技术摘要：
本发明公开了一种美缝剂专用固化剂及其制备方法，涉及美缝剂制备技术领域，提供获得成品量高的美缝剂专用固化剂，其是具有如下结构：式:或者所述美缝剂专用固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为原料，进行加氢反应，所述加氢反应中的催化剂为活性炭负载钌，本发明制备方 全部
背景技术：
在现代家装过程中，客厅、厨房、卫生间等墙、地面瓷砖、马赛克缝隙，主要使用勾 缝剂、填缝剂或者白水泥等材料进行填充。这些材料在功能方面较差，一般只具有填充功 能。美缝剂的发明，解决了这些填充材料在其他方面的功能，如美观、防霉、杀菌等功能，而 添加的这些小分子功能助剂功能性差、稳定性差，时间久了后容易变质，从而导致美缝剂变 黄、变黑、生霉等，美缝剂是由单组份的水性环氧树脂组成。由于环氧树脂分子结构中含有 活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三 向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材 料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，对碱及 大部分溶剂稳定。 环氧树脂通常有2个或以上的环氧基，以脂肪、脂环族或芳香族等为骨架，可以通 过环氧基团与固化剂反应形成各种有用的热固性产物的高分子低聚体。环氧树脂具有大量 的活性和极性基团：环氧基、醚键、羟基等，因此具有较多优良的性能和反应活性。不同种类 的环氧树脂可与相应的固化剂进行交联固化，生成三维立体网状结构，通过添加各种促进 剂、改性剂等以满足生产生活的各种性能要求。作为热固性树脂，环氧树脂以其优良的综合 性能，较好的粘结性、良好的力学性、固化收缩率小、良好的工艺性、优良的电性能、稳定性 好等。 环氧树脂固化物为高交联密度的三维网状体，且不溶、不熔，对其回收再利用成了 难题。 因此，针对上述技术问题环氧树脂固化产物的回收再利用技术日益受到关注。国 际上的研究热点是对环氧树脂进行分子结构改造，使其固化产物能溶于适当溶剂中或经加 热便可生成低分子质量的混合物，从而利于回收。目前，主要的降解树脂为光降解型环氧树 脂和生物降解型环氧树脂。 针对上述问题，及行业现状需要提供一种美缝剂用环氧固化剂，该固化剂不仅能 实现快速表干，且固化物具有较高的韧性和硬度，从而满足美缝剂的使用。
技术实现要素：
本发明的目的在于：本发明提供一种能实现快速表干，且固化物具有较高的韧性 和硬度的美缝剂专用固化剂及其制备方法。 本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案： 3 CN 111732513 A 说 明 书 2/4 页 一种美缝剂专用固化剂，其是具有如下结构：式: 或者 一种美缝剂专用固化剂的制备方法，所述固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为 原料，进行加氢反应，所述加氢反应中的催化剂为活性炭负载钌，所述合成路线图为： 即 或者 进一步地，所述活性炭负载钌催化剂的制备方法为： (1)将活性炭在质量浓度10～40％的硝酸溶液中90～100℃浸渍，反应完成后过 滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60～70℃真空条件下烘干；(2)将步骤(1)中所得到的预 处理的产品加入超纯水中，加入三氯化钌和乙二醇，升温至70～80℃下连续磁力搅拌12～ 18h后，反应液热过滤，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，获得所述活性炭负载型钌催化剂，所 述活性炭负载钌催化剂的负载量为3％-6％。 进一步地，所述活性炭负载钌催化剂的负载量为5％。 进一步地，所述活性炭负载钌催化剂的浸渍时间为2-3h，使得催化剂的活性更好， 经过。 进一步地，所述反应条件为温度为150～240℃、氢气压强为6～15MPa。 本发明的有益效果如下： 1.本发明的美缝剂专用固化剂的制备方法中确保苯环与氢气的加成反应，同时降 低副反应发生，提高产品总收率，同时能实现快速表干，且固化物具有较高的韧性和硬度。 2.本发明的固化剂采用的是活性炭负载钌催化剂，其中活性炭负载钌催化剂的制 备采用浸渍工艺，其工艺简单，且发现浸泡2h左右即饱和状态，且低于2h的活性小于2h，因 此浸泡时间为2h，使得活性为最佳，且不会做无用的多余的时间的浸泡。 具体实施方案 为了本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合以下实施例对本发明作进一 4 CN 111732513 A 说 明 书 3/4 页 步详细描述。 