技术摘要：
一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：（1）膨化处理；（2）动态去杂；（3）动态水洗；（4）动态提取；（5）调酸结晶；（6）结晶过滤；（7）干燥。本发明利用膨化技术提取橙皮苷，避免使用乙醇等有机溶剂；膨化处理后的枳实去杂‑水洗‑提取的 全部
背景技术：
橙皮苷（橙皮甙）一般以柑橘生长过程中的生理落果为原料提取,鉴于柑橘生长的 季节性,一般收集鲜果晒干贮存。主要分布在我国湖广陕川贵等省区,质量以湖南为好。橙 皮苷属双氢黄酮类药物。药理作用：临床上与维生素Ｃ合用，以治疗因血管脆性增加而引起 的各出血症。橙皮苷能兴奋离体及在位蛙心。橙皮甙静注,能使在位兔心收缩力增强,而对 心率影响不大,并在心缩力加强的同时心输出量增加。另有报道，橙皮甙对猫的周围血管有 短而明显的扩张作用,但不含氧化物的弭品则无效，此外还有抗炎、抗病毒、抗溃疡、利胆等 作用。 现有的橙皮苷提取技术一般包括以下步骤：（1）将枳实原料粉碎成粗颗粒；（2）煮 料；（3）水洗；（4）渗漉去杂；（5）渗漉提取；（6）调酸；（7）过滤；（8）干燥。现有工艺中，枳实原 料必须首先粉碎成粗颗粒，因为如果不粉碎成粗颗粒，后续的渗漉去杂和渗漉提取将无法 进行（固液分离困难，料液流不出来）。由于是粗颗粒，就必须进行煮料，以破坏细胞壁和细 胞膜，从而提高渗漉的效率，煮料意味着蒸汽等能源消耗。由于颗粒大，所以去杂必须使用 超过40BV的去杂溶剂才能去杂干净（产品含量才能达到90%以上才算合格产品），同时渗漉 提取也必须使用超过45BV才能提取干净（保证提取收率），加上煮料和水洗的水，排污量达 到100BV以上。然而国内对环保的要求越来越严格，很多工厂由于达不到污水处理要求，必 须关停。而且生产一批需要的时间达48-50小时，生产效率低下。 CN106866758A公开了一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其包括如下步骤：粉碎-保 温保压-冷却-碱液和酶处理-搅拌静置-中和-重溶-树脂吸附-洗脱-蒸发干燥。该工艺洗脱 时需要使用大量有机溶剂，污水量较大；而且过程复杂，耗时间较长；必须使用蒸汽，能耗 高。 CN109180747A公开了一种橙皮苷的提取方法，包括：将原料用碱水磨浆，弱碱水中 温清洗除杂；加入pH值为12-14的碱水，常温搅拌1-2小时后经板框过滤固液分离，得提取 液；将提取液经陶瓷膜过滤，得超滤液；所得超滤液加酸调节pH值为5-6 .5，静置沉淀8-10 h；将沉淀物水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得成品。该方法将原料用碱水磨 浆，采用碱水磨浆、弱碱性条件清洗，并配合后续的板框分离、陶瓷膜过滤和酸沉淀蒸汽除 杂，操作复杂，其除杂和提取时的污水量大，能耗较高，仪器设备要求高，成本也较高。 目前，橙皮苷的规模化生产存在难度大、收率低、周期长、难以产业化或产业化后 利润很薄等问题。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简 3 CN 111606959 A 说 明 书 2/4 页 单，成本低，环保节能，生产效率高的适合规模化生产的基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙 皮苷的方法。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种基于膨化处理从柑橘幼果中 提取橙皮苷的方法，包括以下步骤： （1）膨化处理：将枳实原料干燥，粉碎过筛，所得枳实颗粒加入辅料混合均匀，送入膨化 机中进行膨化处理，得枳实膨化物料； （2）动态去杂：将步骤（1）所得枳实膨化物料投入提取罐中，加入去杂溶剂开始动态去 杂； （3）动态水洗：待步骤（2）去杂步骤结束后，降低提取罐中的液面，加水开始动态水洗， 保持提取罐中液面高于膨化物料料位； （4）动态提取：待步骤（3）水洗步骤结束后，加入提取溶剂开始动态提取，保持提取罐中 液面高于膨化物料得枳实粗提物； （5）调酸结晶：将步骤（4）所得枳实粗提物用板框布过滤，直至滤液澄清透明无悬浮物， 空压搅拌状态下在滤液中加酸，将滤液的pH值调至酸性或中性，静置，得枳实提取液； （6）结晶过滤，将步骤（5）所得枳实提取液用板框压滤，得橙皮苷湿晶体： （7）干燥：将步骤（6）所得橙皮苷湿晶体置于烘箱中干燥，得橙皮苷。 进一步，步骤（1）中，所述干燥是控制枳实原料的水分为5-15%；所述粉碎过筛是指 枳实原料的粉碎度≤20目筛。 