技术摘要：
本发明提供了一种制备催眠、镇静、抗惊厥、抗癫痫药5‑乙基‑5‑苯基巴比妥酸钠的制备方法；本发明提供了一种由5‑乙基‑5苯基丙二酰脲制备5‑乙基‑5‑苯基巴比妥酸钠的制备新工艺；该工艺稳定，操作简单、生产周期短，产品质量好，纯度高，收率高，生产成本低，能耗 全部
背景技术：
现有相关的文献RO63385A:公开的是一种5-乙基-5-苯基巴比妥酸的制备方法；化 学试剂2011，33(9)，857～858报道的论文戊巴比妥钠的合成工艺研究，其合成方法是将 4.4g(0.11mol)氢氧化钠溶解于40mL无水乙醇中，过滤，除去不溶物，加入22.6g(0.1mol)戊 巴比妥，加热使其溶解，控制内温不超过50℃，溶液PH在9.0～9.5再加入活性炭脱色30min， 滤除活性炭后，滤液减压下浓缩乙醇，所得残留物在搅拌下加入丙酮至无结晶析出，滤集固 体，少量无水乙醇洗涤1次，无水乙醚洗涤1次，干燥得产物20.6g，收率83.0％。MP：126～128 ℃。而该方法所使用的氢氧化钠首先溶解在无水乙醇中经过滤在加入化合物(Ⅱ)经加热溶 解、脱色、过滤、浓缩等操作步骤，最后再加入丙酮析晶、滤集固体，并用无水乙醇和无水乙 醚分别洗涤，经干燥的化合物(Ⅰ)。因此该方法工艺的缺点是，工艺过程操作复杂，产品收率 低，效率低，能耗高，并且使用的多种溶剂混合不易回收利用，并存在安全危险性高，三废 多，成本高。
技术实现要素：
本发明提供了一种5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的制备方法，该方法包括两个步骤： A、5-乙基-5-苯基丙二酰脲在丙酮溶液中与甲醇钠的甲醇溶液作用制得5-乙基- 5-苯基巴比妥酸钠的湿品； B、将上述得到5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的湿品经真空干燥得5-乙基-5-苯基巴 比妥酸钠的成品。 所述的步骤A中首先将5-乙基-5-苯基丙二酰脲和丙酮加入到反应釜中，升温溶 解，压滤除去不溶物杂质，制得5-乙基-5-苯基丙二酰脲的丙酮溶液；甲醇钠的甲醇溶液，是 经过滤的甲醇钠甲醇溶液，甲醇钠含量为重量比29％～31％。 所述的步骤A中5-乙基-5-苯基丙二酰脲与溶剂丙酮的质量比＝1：8～12；5-乙基- 5-苯基丙二酰脲与甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的摩尔比＝1:1.0～1.05。 所述的步骤A中：搅拌下，在30min内缓缓的将甲醇钠甲醇溶液加入到5-乙基-5-苯 基丙二酰脲的丙酮溶液中反应析晶，加完后继续搅拌反应析晶0.5～1小时；降温至10±2℃ 离心、丙酮洗涤得5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的湿品。 所述的步骤B中5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的湿品的干燥过程是在负压下进行，真 空度≥-0.08MPa；温度45～55℃，时间为2～3小时。 本发明提供的制备5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的新工艺，该工艺稳定，反应条件易 3 CN 111574462 A 说 明 书 2/3 页 于控制，操作简单，能耗低、三废少，所得产品质量好(HPLC纯度>99.8％)，收率高，生产成本 低，更适合工业化生产。 本发明的目的是这样实现的： 将化合物(Ⅱ)和丙酮加入到反应釜中，升温溶解，压滤除去不溶物杂质，制得化合 物(Ⅱ)的丙酮溶液。搅拌下缓缓的将甲醇钠甲醇溶液加入到化合物(Ⅱ)的丙酮溶液中反应 析晶，经离心、洗涤、真空干燥制备5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠化合物(Ⅰ)化合物的新工艺。 其反应如下： 其中，化合物(Ⅱ)与溶剂丙酮的质量比＝1：8～12；化合物(Ⅱ)与甲醇钠甲醇溶液 中甲醇钠的摩尔比＝1:1.0～1.05。在30min内缓缓的将甲醇钠甲醇溶液加入到化合物(Ⅱ) 的丙酮溶液中反应析晶，加完后继续搅拌反应析晶0.5～1小时；降温至10±2℃离心、丙酮 洗涤得化合物(Ⅰ)的湿品。 化合物(Ⅰ)的湿品的干燥过程是在负压下进行，真空度≥-0 .08MPa；温度45～55 ℃，时间为2～3小时。 本发明与现有技术具有如下优点：该工艺稳定，操作简单、生产周期短，产品质量 好，纯度高，收率高，生产成本低，能耗低，母液回收循环利用，三废少，适合工业化生产。
