
技术摘要:
本发明公开了高比表面积二氧化铈的制备方法,运用水热合成法,在N‑N‑二甲基甲酰胺水溶液中,以硝酸铈六水合物和新制甲酸溶液为原料,加入聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂,引入铜离子作为诱导,从而生成偏细形棒状的甲酸铈,对偏细形棒状的甲酸铈进行煅烧得到偏细形的 全部
背景技术:
二氧化铈是一种稀土材料,是光催化领域新兴的新型材料。纳米结构的二氧化铈 在吸附、催化、电化学、固体氧化物燃料电池、空气净化催化材料和紫外吸收材料等方面应 用广泛。之前,二氧化钛是利用率最高的光催化剂,但是由于二氧化钛的太阳能利用率较 低,现在选择二氧化铈来作为新的光催化领域的光催化剂,二氧化铈较二氧化钛的催化活 性更高、稳定性更好且更适用于低浓度污染源的治理。 现代社会科技发展的同时,环境污染也日益严重,人们对于材料的需求也越来越 多,其中半导体材料属于人为制造得到,它较其他的自然存在的材料具有德布罗意波更长、 电子动能更高等优点,此类材料对于环境污染的治理是不可或缺的。二氧化铈作为一种良 好的过渡金属氧化物半导体材料,在该方面做出了一定的贡献。近年来,我们已经发现了许 多合成二氧化铈的方法,其中沉淀法、溶胶-凝胶法和水热合成法为人们熟知。但现有方法 制备的二氧化铈作为光催化剂在光催化效率方面仍然不足,需要继续进行研究。
技术实现要素:
有鉴于此,本发明提供高比表面积二氧化铈的制备方法,通过控制表面活性剂的 种类,引入适量的过渡金属离子诱导来制得偏细形棒状的前驱体甲酸铈金属配合物,并进 一步制得二氧化铈,制备的二氧化铈具有高比表面积的特性,光催化效率更高。 为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案: 高比表面积二氧化铈的制备方法,包括以下步骤: S1前驱体甲酸铈制备 A1取1mL 85%甲酸溶液和9mL的蒸馏水配制成新制甲酸溶液备用; A2先取10mL蒸馏水和5mL N-N-二甲基甲酰烷混合均匀,再加入0.2426g的六水合 硝酸铈,常温下用磁力搅拌器搅拌至完全溶解; A3先称取0.1007g聚乙烯吡咯烷酮加入,搅拌至完全溶解,再量取0.81mL新制甲酸 溶液加入,搅拌至混合均匀,最后加入适量的铜离子搅拌至混合均匀,转移至30mL的反应釜 中,80℃-100℃恒温条件下水热1-5天; A4取出冷却后,先用无水乙醇溶液离心洗涤1-5次,再用蒸馏水洗涤1-5次后得沉 淀物,沉淀物放在烘箱中烘干,烘干温度为恒温50℃-70℃,烘干时间20min-40min,得白色 粉末状固体,即甲酸铈; S2二氧化铈制备 将前驱体甲酸铈放入马弗炉中煅烧,得到淡黄色二氧化铈粉末。 优选地,A3中,聚乙烯吡咯烷酮为K90聚乙烯吡咯烷酮。 优选地,A3中,加入五水合硫酸铜。 3 CN 111592027 A 说 明 书 2/5 页 优选地,A3中,五水合硫酸铜的质量为0.0270g-0.0280g。 优选地,A3中,五水合硫酸铜的质量为0.0275g。 优选地,A3中,转移至30mL的反应釜中,90℃恒温条件下水热3天。 优选地,A4中,先用无水乙醇溶液离心洗涤3次,再用蒸馏水洗涤2次后得沉淀物。 优选地,A4中,烘干温度为恒温60℃,烘干时间为30min。 优选地,S2中,在马弗炉中用恒温350℃-450℃煅烧3-5小时。 优选地,S2中,在马弗炉中用恒温400℃煅烧4小时。 与现有技术相比,本发明的原理及有益效果体现在: 1、本发明运用水热合成法,在N-N-二甲基甲酰胺水溶液中,以硝酸铈六水合物和 新制甲酸溶液为原料,加入聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂,引入铜离子作为诱导,从而生 成偏细形棒状的甲酸铈,对偏细形棒状的甲酸铈进行煅烧得到偏细形的棒状二氧化铈; 2、制备的二氧化铈具有高比表面积的特性,比表面积达151.1961m2/g,孔径大小 主要分布在2-10nm之间; 3、通过紫外-可见光吸收光谱分析,表明了制备的高比表面积偏细形棒状二氧化 铈对罗丹明B具有很好的降解效果,光照140min降解率为94.5%,更一步证实了高比表面积 二氧化铈良好的光催化降解性能。 附图说明 图1为实施例2中制备的前驱体甲酸铈XRD谱图; 图2为实施例2中制备的前驱体甲酸铈的扫描电镜图; 图3为实施例2中制备的二氧化铈XRD谱图; 图4为实施例2中制备的二氧化铈的扫描电镜图; 图5为实施例2中制备的二氧化铈的BET谱图; 图6为光催化降解罗丹明B的吸光度-时间图; 图7为光催化降解罗丹明B的反应速度-时间图; 图8为实施例2中制备的甲酸铈及二氧化铈的紫外光谱图。