技术摘要:
本发明公开一种铯锶元素吸附剂颗粒的制备方法,包括:1)金属亚铁氰化物粉末的合成:将Co(NO3)2、Cu(NO3)2或Ni(NO3)2水溶液与K4Fe(CN)6水溶液混合,生成金属亚铁氰化物沉淀,用机械粉碎;2)吸附剂颗粒的成型:将金属亚铁氰化物粉末与8~20%wt支撑剂、1~2%wt润滑剂、0 全部
背景技术:
我国现有能源结构以火电为主,为了优化能源结构,应对气候发展,实现可持续发 展,大力发展核电是我国能源战略的组成部分,核电装机容量近年来持续增长。核电的快速 发展也有利推动了我国核工业的发展,伴随着核工业发展,在科研和生产活动中产生了大 量放射性废物,如不能有效处理,将直接威胁环境与民众安全。 在核电站、核燃料后处理设施运行过程中产生高放射性废水中包含的主要放射性 核素包括90Sr、137Cs等,去除这两种核素将大幅降低废水的放射性,离子交换/吸附法是去除 Sr、Cs等裂片元素的重要手段,使用的吸附剂包括沸石、磷酸盐、亚铁氰化物、过渡金属氧化 物等。 沸石对Sr、Cs都具有较强的选择吸附能力,但沸石的交换容量受溶液酸度和含盐 量影响很大,王金明等人[1]的研究表明沸石的吸附能力随着溶液pH 值下降而下降。磷酸盐 类交换材料在酸性、高盐量的高放废液中交换容量比较低。溶液中Cs浓度和酸度对Cs的吸 附有明显影响。在过渡金属氧化物方面,余钱红[2]、游新锋[3]等人的研究结果表明,金属氧 化物的吸附能力也随着溶液pH值下降而大幅下降。 而金属亚铁氰化物M[Fe(CN)6]具有极高的化学稳定性,机械稳定性和耐辐照性 能,孔径和比表面积大,对铯、锶有较强的结合能力,是一类极有应用前景的交换剂,但制备 得到的亚铁氰化物粉末较细,机械强度与水力特性较差,无法直接用于废物处理用的离子 交换柱中,需要制成球状颗粒,通常用溶胶凝胶法合成球形颗粒,该方法机械强度大,流动 性能好,颗粒均匀,但溶胶凝胶法存在成球效率底,产生较多有机废液等缺点,阻止了该法 进一步用于工业化大规模生产。为了未来更广泛的铯锶吸附剂生产需要,新的工业化大规 模生产技术开发是必须的。 [1]王金明,易发成。沸石对核素Sr2 的吸附性能的实验研究[J].中国矿业, 2006, 12(2):81-84。 [2]余钱红,牟婉君,李兴亮等。钒掺杂氧化钨对锶吸附性能的研究[J].化学研究 与应用,2018,30(2):254-262 [3]游新锋,张振涛,马辉。无机锶吸附剂的制备及其应用[J]., 2015,37(3):171- 176。
技术实现要素:
针对上述存在的技术不足,本发明的目的是开发一种新型铯锶金属亚铁氰化物吸 附剂颗粒的制备方法,制备得到的复合吸附剂颗粒可具备较高的铯、锶吸附能力,可高效去 除现有核电站、乏燃料后处理设施中工艺水以及废水中的铯、锶元素。 为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案: 3 CN 111589411 A 说 明 书 2/4 页 本发明提供一种铯锶元素吸附剂颗粒的制备方法,包括以下步骤: 1)金属亚铁氰化物粉末的合成: 将Co(NO3)2、Cu(NO3)2或Ni(NO3)2水溶液与K4Fe(CN)6水溶液混合,硝酸盐溶液与亚 铁氰化钾溶液的摩尔比为1~1.66,不断搅拌均匀反应,生成金属亚铁氰化物沉淀;待反应 结束后,静置,弃去上清液,用去离子水清洗3-6次,至上清液无色透明为止,在80-100℃下 烘干或风干,用机械将沉淀粉碎; 2)吸附剂颗粒的成型: 本发明选择挤压滚圆工艺制备吸附剂颗粒,将金属亚铁氰化物粉末与 8~20%wt 的支撑剂、1~2%wt的润滑剂、0.2~1%wt的粘结剂混合后加入挤压机成细条状生坯,打断 后投入滚圆机制成近球型颗粒; 3)吸附剂颗粒的脱蜡: 将滚圆机制备得到颗粒放入电炉,升温至200-300℃,升温速率0.5~3℃ /min,保 温24小时,得到铯锶元素吸附剂颗粒。 优选地,所述支撑剂为甲基纤维素、乙基纤维素、微晶纤维素中任意一种。 优选地,所述润滑剂为聚乙二醇、硬脂酸中任意一种。 优选地,所述粘结剂为聚乙烯醇溶液、葡萄糖溶液中任意一种。 本发明的有益效果在于:可用于铯锶元素吸附剂颗粒的工业化规模生产,发明中 利用挤压滚圆工艺实现了吸附剂颗粒的批量制备。金属亚铁氰化物近球形颗粒相比金属亚 铁氰化物粉末可降低粉化概率,同时该法制备的颗粒具备较高的比表面积和开孔率,可提 高吸附效率,降低液体流动阻力。 附图说明 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以 根据这些附图获得其他的附图。 图1为本发明实施例提供的一种铯锶元素吸附剂颗粒的制备方法的流程示意图。