 4 CN 111600031 A 说　明　书 3/8 页 1-油浴槽；2-加热器；3-支撑杆；4-卡槽；5-卡块；6-调节杆；7-固定架；8-反应瓶； 9-通气管；10-通气孔；11-通气阀。
技术实现要素：
为实现上述目的，本发明提供如下