进一步，步骤（1）中，所述辅料为微粉硅胶、硬脂酸镁、乙基纤维素按质量比20:20: 60混配而成，辅料的添加量为枳实重量的2%-4%。 进一步，步骤（1）中，所述膨化处理是指设定膨化温度为500-550℃，选用1cm直径 圆球状膨化出料模型。 步骤（2）中，所述去杂溶剂为每2-4.0kg Na2CO3加1m³饮用水配制而成，所述去杂溶 剂的投料比为200kg膨化物料加入0.2%-0.4%的去杂溶剂，去杂溶剂用量为15-20BV。 进一步，步骤（3）中，去杂完毕后，提取罐的液面降低至5-10cm；再加水保持提取罐 中液面高于膨化物料料位≥30cm，优选≥40cm；控制加水流速为4-5BV/h；水的用量为10- 15BV。 进一步，步骤（4）中，所述提取溶剂为每2.0-4.0kg NaOH加1m³饮用水配制而成，所 述提取溶剂的投料比为200kg膨化物料加入0.2%-0.4%的提取溶剂，提取溶剂的用量为15- 20BV；保持提取罐中液面高于膨化物料料位≥30cm，优选≥40cm；控制流速4-5BV/h。 进一步，步骤（5）中，所述酸为稀盐酸；pH值为5-7。 进一步，步骤（6）中，所述板框压滤的滤压≥ 0.3Mpa。 进一步，步骤（7）中，所述干燥的温度60-80℃。 本发明有益效果：（1）利用膨化技术，将枳实原料粉碎后制成颗粒，再用水提的渗 漉法进行除杂和提取橙皮苷，其一能够避免使用乙醇等有机溶剂，成本低，符合绿色环保工 艺需要；其二所得颗粒状的枳实膨化物料，除杂试剂、水和提取试剂与枳实原料接触面积大 大增加，除杂、水洗和提取的效率大大提高，除杂-水洗-提取的时间大幅度减少，在保证产 品质量和回收率的同时可将除杂、水洗和提取的时间由原来的48小时缩短至12-13小时；不 但减少用水量，降低污水排放量，还能降低能耗，环保节能，并简化流程，节约时间；（2）由于 4 CN 111606959 A 说 明 书 3/4 页 枳实已经粉碎，经过膨化处理，故不用煮料，集成优化多项橙皮苷提取前处理技术，在保证 产品质量和回收率的同时提升橙皮苷提取效率；（3）为橙皮苷提取工厂化开辟创新途径，极 大缩短工艺时间，可在不增加厂房和设备的情况下使产能翻倍，另外，工艺简单、可操作性 强，适用于工业化生产。
一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：（1）膨化处理；（2）动态去杂；（3）动态水洗；（4）动态提取；（5）调酸结晶；（6）结晶过滤；（7）干燥。本发明利用膨化技术提取橙皮苷，避免使用乙醇等有机溶剂；膨化处理后的枳实去杂‑水洗‑提取的 全部
背景技术：
橙皮苷（橙皮甙）一般以柑橘生长过程中的生理落果为原料提取,鉴于柑橘生长的 季节性,一般收集鲜果晒干贮存。主要分布在我国湖广陕川贵等省区,质量以湖南为好。橙 皮苷属双氢黄酮类药物。药理作用：临床上与维生素Ｃ合用，以治疗因血管脆性增加而引起 的各出血症。橙皮苷能兴奋离体及在位蛙心。橙皮甙静注,能使在位兔心收缩力增强,而对 心率影响不大,并在心缩力加强的同时心输出量增加。另有报道，橙皮甙对猫的周围血管有 短而明显的扩张作用,但不含氧化物的弭品则无效，此外还有抗炎、抗病毒、抗溃疡、利胆等 作用。 现有的橙皮苷提取技术一般包括以下步骤：（1）将枳实原料粉碎成粗颗粒；（2）煮 料；（3）水洗；（4）渗漉去杂；（5）渗漉提取；（6）调酸；（7）过滤；（8）干燥。现有工艺中，枳实原 料必须首先粉碎成粗颗粒，因为如果不粉碎成粗颗粒，后续的渗漉去杂和渗漉提取将无法 进行（固液分离困难，料液流不出来）。由于是粗颗粒，就必须进行煮料，以破坏细胞壁和细 胞膜，从而提高渗漉的效率，煮料意味着蒸汽等能源消耗。由于颗粒大，所以去杂必须使用 超过40BV的去杂溶剂才能去杂干净（产品含量才能达到90%以上才算合格产品），同时渗漉 提取也必须使用超过45BV才能提取干净（保证提取收率），加上煮料和水洗的水，排污量达 到100BV以上。然而国内对环保的要求越来越严格，很多工厂由于达不到污水处理要求，必 须关停。而且生产一批需要的时间达48-50小时，生产效率低下。 CN106866758A公开了一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其包括如下步骤：粉碎-保 温保压-冷却-碱液和酶处理-搅拌静置-中和-重溶-树脂吸附-洗脱-蒸发干燥。该工艺洗脱 时需要使用大量有机溶剂，污水量较大；而且过程复杂，耗时间较长；必须使用蒸汽，能耗 高。 