技术摘要：
本发明属于建材制备技术领域，具体涉及一种高强度隔热材料的制备方法。本发明首先将蛭石、蒙脱土研磨混合，研磨后投入乙二醇溶液中混合制得分散液，随后将分散液中滴加碱液高温加热搅拌制得碱性反应液，再向碱性反应液中加入苎麻，油浴加热处理，加入乙酸混合制得待反 全部
背景技术：
随着航空航天技术的迅猛发展，热防护系统和材料已成为制约飞行器研发能否成 功的最重要的关键技术之一。随着飞行马赫数的不断提高，对热防护材料的使用温度的要 求越来越高，工作时，燃烧室外壁的温度高达2000K以上，为了保护发动机金属壳体及其周 边的电子设备，同时减少热量的散耗及其带来的明显的红外信号特征，燃烧室外壁采用超 高温隔热材料进行热防护。 现有的火箭发动机所用耐热防护材料，一般为石墨布/酚醛、碳布/酚醛、高硅氧 布/酚醛、玻璃布/酚醛，绝热层材料常为玻璃纤维、高硅氧或石棉增强的酚醛或环氧树脂， 及石棉或二氧化硅填充的丁腈橡胶和三元已丙橡胶等。但此类耐热防护材料耐温较低。 随着航空航天技术的发展，耐温更高等级的热防护材料逐渐开发出来，其中ZrC/ 气凝胶和树脂聚合物叠层复合材料耐温较高，但是该材料具有长时间使用隔热性能下降的 缺点。还有采用了氧化锆类材料，但是该材料具有高温下辐射传热较严重的缺点。 由此可见，现有的热防护材料耐温低，约为1800-2000K，使用时间短，约几十秒到 400秒左右，已不能满足高速飞行器高马赫数、长时间的飞行需要。 高超声速飞行器在大气层内长时间飞行，气动力、热环境十分严酷，材料及热防护 技术是关键技术之一。刚性隔热材料孔隙率高，容重低，在高温下具有稳定的形状和一定的 强度，同时具有优良的辐射散热、隔热、抗冲刷和保持气动外形的作用。刚性隔热材料在高 超声速飞行器中兼具承载和隔热功效。隔热功效是隔热材料的重要功能之一，随着新型飞 行器的局部温度超过1000℃，因此对隔热材料提出了更高的要求。研究和制备耐高温高性 能隔热材料是今后发展的重要方向。 高温下隔热材料中气相导热和辐射导热占主要地位，其中辐射导热占的比例大于 气相导热。研究表明500℃以上红外辐射的比例占50％，1000℃和1300℃高温条件下，隔热 材料中分别有76％和85％的辐射能量集中在红外波段。因此，高温环境下，降低红外波段辐 射是降低隔热材料导热率的有效途径，也是制备性能优异的耐高温高性能隔热材料的重要 方法。TiO2亦称作钛白粉，它的折光系数是目前所用填料中最大的，因而它的反射率很高， 是隔热功能填料的首选。光谱仪测试发现，它在可见光区的反射率接近100％，在近红外可 见光区的发射率达85％以上，在200-400nm的近紫外区的吸收率达到了85％以上。有研究人 员以Ti(SO4)2为原料采用化学沉积方式在空心玻璃微珠外壁包覆了一层厚度为0.5μm的锐 钛矿型TiO2,所得隔热填料对可见光和近红外的反射率分别为86％和81％。有研究人员比 较分析了包覆TiO2的玻璃微珠和TiO2玻璃微珠相混合这两种不同组合方式的隔热填料的 隔热性能，发现包覆TiO2的玻璃微珠的涂层的温度较TiO2玻璃微珠相混合的涂层在室外太 阳光照射下温度要低0.8。因此将TiO2作为红外遮蔽剂添加到隔热材料中，可以有效地降低 高温区域的红外辐射，从而达到降低导热率和提高隔热材料的耐温性能的特点。 4 CN 111606600 A 说 明 书 2/6 页 目前隔热材料存在：力学性能一般、隔热性能一般和易变形、损坏等问题。 