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一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法


技术摘要:
本发明属于材料制备技术领域,公开了一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法,包括:将坡缕石进行高温煅烧;将煅烧后的坡缕石放入酸液中进行浸泡,过滤后取滤渣进行球磨,得到PAL粉;将PAL粉、表面活性剂、含硫氨基酸、EDTA、乙醇和水混合,水热反应得到改性  全部
背景技术:
目前,PAL材料是性能优异的绿色阻燃助剂,具有干扰支持燃烧要素的可插层、剥 离层、链阻燃结构功能,以及含多种阻燃元素(Si、P、S、B)与抑烟元素(Mo、Fe、Mg、Zn、Cn)。 PAL材料的结构构造为层、链、纤维状晶体结构和纳米级孔穴通道的构造。其为单斜晶系,晶 体结构属2:1型非金属矿物,即两层硅氧四面体夹一层镁(铝)八面体,其四面体与八面体的 排列方式为层状结构。在每个2.1层中,四面体边角顶隔一定距离方向颠倒,形成层、链状结 合特征。在四面体条带间形成与链平行,贯穿骨架的通道,通道截面约为0.37nm×0.63nm, 通道为水分子填充,为平行于纤维的沸石水(H2O)和与镁离子配位的结晶水(OH2),具有表 面吸附水(H2O)和与八面体阳离子配位的结构水(OH)。其晶体结构为针状,由细长中空管组 成。PAL材料表面微形貌表现结构表面的不平坦起伏,尤其解理面极为粗糙,有1-2nm的台阶 出现,呈现扭曲和螺旋的复杂微形貌。平行纤维隧道孔隙占纤维体积的1/2以上,内外比表 面积可观,孔道效应显著。PAL材料所具有独特的层、链状晶体结构,赋予了PAL材料独特的 性能。但是目前PAL材料的制备中使用的主要原料坡缕石中杂质较多,制备中没有对杂质进 行有效去除的方案,制得的PAL材料的性能较差。 通过上述分析,现有技术存在的问题及缺陷为:目前PAL材料的制备中使用的主要 原料坡缕石中杂质较多,制备中没有对杂质进行有效去除的方案,制得的PAL材料的性能较 差。
技术实现要素:
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能 PAL材料的方法。 本发明是这样实现的,一种利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法,所 述利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法包括以下步骤: 步骤一,以非金属矿物坡缕石为原料,将坡缕石置于煅烧炉中进行煅烧,设定初始 温度为30~50℃进行预加热。 步骤二,以1℃/min的速率进行升温,至温度达到200℃时进行1~2h保温;以1.5~ 2℃/min的速率再次进行升温,至温度达到400℃时进行1~2h保温。 步骤三,缓慢降温,取出煅烧后的坡缕石,室温下自然冷却;将冷却后的坡缕石放 入酸液中进行浸泡,过滤后取滤渣。 步骤四,将步骤三得到的滤渣使用去离子水进行清洗,室温下晾干水分后进行粉 碎,将粉碎物置于球磨机中,并滴加少量无水乙醇,所述球磨介质为二氧化锆磨球。 步骤五,将电极棒密封安装在球磨机的盖板的中部,并把所述球磨机和电极棒分 4 CN 111592892 A 说 明 书 2/5 页 别与高压直流电源或高压交流电源的两极连接。 步骤六,将球磨机固定安装在贴壁球磨装置的振动台上,通过真空泵对密闭的球 磨机抽真空至低于1×10-7Pa。 步骤七,接通高压直流电源或高压交流电源,调节电源参数,使球磨机体内形成高 压直流电场或高压交流电场,同时启动电机带动激振块,使磨球在球磨罐内贴壁运动10~ 15min后,得到球磨粉末,晾干后过筛,即可得到粒径为0.05~0.1mm的PAL粉末。 步骤八,将PAL粉末、表面活性剂、含硫氨基酸、EDTA、乙醇和水按重量比为1:0.3~ 0.4:3~5:1~4:2~3:5~7的比例混合,置于反应釜中进行水热反应,超声震荡得到改性 PAL体系。 步骤九,将改性PAL体系与水充分混合,进行超声处理,得到含PAL的浆体;对含PAL 的浆体进行分离提纯,将PAL材料原料中的杂质去除。 步骤十,解聚分散:采用靶板式液流粉碎机进行解聚分散,即以高速液流为介质携 带高纯PAL材料,与设置的固定靶板相撞,物料与靶板在高速碰撞、撞击中,液流的高速功能 最终转变为物料的破碎能,使物料破碎。 步骤十一,采用螺旋推进离心机实现纯化,即在螺旋离心机螺杆高速推进过程中, 利用物料颗粒大小的重力作用,螺旋将不同粒径的物料进行分离,控制解聚分散的浆体浓 度,获得小于100nm~10μm的不同粒径的微细颗粒。 步骤十二,无机活化:采用以机械力活化为主体的机械力活化、酸活化、热活化联 合活化。 步骤十三,有机改性:选用带有阳离子官能团的烷基铵盐表面活性剂,通过烷基铵 盐将PAL材料中水合无机阳离子交换出来,进入PAL材料的片层空间,扩大层间距离的同时, 降低电层的表面能,获得高性能PAL材料。 进一步,步骤一中,所述坡缕石为经剥离纯化的坡缕石,所述坡缕石颜色为白色或 是灰色,晶体呈现纤维状。 进一步,步骤三中,所述酸液为甲酸、辛酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、硫酸、硝酸中的一 种或多种。 进一步,步骤五中,所述高压直流电源的电压为10~80kV;所述高压交流电源的电 压为10~80kV,频率为1~30kHz。 进一步,步骤八中,所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、 十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠中的至少一者。 进一步,步骤八中,所述含硫氨基酸选自蛋氨酸、胱氨酸和半胱氨酸中的至少一 种。 进一步,步骤八中,所述水热反应的温度为380~400℃,时间为10~15h。 进一步,步骤八中,所述超声处理中,超声分散的频率为200~500kHz。 进一步,步骤九中,所述超声震荡满的时间为40~50min。 进一步,步骤十中,所述解聚分散后的浆体浓度为15%~20%;螺旋离心机的转速 控制在1500r/min~2500r/min。 结合上述的所有技术方案,本发明所具备的优点及积极效果为:本发明选择的坡 缕石杂质少且密度大,能够实现制备原料的纯净,制备PAL材料中除杂操作更简便;坡缕石 5 CN 111592892 A 说 明 书 3/5 页 经过煅烧,经过热分解与再结晶,能够实现杂质有效去除,煅烧后进行酸液浸泡,使杂质去 除更彻底,得到的PAL粉粉质均匀且无杂质;经过对PAL粉的改性以及分离,改变了PAL材料 的表面性质,使其对分子吸附的选择性有了很大的变化,从而实现PAL材料性能的提升,能 够更好的应用于防火材料的制备。 附图说明 为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对本申请实施例中所需要使 用的附图做简单的介绍,显而易见地,下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于 本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的 附图。 图1是本发明实施例提供的利用非金属矿物坡缕石制备高性能PAL材料的方法的 流程图。 图2是本发明实施例提供的高温煅烧的方法流程图。 图3是本发明实施例提供的球磨的方法流程图。 图4是本发明实施例提供的PAL材料的SEM图。 图5是本发明实施例提供的颗粒状高性能PAL材料的SEM图。
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