技术摘要：
本发明提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法及系统，所述方法主要包括以下步骤如下：(1)所述PTA氧化残渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀，得到体系I；(2)所述体系I中加入碳酸钠溶液，得到体系II；(3)所述体系II进行固液分离，得到固相，所述固相经热脱盐水洗涤后加入醋 全部
背景技术：
现有的PTA氧化残渣处理装置(R2R)，基于甲苯溶剂作为萃取介质，将PTA氧化残渣 进行甲苯萃取，将萃取得到的有机相进行处理得到苯甲酸产品，萃取得到的固相进行处理 得到IPA(间苯二甲酸)产品，萃取得到的水相进行处理得到催化剂金属，三个单元为一整 体，相互关联，如有一个单元出现故障，整个氧化残渣处理装置将受到影响，整个装置被迫 全部停止运行，即现有的R2R装置塔系统或萃取系统设备设施故障，将无法正常运行生产， 造成PTA氧化残渣无法进行处理回收，造成资源浪费和环境污染。
技术实现要素：
为了避免上述现象的发生，尽可能回收价值较高的催化剂金属，本发明提供了一 种PTA氧化残渣的催化剂回收工艺，通过调整氧化残渣的配比，利用现有的部分设备设施， 可以将价值较高的催化剂金属进行回收，避免了因苯甲酸回收单元、萃取单元故障而不能 回收催化剂的弊端。 本发明技术方案如下： 一方面，本发明提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法，所述方法步骤如下： (1)所述PTA氧化残渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀，得到体系I； (2)所述体系I中加入碳酸钠溶液，得到体系II； (3)所述体系II进行固液分离，得到固相，所述固相经热脱盐水洗涤后加入醋酸水 溶液溶解，得到所述催化剂。 优选地，所述步骤(2)包括如下步骤：所述碳酸钠溶液分两次加入，所述体系I第一 次加入碳酸钠溶液后，PH调节至5.0～6.0；再次加入碳酸钠溶液后，PH调节至9.0～9.5。 优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为5wt％；所述氢氧化钠溶液与所述PTA氧化残 渣的质量比为(2.5～3):1；所述碳酸钠溶液的浓度为20wt％；所述醋酸水溶液的浓度为60 ～70wt％，使用量根据所需的催化剂浓度进行确定(可根据质检中心分析数据结果来进行 使用量调整)。 优选地，所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰的溶液； 所述PTA氧化残渣包含40～45％的水和其他有用的组分：对苯二甲酸，苯甲酸，对 甲基苯甲酸、间苯二甲酸和钴、锰金属等，固含量约为21.1％。 所述步骤(1)加入氢氧化钠的作用为：中和氧化残渣里含有的酸性物质； 所述步骤(2)加入碳酸钠的目的是形成碳酸钴、碳酸锰沉淀便于催化剂回收过滤 器进行回收；分两次加入碳酸钠的目的为：增加停留时间，使其充分反应有效形成的碳酸 钴、碳酸锰沉淀，同时减少碳酸钠溶液消耗； 3 CN 111592452 A 说 明 书 2/3 页 所述步骤(3)热脱盐水洗涤的目的为：洗涤碳酸钴、碳酸锰沉淀中残留的钠离子； 加入醋酸溶液目的是使其与碳酸钴、碳酸锰反应，形成醋酸钴、醋酸锰的溶液。 另一方面，本发明提供了一种上述催化剂回收方法所用的回收系统，所述回收系 统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属杂质沉淀装置和固液分离装置； 所述固液分离装置设有出口I和出口II，所述出口I连接有污水罐，所述出口II连 接有催化剂循环罐； 所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和 醋酸水溶液供给罐；所述氢氧化钠溶液供给罐与所述PTA氧化残渣熔融罐相连通；所述碳酸 钠溶液供给罐与所述金属沉淀装置相连通；所述脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐与所述 固液分离装置相连通，依次用于洗涤和溶解所述固液分离装置中分离后的固相，所述固相 溶解后经出口II排至催化剂循环罐。 优选地，所述金属沉淀装置包括依次连接的金属杂质沉淀罐和金属沉淀器。 优选地，所述污水罐外联污水处理车间；所述催化剂循环罐外联PTA氧化装置。 优选地，所述固液分离装置为催化剂回收过滤器。 有益效果 与已有的R2R技术相比较，本发明提供的PTA氧化残渣的催化剂回收系统优势在 于：使用公用工程较少，不受限于萃取系统和塔系统的开车，同时也不受限于氧化主装置的 开车，可以独立的进行回收催化剂，且催化剂回收率不受影响。 附图说明 图1本发明PTA氧化残渣的催化剂回收系统的工艺流程图； 图中，1.氧化残渣熔融罐；2.金属杂质沉淀罐；3.金属沉淀器；4.催化剂回收过滤 器；5.污水罐；6.催化剂循环罐；7.氢氧化钠溶液供给罐；8.碳酸钠溶液供给罐；9.脱盐水供 给罐；10.醋酸水溶液供给罐；11.PTA氧化装置；12.污水车间。