因此，发明一种优良的隔热材料对建材制备技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前隔热材料隔热性能不佳、力学强度差导致 隔热材料易变形、损坏的缺陷，提供了一种高强度隔热材料的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种高强度隔热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： 将改性隔热剂、硬脂酸、铜粉、树脂、乙二醇投入搅拌釜中在温度为110～130℃的条件 下混合均匀，混合后投入模具中，将模具置于热压机中压制得到预制坯料，将预制坯料在温 度为-40～-20℃的条件下冷冻1～2h，再投入丙酮中浸泡10～12h，干燥即得高强度隔热材 料； 所述的改性隔热剂的具体制备步骤为： （1）向三口烧瓶中加入苎麻纤维，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为35～40kHz 的条件下振荡2～3h，将三口烧瓶置于油浴温度为135～155℃的油浴锅中，恒温加热2～3h 制得混合浆液，将油浴温度调节至20～30℃，向三口烧瓶中滴加质量分数为10～14%的乙酸 溶液混合均匀制得待反应液； （2）将待反应液投入反应釜中，向反应釜中加入过硫酸铵粉末，用搅拌器以600～700r/ min的转速搅拌80～120min，搅拌后向反应釜中滴加质量分数为6～10%的氢氧化钠溶液调 节pH值至7.5～8.0，将反应釜密闭充入氮气升高反应釜内气压至1.3～1.5MPa，升高反应釜 内温度至140～160℃，恒温恒压反应60～80min制得热处理产物； （3）将热处理产物投入抽滤机中抽滤得到滤渣，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗滤渣3～ 5次，将滤渣投入烘箱中，在温度为100～110℃的条件下干燥2～3h，干燥后投入马弗炉中， 向马弗炉内充满氮气，升高马弗炉内温度至220～240℃，恒温静置1～2h，再次升高马弗炉 内温度，高温下静置60～80min，静置后研磨过50目筛制得改性隔热剂； 所述的碱性反应液的具体制备步骤为： （1）将蛭石与蒙脱土投入行星球磨机中，在转速为80～100r/min和球料比为10:1投入 行星球磨机中研磨30～40min得到研磨混合料，将研磨混合料与质量分数为5～10%的乙二 醇溶液投入烧杯中，用搅拌器以300～350r/min的转速搅拌60～80min制得分散液； （2）将分散液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液 调节pH值至10～11，将三口烧瓶置于电阻加热套中，升高加热套内温度至100～110℃，用搅 拌器以200～220r/min的转速搅拌30～40min制得碱性反应液。 优选的按重量份数计，所述的改性隔热剂为10～12份、硬脂酸为26～30份、铜粉为 2～3份、树脂为5～7份、乙二醇为24～28份。 改性隔热剂的具体制备步骤（1）中所述的向三口烧瓶中加入的苎麻纤维的质量为 碱性反应液质量的10～14%。 改性隔热剂的具体制备步骤（1）中所述的向三口烧瓶中滴加的质量分数为10～ 14%的乙酸溶液的质量为混合浆液质量的45～50%。 改性隔热剂的具体制备步骤（2）中所述的向反应釜中加入的过硫酸铵粉末的质量 5 CN 111606600 A 说 明 书 3/6 页 为待反应液质量的1～2%。 改性隔热剂的具体制备步骤（3）中所述的马弗炉内高温静置时的温度为800～900 ℃。 