技术摘要：
本发明公开了一种自回热连续熔融结晶系统及方法，所述系统包含结晶段、晶体生长段、精制段、产品回收段和热量回用系统；其中结晶段采用翅化冷却片结构提供冷却界面，采用刮刀对冷却面生成晶体进行分离，使过冷晶体进入晶体生长段进行生长，同时向精制段进行物料输送，  全部
背景技术：
随着科学技术的不断发展及环保意识的增强，人们对化工产品的纯度及化工生产 过程的能耗控制均提出了更高的要求。熔融结晶技术因具有分离产品纯度高、过程能耗低、 操作温度低、设备腐蚀小、适用于热敏性物系及共沸物系的分离等特点而备受关注。其基本 原理为通过混合物性组分间凝固点不同进行分离。熔融结晶通常包含结晶和发汗两个过 程，通过降温使体系中高凝固点组分结晶析出，再通过升温发汗过程排出晶体表面粘附及 晶体内部包藏的母液及杂质最终获得高纯度产品。目前，由于连续装置在结构开发上的困 难，熔融结晶多采用间歇方式进行操作，即在同一结晶设备中交替进行结晶和发汗提纯过 程，需要不断的切换冷热媒介，工艺步骤复杂，流程长，如现有技术CN104801059A、 CN206008090U等。同时，间歇模式对操作有许多限制，如晶层生长速度不宜过快，否则会导 致晶层疏松多孔，降低晶层强度同时包藏更多杂质；发汗过程中对温度控制比较敏感，既要 熔出包藏杂质，又要避免晶层断裂或脱落，因此结晶及发汗时间较长，生产效率低下。而现 有的连续熔融结晶装置也普遍存在换热效率较低，晶体床悬浮效果差，运行不稳定等问题 如现有技术US005149445A。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明公开了一种自回热连续熔融结晶系统及方法，该系 统实现了熔融结晶的高效、稳定连续化操作。本发明通过结晶段冷却翅化片的结构设计有 效扩展了换热面积，提高了设备单位体积生产能力，设备生产效率高，结构更加紧凑。同时， 结晶段内在相邻冷却翅化片间交替排布具有一定推送角度的刮刀，在对冷却翅化片表面进 行清洁的同时起到搅拌、推送的作用。配合设置于结晶段下端的晶体生长段螺旋推送带的 推送作用，使料液在结晶段和晶体生长段呈并行移动，并通过调整二者间的转速比控制晶 体在生长段的悬浮密度，提供适宜的晶体生长条件，从而使晶体生长速率可控，利于晶体长 大，减少母液和杂质包藏，获得的晶体产品纯度更高。在精制段内通过调整螺旋推送带的推 送速度及回流液的流量及温度改善晶体的悬浮状态及晶体与回流液间的热质交换效率，使 产品纯度进一步提高。 本发明所公开的自回热连续熔融结晶系统及方法具体通过以下技术方案实现： 一种自回热连续熔融结晶系统，其特征在于：包括结晶段（1），晶体生长段（2），精制段 （3），产品回收段（4）和热量回用系统（5），所述结晶段（1）包括循环进料口（11a），排料口 （11b）第一筒体（12），翅化冷却片（13）和推送刮刀（14），其中，翅化冷却片（13）固定在第一 筒体（12）上，推送刮刀（14）固定在第一传动轴（15）上，推送刮刀（14）与翅化冷却片（13）呈 一定角度交替排布，所述晶体生长段（2）包括第二筒体（21），第一螺旋推送带（22），第二传 动轴（23），所述精制段（3）包括筒体（31），第二螺旋推送带（32），第三传动轴（33），液相分布 4 CN 111544921 A 说　明　书 2/6 页 器（34），中间进料口（35），下排料口（36），所述产品回收段（4）包括循环泵（41），换热器 （42），所述热量回用系统（5）包括冷流体压缩装置（51）和热流体节流装置（52），其中结晶段 （1），晶体生长段（2），精制段（3）和产品回收段（4）顺次连接形成完整的物料流通通道，产品 回收段（4）换热器（42）物料出口与液相分布器（34）相连形成回流通道。 优选的，所述结晶段（1）、晶体生长段（2）、精制段（3）采用分体式或一体式结构，当 采用一体式结构时，所述结晶段第一筒体（12）、晶体生长段第二筒体（21）和精制段筒体 （31）连接成一完整筒体，第一传动轴（15）、第二传动轴（23）和第三传动轴（33）连接成一同 心轴，整个设备呈塔式结构。 优选的，所述翅化冷却片（13）采用并联或串联方式进行连接，内部设有加强筋，同 时形成冷却流体流道，翅化冷却片（13）设扇形缺口，呈对向交错排列，所述扇形缺口在筒体 内形成折流通道。 