CN109180747A公开了一种橙皮苷的提取方法，包括：将原料用碱水磨浆，弱碱水中 温清洗除杂；加入pH值为12-14的碱水，常温搅拌1-2小时后经板框过滤固液分离，得提取 液；将提取液经陶瓷膜过滤，得超滤液；所得超滤液加酸调节pH值为5-6 .5，静置沉淀8-10 h；将沉淀物水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得成品。该方法将原料用碱水磨 浆，采用碱水磨浆、弱碱性条件清洗，并配合后续的板框分离、陶瓷膜过滤和酸沉淀蒸汽除 杂，操作复杂，其除杂和提取时的污水量大，能耗较高，仪器设备要求高，成本也较高。 目前，橙皮苷的规模化生产存在难度大、收率低、周期长、难以产业化或产业化后 利润很薄等问题。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简 3 CN 111606959 A 说 明 书 2/4 页 单，成本低，环保节能，生产效率高的适合规模化生产的基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙 皮苷的方法。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种基于膨化处理从柑橘幼果中 提取橙皮苷的方法，包括以下步骤： （1）膨化处理：将枳实原料干燥，粉碎过筛，所得枳实颗粒加入辅料混合均匀，送入膨化 机中进行膨化处理，得枳实膨化物料； （2）动态去杂：将步骤（1）所得枳实膨化物料投入提取罐中，加入去杂溶剂开始动态去 杂； （3）动态水洗：待步骤（2）去杂步骤结束后，降低提取罐中的液面，加水开始动态水洗， 保持提取罐中液面高于膨化物料料位； （4）动态提取：待步骤（3）水洗步骤结束后，加入提取溶剂开始动态提取，保持提取罐中 液面高于膨化物料得枳实粗提物； （5）调酸结晶：将步骤（4）所得枳实粗提物用板框布过滤，直至滤液澄清透明无悬浮物， 空压搅拌状态下在滤液中加酸，将滤液的pH值调至酸性或中性，静置，得枳实提取液； （6）结晶过滤，将步骤（5）所得枳实提取液用板框压滤，得橙皮苷湿晶体： （7）干燥：将步骤（6）所得橙皮苷湿晶体置于烘箱中干燥，得橙皮苷。 进一步，步骤（1）中，所述干燥是控制枳实原料的水分为5-15%；所述粉碎过筛是指 枳实原料的粉碎度≤20目筛。 进一步，步骤（1）中，所述辅料为微粉硅胶、硬脂酸镁、乙基纤维素按质量比20:20: 60混配而成，辅料的添加量为枳实重量的2%-4%。 进一步，步骤（1）中，所述膨化处理是指设定膨化温度为500-550℃，选用1cm直径 圆球状膨化出料模型。 步骤（2）中，所述去杂溶剂为每2-4.0kg Na2CO3加1m³饮用水配制而成，所述去杂溶 剂的投料比为200kg膨化物料加入0.2%-0.4%的去杂溶剂，去杂溶剂用量为15-20BV。 进一步，步骤（3）中，去杂完毕后，提取罐的液面降低至5-10cm；再加水保持提取罐 中液面高于膨化物料料位≥30cm，优选≥40cm；控制加水流速为4-5BV/h；水的用量为10- 15BV。 进一步，步骤（4）中，所述提取溶剂为每2.0-4.0kg NaOH加1m³饮用水配制而成，所 述提取溶剂的投料比为200kg膨化物料加入0.2%-0.4%的提取溶剂，提取溶剂的用量为15- 20BV；保持提取罐中液面高于膨化物料料位≥30cm，优选≥40cm；控制流速4-5BV/h。 进一步，步骤（5）中，所述酸为稀盐酸；pH值为5-7。 进一步，步骤（6）中，所述板框压滤的滤压≥ 0.3Mpa。 进一步，步骤（7）中，所述干燥的温度60-80℃。 本发明有益效果：（1）利用膨化技术，将枳实原料粉碎后制成颗粒，再用水提的渗 漉法进行除杂和提取橙皮苷，其一能够避免使用乙醇等有机溶剂，成本低，符合绿色环保工 艺需要；其二所得颗粒状的枳实膨化物料，除杂试剂、水和提取试剂与枳实原料接触面积大 大增加，除杂、水洗和提取的效率大大提高，除杂-水洗-提取的时间大幅度减少，在保证产 品质量和回收率的同时可将除杂、水洗和提取的时间由原来的48小时缩短至12-13小时；不 但减少用水量，降低污水排放量，还能降低能耗，环保节能，并简化流程，节约时间；（2）由于 4 CN 111606959 A 说 明 书 3/4 页 枳实已经粉碎，经过膨化处理，故不用煮料，集成优化多项橙皮苷提取前处理技术，在保证 产品质量和回收率的同时提升橙皮苷提取效率；（3）为橙皮苷提取工厂化开辟创新途径，极 大缩短工艺时间，可在不增加厂房和设备的情况下使产能翻倍，另外，工艺简单、可操作性 强，适用于工业化生产。