碱性反应液的具体制备步骤（1）中所述的蛭石与蒙脱土的质量比为5:1。 碱性反应液的具体制备步骤（1）中所述的研磨混合料与质量分数为5～10%的乙二 醇溶液的质量比为1:10。 本发明的有益技术效果是： （1）本发明首先将蛭石、蒙脱土研磨混合，研磨后投入乙二醇溶液中混合制得分散液， 随后将分散液中滴加碱液高温加热搅拌制得碱性反应液，再向碱性反应液中加入苎麻，油 浴加热处理，加入乙酸混合制得待反应液，随后加入过硫酸铵反应，反应后高温高压反应制 得热处理产物，再将热处理产物抽滤，洗涤，高温烧结制得改性隔热剂，最后将改性隔热剂、 硬脂酸以及其它物料混合热压，冷冻，再用丙酮浸泡干燥制得高强度隔热材料，本发明将蛭 石和蒙脱土在乙二醇溶液中分散，经过高温处理蛭石与蒙脱土搞笑分散于溶液中，并进行 充分的混合，经过滴加碱液使蒙脱土中的二氧化硅成分溶解生成硅酸盐成分，使蒙脱土颗 粒表面形成孔洞、气孔，增强对蛭石以及其它成分的吸附程度，从而在隔热材料的制作过程 中增强隔热材料内部空间结构的致密性与结构强度，从而提高隔热材料的力学强度，同时 蛭石经过高温处理形成膨胀蛭石，膨胀蛭石中含有气孔，通过引入气体减小隔热材料的导 热系数，提高隔热材料的隔热性能； （2）本发明将苎麻纤维经过热碱液反应使苎麻纤维分离水解，分离得到苎麻中的有机 纤维成分，并利用氧化作用对纤维成分进行进一步的氧化处理，使纤维进一步分解，分子链 断裂，增强纤维的粘结吸附程度，在隔热材料的制作过程中粘结隔热材料中的其它成分，在 高温条件下形成共价键提高隔热材料的微观结构强度，从而增强隔热材料的力学性能，使 隔热材料难以损坏，同时纤维中经过氧化处理与乙酸浸泡反应，使纤维表面的气孔数量增 强，分散于隔热材料中有利于提高隔热材料的隔热性能，具有广阔的应用前景。
本发明属于建材制备技术领域，具体涉及一种高强度隔热材料的制备方法。本发明首先将蛭石、蒙脱土研磨混合，研磨后投入乙二醇溶液中混合制得分散液，随后将分散液中滴加碱液高温加热搅拌制得碱性反应液，再向碱性反应液中加入苎麻，油浴加热处理，加入乙酸混合制得待反 全部
背景技术：
随着航空航天技术的迅猛发展，热防护系统和材料已成为制约飞行器研发能否成 功的最重要的关键技术之一。随着飞行马赫数的不断提高，对热防护材料的使用温度的要 求越来越高，工作时，燃烧室外壁的温度高达2000K以上，为了保护发动机金属壳体及其周 边的电子设备，同时减少热量的散耗及其带来的明显的红外信号特征，燃烧室外壁采用超 高温隔热材料进行热防护。 现有的火箭发动机所用耐热防护材料，一般为石墨布/酚醛、碳布/酚醛、高硅氧 布/酚醛、玻璃布/酚醛，绝热层材料常为玻璃纤维、高硅氧或石棉增强的酚醛或环氧树脂， 及石棉或二氧化硅填充的丁腈橡胶和三元已丙橡胶等。但此类耐热防护材料耐温较低。 随着航空航天技术的发展，耐温更高等级的热防护材料逐渐开发出来，其中ZrC/ 气凝胶和树脂聚合物叠层复合材料耐温较高，但是该材料具有长时间使用隔热性能下降的 缺点。还有采用了氧化锆类材料，但是该材料具有高温下辐射传热较严重的缺点。 由此可见，现有的热防护材料耐温低，约为1800-2000K，使用时间短，约几十秒到 400秒左右，已不能满足高速飞行器高马赫数、长时间的飞行需要。 高超声速飞行器在大气层内长时间飞行，气动力、热环境十分严酷，材料及热防护 技术是关键技术之一。刚性隔热材料孔隙率高，容重低，在高温下具有稳定的形状和一定的 强度，同时具有优良的辐射散热、隔热、抗冲刷和保持气动外形的作用。刚性隔热材料在高 超声速飞行器中兼具承载和隔热功效。