技术摘要:
一种烯酰吗啉分子印迹电化学传感器的制备方法,是以处理过的FTO玻璃电极作为基底,采用石墨烯修饰FTO玻璃电极,在对氨基苯乙烯与丙烯酰胺双功能单体和烯酰吗啉的酸性硫酸钠溶液中电聚合形成分子印迹聚合物制得,并用甲醇/乙酸溶液去除模板,得到对烯酰吗啉选择性响应的 全部
背景技术:
烯酰吗啉(Dimethomorph)作为一种专杀卵菌纲真菌的杀菌剂,它的作用特点是通 过破坏细胞壁膜的形成,从而达到杀菌的效果。烯酰吗啉可以作用在卵菌生活史的各个阶 段,其制剂还可以施用在对其他酰胺类农药有抗性的物质上。作为杀菌剂,若过度使用,大 量残留在农作物和环境中,会对人体健康以及生态环境造成危害。 烯酰吗啉的现行检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法 和高效液相色谱-串联质谱法等。这类检测方法所需设备昂贵,并需要经过培训的专业人员 进行操作,难以达到快速检测的要求。研究快速、便捷、低成本的烯酰吗啉检测方法具有重 要的意义。 分子印迹技术是一种制备对模板分子具有识别性能的聚合物的技术。分子印迹聚 合物(MIPs)对模板分子的识别具有特异识别性、构效预定性和广泛实用性等特点。分子印 迹聚合物具有化学稳定性好、选择性高和容易制备等特点。分子印迹电化学传感器就是将 电化学传感器检测快速、操作简单的优势与分子印迹技术相结合,可用于对烯酰吗啉的选 择性检测。
技术实现要素:
发明目的:本发明的目的是提供一种烯酰吗啉分子印迹电化学传感器简易的制备 方法,这种方法可用于解决分子印迹电化学传感器的制备过程复杂,稳定性差等问题。 技术方案:本发明采用如下的技术方案。 这种烯酰吗啉分子印迹电化学传感器的制备方法是以处理过的FTO玻璃电极作为 基底,采用石墨烯修饰FTO玻璃电极,对氨基苯乙烯与丙烯酰胺双功能单体和烯酰吗啉的酸 性硫酸钠溶液作为电解质,利用循环伏安法聚合形成分子印迹聚合物制得,这种方法制备 出的分子印迹电化学传感器对烯酰吗啉的检出限为1.3×10-7 mol/L,线性范围为2.5×10 -6 mol/L-9.5×10-5 mol/L,具体制备方法包括以下步骤: 步骤一:将FTO玻璃电极依次用丙酮,乙醇和去离子水中分别超声洗涤数分钟。然后将 电极在K3Fe(CN)6中扫描,得到可逆的循环伏安峰,证明电极处理好。 步骤二:将石墨烯分散到混酸溶液(HNO3 : H2SO4=1:3)中回流完成对石墨烯表面 的羧基化修饰;然后,过滤、洗涤、烘干;将获得的产物超声分散得到悬浮液;取5μL-20μL悬 浮液滴涂到处理好的FTO玻璃电极表面,形成均匀分散层,自然晾干,得到石墨烯修饰电极。 步骤三:将对氨基苯乙烯与丙烯酰胺双功能单体和烯酰吗啉溶解在酸性硫酸钠溶 液中,混合均匀,对氨基苯乙烯与丙烯酰胺双功能单体和烯酰吗啉的摩尔比为(1-4):(1- 6):1。 3 CN 111551600 A 说 明 书 2/3 页 步骤四:将步骤三中混合好的溶液作为电解质溶液,然后将石墨烯修饰的电极置 于混合溶液中,采用循环伏安法进行电化学聚合形成分子印迹聚合物,用甲醇/乙酸溶液洗 脱烯酰吗啉后,得到烯酰吗啉的分子印迹电化学传感器。 上述方案中,酸性硫酸钠溶液的pH为2-6。 上述方案中电化学聚合方法为电沉积法,沉积电位为0.3V-1.1V,沉积时间为90s- 720s。 上述方案中甲醇/乙酸溶液浓度为1:1-12:1。 上述方法制备的烯酰吗啉分子印迹电化学传感器可用于水体中烯酰吗啉的定量 检测。
