技术摘要：
本发明公开了一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，制备方法包括：（1）铁素体不锈钢基体预处理；（2）电镀，获得合金涂层；（3）热转化，获得尖晶石涂层。本发明方法经济成本低且工艺简单，涂层厚度及成分易于控制，制备的(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层结  全部
背景技术：
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种将化学能转为电能的能量转换装置，具有清 洁，高效，可再生等优点，大力发展必定有效解决世界能源问题。而连接体作为关键部件之 一，直接影响电池堆的性能及使用寿命。由于铁素体不锈钢具有抗高温氧化性、较高的电导 性、优异的导热性、热膨胀系数与其他部件相匹配、价格低廉等优点，所以铁素体不锈钢成 为最具有发展潜力的连接体材料。但铁素体不锈钢在SOFC工作温度下使用存在抗氧化性 差、面比电阻增大以及Cr挥发中毒等问题，严重影响连接体导电性能，造成电池堆性能衰 减。 目前解决铁素体不锈钢作为SOFC连接体在实际应用中存在的问题的主要途径是 在铁素体不锈钢表面涂覆保护涂层。如(Mn,Cu)3O4、(Mn,Co)3O4、(Cu,Co)3O4等尖晶石涂层， 能够有效地提高连接体高温抗氧化性能，抑制Cr扩散，降低面比电阻，保证燃料电池的长期 稳定运行。与其他尖晶石涂层相比，(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石不仅具有优异的高温抗氧化性、较 高的电导性、与铁素体不锈钢相匹配的热膨胀系数，而且价格低廉，是作为保护涂层的较优 选择。 利用电镀法在铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层不仅操作简单、成本低廉、对设 备环境要求低，同时制备的涂层与基体之间的结合性好，并且涂层成分和厚度可控。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂 层的方法及其应用，以解决传统(Ni,Co ,Cu)3O4尖晶石涂层制备过程中涂层与基体结合力 差、孔隙多、成分与厚度不易控制等问题，本发明所用的技术方案为： 一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法，具体制备方法步骤如下： S1.  铁素体不锈钢基体预处理； S2. 电镀制备合金涂层； S3. 热转化制备尖晶石涂层。 步骤S1中所述铁素体不锈钢基体预处理的过程为： 依次用800#、1500#、2500#SiC的水磨砂纸打磨铁素体不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒 角处理；基体打磨后进行机械抛光；基体抛光后，用丙酮超声清洗5min，用去离子水清洗干 净并烘干；用20%Na2CO3溶液在50℃清洗10min，用去离子水清洗干净并烘干；用10%H2SO4溶 液清洗30s，用去离子水清洗干净并烘干。 步骤S2中所述电镀制备合金涂层的内容为： 以步骤S1中预处理好的铁素体不锈钢基体作为阴极，纯Ni板作为阳极进行电镀；所述 4 CN 111593379 A 说　明　书 2/4 页 电镀的电解液配比及具体参数为： 硫酸镍(NiSO4•6H2O)：100~250g/L 氯化镍(NiCl2•6H2O)：20~50g/L 硫酸钴(CoSO4•7H2O)：15~35g/L 硫酸铜(CuSO4•5H2O)：5~15g/L 柠檬酸三钠(Na3C6H5O7•2H2O)：15~30g/L 硼酸(H3BO3)：10~15g/L 乙酸钠(CH3COONa•3H2O)：1.5~2.5g/L 十二烷基硫酸钠(SDS)：0.01~0.05g/L 电镀时间(t)：2.5~10min 镀液温度(T)：45~50℃ 阴极电流密度(JK)：1.05~2.29A/dm 2。 步骤S3中所述热转化制备尖晶石涂层具体为，使用真空管式炉对步骤S2中形成的 所述合金涂层进行热转化处理： 在800℃空气气氛下氧化，氧化后获得双层氧化物结构，内层为富Cr氧化物，外层为 (Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层。 步骤S1中所述铁素体不锈钢基体中Cr含量为16~25mass%。 经步骤S2电镀所得的合金涂层具体为Ni-Co-Cu合金涂层。 步骤S3所述在800℃空气气氛下进行恒温氧化的过程中，每到一个氧化周期需要 关闭真空管式炉一次，待冷却称重后再进行下一周期的氧化，所述氧化周期分别为氧化20h 后、氧化50h后、氧化100h后、氧化250h后、氧化400h后、氧化550h后、氧化700h后、氧化850h 后和氧化1000h后。 所述的(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层可以应用于固体氧化物燃料电池连接体涂层材 料。 本发明的有益效果在于： 1）制备过程简单易操作，成本低廉，对工作环境要求低； 2）电镀合金涂层时，在电镀液中加入合适的添加剂，有利于提高电镀沉积时涂层的致 密程度，提高涂层与基体间的结合力。并且通过控制电镀液成分，可以控制合金涂层的成 分，通过控制电镀时间及阴极电流密度，可以控制合金涂层的厚度。 3）本发明制备的(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层结构致密，与基体结合紧密，可以有效 抑制基体中Cr的向外扩散，并且降低基体的面比电阻。在热转化过程中，形成了双层氧化物 结构，内层为富Cr氧化物层，外层为(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石层，可以有效阻止基体与涂层间元 素的互扩散，显著提高了基体在SOFC工作环境下的抗氧化性能及导电性能。 附图说明 图1为本发明实施例中制备电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在800 ℃空气中氧化1000小时后的表面形貌图； 图2为本发明实施例中制备的电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在800℃ 空气中氧化1000小时的氧化增重曲线； 5 CN 111593379 A 说　明　书 3/4 页 图3为本发明实施例中制备的电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在SOFC工 作环境下ASR随时间变化的曲线。