隔热功效是隔热材料的重要功能之一，随着新型飞 行器的局部温度超过1000℃，因此对隔热材料提出了更高的要求。研究和制备耐高温高性 能隔热材料是今后发展的重要方向。 高温下隔热材料中气相导热和辐射导热占主要地位，其中辐射导热占的比例大于 气相导热。研究表明500℃以上红外辐射的比例占50％，1000℃和1300℃高温条件下，隔热 材料中分别有76％和85％的辐射能量集中在红外波段。因此，高温环境下，降低红外波段辐 射是降低隔热材料导热率的有效途径，也是制备性能优异的耐高温高性能隔热材料的重要 方法。TiO2亦称作钛白粉，它的折光系数是目前所用填料中最大的，因而它的反射率很高， 是隔热功能填料的首选。光谱仪测试发现，它在可见光区的反射率接近100％，在近红外可 见光区的发射率达85％以上，在200-400nm的近紫外区的吸收率达到了85％以上。有研究人 员以Ti(SO4)2为原料采用化学沉积方式在空心玻璃微珠外壁包覆了一层厚度为0.5μm的锐 钛矿型TiO2,所得隔热填料对可见光和近红外的反射率分别为86％和81％。有研究人员比 较分析了包覆TiO2的玻璃微珠和TiO2玻璃微珠相混合这两种不同组合方式的隔热填料的 隔热性能，发现包覆TiO2的玻璃微珠的涂层的温度较TiO2玻璃微珠相混合的涂层在室外太 阳光照射下温度要低0.8。因此将TiO2作为红外遮蔽剂添加到隔热材料中，可以有效地降低 高温区域的红外辐射，从而达到降低导热率和提高隔热材料的耐温性能的特点。 4 CN 111606600 A 说 明 书 2/6 页 目前隔热材料存在：力学性能一般、隔热性能一般和易变形、损坏等问题。 因此，发明一种优良的隔热材料对建材制备技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前隔热材料隔热性能不佳、力学强度差导致 隔热材料易变形、损坏的缺陷，提供了一种高强度隔热材料的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种高强度隔热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： 将改性隔热剂、硬脂酸、铜粉、树脂、乙二醇投入搅拌釜中在温度为110～130℃的条件 下混合均匀，混合后投入模具中，将模具置于热压机中压制得到预制坯料，将预制坯料在温 度为-40～-20℃的条件下冷冻1～2h，再投入丙酮中浸泡10～12h，干燥即得高强度隔热材 料； 所述的改性隔热剂的具体制备步骤为： （1）向三口烧瓶中加入苎麻纤维，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为35～40kHz 的条件下振荡2～3h，将三口烧瓶置于油浴温度为135～155℃的油浴锅中，恒温加热2～3h 制得混合浆液，将油浴温度调节至20～30℃，向三口烧瓶中滴加质量分数为10～14%的乙酸 溶液混合均匀制得待反应液； （2）将待反应液投入反应釜中，向反应釜中加入过硫酸铵粉末，用搅拌器以600～700r/ min的转速搅拌80～120min，搅拌后向反应釜中滴加质量分数为6～10%的氢氧化钠溶液调 节pH值至7.5～8.0，将反应釜密闭充入氮气升高反应釜内气压至1.3～1.5MPa，升高反应釜 内温度至140～160℃，恒温恒压反应60～80min制得热处理产物； （3）将热处理产物投入抽滤机中抽滤得到滤渣，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗滤渣3～ 