本发明提供了一种制备催眠、镇静、抗惊厥、抗癫痫药5‑乙基‑5‑苯基巴比妥酸钠的制备方法；本发明提供了一种由5‑乙基‑5苯基丙二酰脲制备5‑乙基‑5‑苯基巴比妥酸钠的制备新工艺；该工艺稳定，操作简单、生产周期短，产品质量好，纯度高，收率高，生产成本低，能耗 全部
背景技术：
现有相关的文献RO63385A:公开的是一种5-乙基-5-苯基巴比妥酸的制备方法；化 学试剂2011，33(9)，857～858报道的论文戊巴比妥钠的合成工艺研究，其合成方法是将 4.4g(0.11mol)氢氧化钠溶解于40mL无水乙醇中，过滤，除去不溶物，加入22.6g(0.1mol)戊 巴比妥，加热使其溶解，控制内温不超过50℃，溶液PH在9.0～9.5再加入活性炭脱色30min， 滤除活性炭后，滤液减压下浓缩乙醇，所得残留物在搅拌下加入丙酮至无结晶析出，滤集固 体，少量无水乙醇洗涤1次，无水乙醚洗涤1次，干燥得产物20.6g，收率83.0％。MP：126～128 ℃。而该方法所使用的氢氧化钠首先溶解在无水乙醇中经过滤在加入化合物(Ⅱ)经加热溶 解、脱色、过滤、浓缩等操作步骤，最后再加入丙酮析晶、滤集固体，并用无水乙醇和无水乙 醚分别洗涤，经干燥的化合物(Ⅰ)。因此该方法工艺的缺点是，工艺过程操作复杂，产品收率 低，效率低，能耗高，并且使用的多种溶剂混合不易回收利用，并存在安全危险性高，三废 多，成本高。
技术实现要素：
本发明提供了一种5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的制备方法，该方法包括两个步骤： A、5-乙基-5-苯基丙二酰脲在丙酮溶液中与甲醇钠的甲醇溶液作用制得5-乙基- 5-苯基巴比妥酸钠的湿品； B、将上述得到5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的湿品经真空干燥得5-乙基-5-苯基巴 比妥酸钠的成品。 所述的步骤A中首先将5-乙基-5-苯基丙二酰脲和丙酮加入到反应釜中，升温溶 解，压滤除去不溶物杂质，制得5-乙基-5-苯基丙二酰脲的丙酮溶液；甲醇钠的甲醇溶液，是 经过滤的甲醇钠甲醇溶液，甲醇钠含量为重量比29％～31％。 所述的步骤A中5-乙基-5-苯基丙二酰脲与溶剂丙酮的质量比＝1：8～12；5-乙基- 5-苯基丙二酰脲与甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的摩尔比＝1:1.0～1.05。 所述的步骤A中：搅拌下，在30min内缓缓的将甲醇钠甲醇溶液加入到5-乙基-5-苯 基丙二酰脲的丙酮溶液中反应析晶，加完后继续搅拌反应析晶0.5～1小时；降温至10±2℃ 离心、丙酮洗涤得5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的湿品。 所述的步骤B中5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的湿品的干燥过程是在负压下进行，真 空度≥-0.08MPa；温度45～55℃，时间为2～3小时。 本发明提供的制备5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠的新工艺，该工艺稳定，反应条件易 3 CN 111574462 A 说 明 书 2/3 页 于控制，操作简单，能耗低、三废少，所得产品质量好(HPLC纯度>99.8％)，收率高，生产成本 低，更适合工业化生产。 本发明的目的是这样实现的： 将化合物(Ⅱ)和丙酮加入到反应釜中，升温溶解，压滤除去不溶物杂质，制得化合 物(Ⅱ)的丙酮溶液。搅拌下缓缓的将甲醇钠甲醇溶液加入到化合物(Ⅱ)的丙酮溶液中反应 析晶，经离心、洗涤、真空干燥制备5-乙基-5-苯基巴比妥酸钠化合物(Ⅰ)化合物的新工艺。 其反应如下： 其中，化合物(Ⅱ)与溶剂丙酮的质量比＝1：8～12；化合物(Ⅱ)与甲醇钠甲醇溶液 中甲醇钠的摩尔比＝1:1.0～1.05。在30min内缓缓的将甲醇钠甲醇溶液加入到化合物(Ⅱ) 的丙酮溶液中反应析晶，加完后继续搅拌反应析晶0.5～1小时；降温至10±2℃离心、丙酮 洗涤得化合物(Ⅰ)的湿品。 化合物(Ⅰ)的湿品的干燥过程是在负压下进行，真空度≥-0 .08MPa；温度45～55 ℃，时间为2～3小时。 本发明与现有技术具有如下优点：该工艺稳定，操作简单、生产周期短，产品质量 好，纯度高，收率高，生产成本低，能耗低，母液回收循环利用，三废少，适合工业化生产。