本发明提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法及系统，所述方法主要包括以下步骤如下：(1)所述PTA氧化残渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀，得到体系I；(2)所述体系I中加入碳酸钠溶液，得到体系II；(3)所述体系II进行固液分离，得到固相，所述固相经热脱盐水洗涤后加入醋 全部
背景技术：
现有的PTA氧化残渣处理装置(R2R)，基于甲苯溶剂作为萃取介质，将PTA氧化残渣 进行甲苯萃取，将萃取得到的有机相进行处理得到苯甲酸产品，萃取得到的固相进行处理 得到IPA(间苯二甲酸)产品，萃取得到的水相进行处理得到催化剂金属，三个单元为一整 体，相互关联，如有一个单元出现故障，整个氧化残渣处理装置将受到影响，整个装置被迫 全部停止运行，即现有的R2R装置塔系统或萃取系统设备设施故障，将无法正常运行生产， 造成PTA氧化残渣无法进行处理回收，造成资源浪费和环境污染。
技术实现要素：
为了避免上述现象的发生，尽可能回收价值较高的催化剂金属，本发明提供了一 种PTA氧化残渣的催化剂回收工艺，通过调整氧化残渣的配比，利用现有的部分设备设施， 可以将价值较高的催化剂金属进行回收，避免了因苯甲酸回收单元、萃取单元故障而不能 回收催化剂的弊端。 本发明技术方案如下： 一方面，本发明提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法，所述方法步骤如下： (1)所述PTA氧化残渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀，得到体系I； (2)所述体系I中加入碳酸钠溶液，得到体系II； (3)所述体系II进行固液分离，得到固相，所述固相经热脱盐水洗涤后加入醋酸水 溶液溶解，得到所述催化剂。 优选地，所述步骤(2)包括如下步骤：所述碳酸钠溶液分两次加入，所述体系I第一 次加入碳酸钠溶液后，PH调节至5.0～6.0；再次加入碳酸钠溶液后，PH调节至9.0～9.5。 优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为5wt％；所述氢氧化钠溶液与所述PTA氧化残 渣的质量比为(2.5～3):1；所述碳酸钠溶液的浓度为20wt％；所述醋酸水溶液的浓度为60 ～70wt％，使用量根据所需的催化剂浓度进行确定(可根据质检中心分析数据结果来进行 使用量调整)。 优选地，所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰的溶液； 所述PTA氧化残渣包含40～45％的水和其他有用的组分：对苯二甲酸，苯甲酸，对 甲基苯甲酸、间苯二甲酸和钴、锰金属等，固含量约为21.1％。 所述步骤(1)加入氢氧化钠的作用为：中和氧化残渣里含有的酸性物质； 所述步骤(2)加入碳酸钠的目的是形成碳酸钴、碳酸锰沉淀便于催化剂回收过滤 器进行回收；分两次加入碳酸钠的目的为：增加停留时间，使其充分反应有效形成的碳酸 钴、碳酸锰沉淀，同时减少碳酸钠溶液消耗； 3 CN 111592452 A 说 明 书 2/3 页 所述步骤(3)热脱盐水洗涤的目的为：洗涤碳酸钴、碳酸锰沉淀中残留的钠离子； 加入醋酸溶液目的是使其与碳酸钴、碳酸锰反应，形成醋酸钴、醋酸锰的溶液。 另一方面，本发明提供了一种上述催化剂回收方法所用的回收系统，所述回收系 统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属杂质沉淀装置和固液分离装置； 所述固液分离装置设有出口I和出口II，所述出口I连接有污水罐，所述出口II连 接有催化剂循环罐； 所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和 醋酸水溶液供给罐；所述氢氧化钠溶液供给罐与所述PTA氧化残渣熔融罐相连通；所述碳酸 钠溶液供给罐与所述金属沉淀装置相连通；所述脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐与所述 固液分离装置相连通，依次用于洗涤和溶解所述固液分离装置中分离后的固相，所述固相 溶解后经出口II排至催化剂循环罐。 优选地，所述金属沉淀装置包括依次连接的金属杂质沉淀罐和金属沉淀器。 优选地，所述污水罐外联污水处理车间；所述催化剂循环罐外联PTA氧化装置。 优选地，所述固液分离装置为催化剂回收过滤器。 有益效果 与已有的R2R技术相比较，本发明提供的PTA氧化残渣的催化剂回收系统优势在 于：使用公用工程较少，不受限于萃取系统和塔系统的开车，同时也不受限于氧化主装置的 开车，可以独立的进行回收催化剂，且催化剂回收率不受影响。 附图说明 图1本发明PTA氧化残渣的催化剂回收系统的工艺流程图； 图中，1.氧化残渣熔融罐；2.金属杂质沉淀罐；3.金属沉淀器；4.催化剂回收过滤 器；5.污水罐；6.催化剂循环罐；7.氢氧化钠溶液供给罐；8.碳酸钠溶液供给罐；9.脱盐水供 给罐；10.醋酸水溶液供给罐；11.PTA氧化装置；12.污水车间。