5次，将滤渣投入烘箱中，在温度为100～110℃的条件下干燥2～3h，干燥后投入马弗炉中， 向马弗炉内充满氮气，升高马弗炉内温度至220～240℃，恒温静置1～2h，再次升高马弗炉 内温度，高温下静置60～80min，静置后研磨过50目筛制得改性隔热剂； 所述的碱性反应液的具体制备步骤为： （1）将蛭石与蒙脱土投入行星球磨机中，在转速为80～100r/min和球料比为10:1投入 行星球磨机中研磨30～40min得到研磨混合料，将研磨混合料与质量分数为5～10%的乙二 醇溶液投入烧杯中，用搅拌器以300～350r/min的转速搅拌60～80min制得分散液； （2）将分散液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液 调节pH值至10～11，将三口烧瓶置于电阻加热套中，升高加热套内温度至100～110℃，用搅 拌器以200～220r/min的转速搅拌30～40min制得碱性反应液。 优选的按重量份数计，所述的改性隔热剂为10～12份、硬脂酸为26～30份、铜粉为 2～3份、树脂为5～7份、乙二醇为24～28份。 改性隔热剂的具体制备步骤（1）中所述的向三口烧瓶中加入的苎麻纤维的质量为 碱性反应液质量的10～14%。 改性隔热剂的具体制备步骤（1）中所述的向三口烧瓶中滴加的质量分数为10～ 14%的乙酸溶液的质量为混合浆液质量的45～50%。 改性隔热剂的具体制备步骤（2）中所述的向反应釜中加入的过硫酸铵粉末的质量 5 CN 111606600 A 说 明 书 3/6 页 为待反应液质量的1～2%。 改性隔热剂的具体制备步骤（3）中所述的马弗炉内高温静置时的温度为800～900 ℃。 碱性反应液的具体制备步骤（1）中所述的蛭石与蒙脱土的质量比为5:1。 碱性反应液的具体制备步骤（1）中所述的研磨混合料与质量分数为5～10%的乙二 醇溶液的质量比为1:10。 本发明的有益技术效果是： （1）本发明首先将蛭石、蒙脱土研磨混合，研磨后投入乙二醇溶液中混合制得分散液， 随后将分散液中滴加碱液高温加热搅拌制得碱性反应液，再向碱性反应液中加入苎麻，油 浴加热处理，加入乙酸混合制得待反应液，随后加入过硫酸铵反应，反应后高温高压反应制 得热处理产物，再将热处理产物抽滤，洗涤，高温烧结制得改性隔热剂，最后将改性隔热剂、 硬脂酸以及其它物料混合热压，冷冻，再用丙酮浸泡干燥制得高强度隔热材料，本发明将蛭 石和蒙脱土在乙二醇溶液中分散，经过高温处理蛭石与蒙脱土搞笑分散于溶液中，并进行 充分的混合，经过滴加碱液使蒙脱土中的二氧化硅成分溶解生成硅酸盐成分，使蒙脱土颗 粒表面形成孔洞、气孔，增强对蛭石以及其它成分的吸附程度，从而在隔热材料的制作过程 中增强隔热材料内部空间结构的致密性与结构强度，从而提高隔热材料的力学强度，同时 蛭石经过高温处理形成膨胀蛭石，膨胀蛭石中含有气孔，通过引入气体减小隔热材料的导 热系数，提高隔热材料的隔热性能； （2）本发明将苎麻纤维经过热碱液反应使苎麻纤维分离水解，分离得到苎麻中的有机 纤维成分，并利用氧化作用对纤维成分进行进一步的氧化处理，使纤维进一步分解，分子链 断裂，增强纤维的粘结吸附程度，在隔热材料的制作过程中粘结隔热材料中的其它成分，在 高温条件下形成共价键提高隔热材料的微观结构强度，从而增强隔热材料的力学性能，使 隔热材料难以损坏，同时纤维中经过氧化处理与乙酸浸泡反应，使纤维表面的气孔数量增 强，分散于隔热材料中有利于提高隔热材料的隔热性能，具有广阔的应用前景。