一种烯酰吗啉分子印迹电化学传感器的制备方法,是以处理过的FTO玻璃电极作为基底,采用石墨烯修饰FTO玻璃电极,在对氨基苯乙烯与丙烯酰胺双功能单体和烯酰吗啉的酸性硫酸钠溶液中电聚合形成分子印迹聚合物制得,并用甲醇/乙酸溶液去除模板,得到对烯酰吗啉选择性响应的 全部
背景技术:
烯酰吗啉(Dimethomorph)作为一种专杀卵菌纲真菌的杀菌剂,它的作用特点是通 过破坏细胞壁膜的形成,从而达到杀菌的效果。烯酰吗啉可以作用在卵菌生活史的各个阶 段,其制剂还可以施用在对其他酰胺类农药有抗性的物质上。作为杀菌剂,若过度使用,大 量残留在农作物和环境中,会对人体健康以及生态环境造成危害。 烯酰吗啉的现行检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法 和高效液相色谱-串联质谱法等。这类检测方法所需设备昂贵,并需要经过培训的专业人员 进行操作,难以达到快速检测的要求。研究快速、便捷、低成本的烯酰吗啉检测方法具有重 要的意义。 分子印迹技术是一种制备对模板分子具有识别性能的聚合物的技术。分子印迹聚 合物(MIPs)对模板分子的识别具有特异识别性、构效预定性和广泛实用性等特点。分子印 迹聚合物具有化学稳定性好、选择性高和容易制备等特点。分子印迹电化学传感器就是将 电化学传感器检测快速、操作简单的优势与分子印迹技术相结合,可用于对烯酰吗啉的选 择性检测。
技术实现要素:
发明目的:本发明的目的是提供一种烯酰吗啉分子印迹电化学传感器简易的制备 方法,这种方法可用于解决分子印迹电化学传感器的制备过程复杂,稳定性差等问题。 技术方案:本发明采用如下的技术方案。 这种烯酰吗啉分子印迹电化学传感器的制备方法是以处理过的FTO玻璃电极作为 基底,采用石墨烯修饰FTO玻璃电极,对氨基苯乙烯与丙烯酰胺双功能单体和烯酰吗啉的酸 性硫酸钠溶液作为电解质,利用循环伏安法聚合形成分子印迹聚合物制得,这种方法制备 出的分子印迹电化学传感器对烯酰吗啉的检出限为1.3×10-7 mol/L,线性范围为2.5×10 -6 mol/L-9.5×10-5 mol/L,具体制备方法包括以下步骤: 步骤一:将FTO玻璃电极依次用丙酮,乙醇和去离子水中分别超声洗涤数分钟。然后将 电极在K3Fe(CN)6中扫描,得到可逆的循环伏安峰,证明电极处理好。 步骤二:将石墨烯分散到混酸溶液(HNO3 : H2SO4=1:3)中回流完成对石墨烯表面 的羧基化修饰;然后,过滤、洗涤、烘干;将获得的产物超声分散得到悬浮液;取5μL-20μL悬 浮液滴涂到处理好的FTO玻璃电极表面,形成均匀分散层,自然晾干,得到石墨烯修饰电极。 步骤三:将对氨基苯乙烯与丙烯酰胺双功能单体和烯酰吗啉溶解在酸性硫酸钠溶 液中,混合均匀,对氨基苯乙烯与丙烯酰胺双功能单体和烯酰吗啉的摩尔比为(1-4):(1- 6):1。 3 CN 111551600 A 说 明 书 2/3 页 步骤四:将步骤三中混合好的溶液作为电解质溶液,然后将石墨烯修饰的电极置 于混合溶液中,采用循环伏安法进行电化学聚合形成分子印迹聚合物,用甲醇/乙酸溶液洗 脱烯酰吗啉后,得到烯酰吗啉的分子印迹电化学传感器。 上述方案中,酸性硫酸钠溶液的pH为2-6。 上述方案中电化学聚合方法为电沉积法,沉积电位为0.3V-1.1V,沉积时间为90s- 720s。 上述方案中甲醇/乙酸溶液浓度为1:1-12:1。 上述方法制备的烯酰吗啉分子印迹电化学传感器可用于水体中烯酰吗啉的定量 检测。