优选的，所述晶体生长段（2）的第一螺旋推送带（22）及所述精制段（3）的第二螺旋 推送带（32）为等螺距或变螺距形式；所述第一传动轴（15）、第二传动轴（23）和第三传动轴 （33）采用减速电机进行驱动，并连接有变频装置。 优选的，所述热量回用系统（5）连接结晶段（1）翅化冷却片（13）和产品回收段（4） 换热器（42），其中翅化冷却片（13）换热介质出口与冷流体压缩装置（51）入口相连，冷流体 压缩装置（51）出口与换热器（42）换热介质进口相连，换热器（42）换热介质出口与热流体节 流装置（52）入口相连，热流体节流装置（52）出口与翅化冷却片（13）换热介质入口相连。 优选的，所述产品回收段（4）换热器（42）采用外接管板式换热器或采用内翅化片 （42a）的形式设置于精制段（3）一端，当采用外接管板式换热器时，所述精制段（3）一端还设 有一板式搅拌桨（38）。 优选的，所述内翅化片（42a）具有一种或多种不同宽度，其中相同宽度的内翅化片 （42a）沿筒体（31）圆周呈竖向等间距排布，不同宽度的内翅化片（42a）交替排布，所述内翅 化片（42a）内部设有腔体供换热介质流动，所述内翅化片（42a）采用并联或串联方式进行连 接。 优选的，所述推送刮刀（14）采用单片或多片板式桨叶式或间断对向双螺旋桨叶 式，桨叶边缘旋转面与翅化冷却片（13）平面平行。 同时，本发明还公开了一种自回热连续熔融结晶方法，其特征在于：采用权利要求 1-8所述的结晶系统分离凝固点不同的混合物系，其中在结晶段（1）内高凝固点组分结晶析 出，形成晶浆混合液，随着刮刀（14）的搅拌和推送作用，过冷晶体进入晶体生长段（2）继续 生长，并在第一螺旋推送带（22）的推动作用下向精制段（3）移动，液相熔融进料由精制段 （3）中间进料口（35）进入结晶系统，在精制段（3）内第二螺旋推送带（32）向与产品回收段 （4）相连的热端进行推送，由于堆积和挤压作用在精制段（3）内由冷端向热端固液比逐渐增 大，在产品回收段（4）通过换热器（42）进行供热，将高熔点产品进行熔化，部分液相作为产 品采出，部分液相通过液相分布器（34）进行回流，在精制段（3）内固相向热端移动，液相向 冷端移动，固液两相存在温度和浓度差，在逆向流动的同时进行热质交换，分离母液由精制 段（3）冷端进入结晶段（1）进行进一步提纯，由结晶段（1）排料口（11b）排出，部分经循环进 料口（11a）进行回流，部分作为残液排出系统，所述热量回用系统对结晶段（1）翅化冷却片 （13）和产品回收段（4）换热器（42）之间流通的换热介质进行压缩和节流，实现冷热端的热 5 CN 111544921 A 说　明　书 3/6 页 量回收循环利用。 优选的，所述方法适用于低共熔型物系及固体溶液型物系的分离和提纯，通过调 整结晶段（1）翅化冷却片（13）的冷却温度，控制产品回收率，通过调整晶体生长段（2）第一 螺旋推送带（22）和精制段（3）第二螺旋推送带（32）的转速及产品回收段（4）液相回流温度 及回流比调整晶体生长和发汗条件，调节平衡级数。 本发明的有益效果如下： 1、通过结晶段冷却翅化片的结构设计有效扩展了换热面积，提高了设备单位体积生产 能力，设备生产效率高，结构紧凑。 2、通过设置刮刀具有一定推送角度，配合晶体生长段螺旋推送带间的推送速度， 改善晶体传送过程中生长条件，利于晶体生长。 3、精制段通过螺旋推送带推送速度与液体回流量的配合，优化晶体发汗条件，提 高热质传递效率，可提供的理论平衡级数大，设备生产效率高，产品纯度大。 4、通过内翅化片竖向交替排布，既加大了换热面积，又提供了流体流道，起到导流 作用。 5、将热量回用系统与熔融结晶过程结合，优化过程能量利用率，系统节能高效。 附图说明 图1-a采用外接管板式换热器的自回热连续熔融结晶系统示意图（分体式）。 图1-b采用外接管板式换热器的自回热连续熔融结晶系统示意图（塔式）。 图2-a采用内翅化片形式的自回热熔融结晶系统示意图（分体式）。 图2-b采用内翅化片形式的自回热熔融结晶系统示意图（塔式）。 图3-翅化冷却片剖面图。 图4-内翅化片排列轴向俯视图。 图5-推送刮刀结构示意图，a-多片板式桨叶式，b-间断对向双螺旋桨叶式。