实施例1 反应原料的准备： 1.活性炭负载钌催化剂的制备： (1)将活性炭在质量浓度10％的硝酸溶液中90℃浸渍，浸渍时间为2h，反应完成后 过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃真空条件下烘干； (2)将步骤(1)中所得到的预处理的产品加入超纯水中，加入三氯化钌和乙二醇， 升温至70℃下连续磁力搅13h后，反应液热过滤，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，获得所述活 性炭负载型钌催化剂，所述活性炭负载钌催化剂的负载量为4％。 2.一种美缝剂专用固化剂的制备： 所述固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为原料，进行加氢反应，所述加氢反应 中的催化剂为活性炭负载钌，所述合成路线图为 所述反应条件为温度为150℃、氢气压强为7MPa。 实施例2 2.活性炭负载钌催化剂的制备： (3)将活性炭在质量浓度10％的硝酸溶液中90℃浸渍，浸渍时间为2h，反应完成后 过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃真空条件下烘干； (4)将步骤(1)中所得到的预处理的产品加入超纯水中，加入三氯化钌和乙二醇， 升温至70℃下连续磁力搅13h后，反应液热过滤，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，获得所述活 性炭负载型钌催化剂，所述活性炭负载钌催化剂的负载量为5％。 2.一种美缝剂专用固化剂的制备： 所述固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为原料，进行加氢反应，所述加氢反应 中的催化剂为活性炭负载钌，所述合成路线图为： 所述反应条件为温度为150℃、氢气压强为7MPa 实施例3 1.活性炭负载钌催化剂的制备： (1)将活性炭在质量浓度10％的硝酸溶液中90℃浸渍，浸渍时间为2.5h，反应完成 后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃真空条件下烘干； (2)将步骤(1)中所得到的预处理的产品加入超纯水中，加入三氯化钌和乙二醇， 升温至80℃下连续磁力搅15h后，反应液热过滤，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，获得所述活 性炭负载型钌催化剂，所述活性炭负载钌催化剂的负载量为4％。 2.一种美缝剂专用固化剂的制备： (1)所述固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为原料，进行加氢反应，所述加氢反 5 CN 111732513 A 说 明 书 4/4 页 应中的催化剂为活性炭负载钌，所述合成路线图为： 所述反应条件为温度为170℃、氢气压强为8MPa 以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范 围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含 在本发明的保护范围内。 6
本发明公开了一种美缝剂专用固化剂及其制备方法，涉及美缝剂制备技术领域，提供获得成品量高的美缝剂专用固化剂，其是具有如下结构：式:或者所述美缝剂专用固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为原料，进行加氢反应，所述加氢反应中的催化剂为活性炭负载钌，本发明制备方 全部
背景技术：
在现代家装过程中，客厅、厨房、卫生间等墙、地面瓷砖、马赛克缝隙，主要使用勾 缝剂、填缝剂或者白水泥等材料进行填充。这些材料在功能方面较差，一般只具有填充功 能。美缝剂的发明，解决了这些填充材料在其他方面的功能，如美观、防霉、杀菌等功能，而 添加的这些小分子功能助剂功能性差、稳定性差，时间久了后容易变质，从而导致美缝剂变 黄、变黑、生霉等，美缝剂是由单组份的水性环氧树脂组成。由于环氧树脂分子结构中含有 活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三 向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材 料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，对碱及 大部分溶剂稳定。 环氧树脂通常有2个或以上的环氧基，以脂肪、脂环族或芳香族等为骨架，可以通 过环氧基团与固化剂反应形成各种有用的热固性产物的高分子低聚体。环氧树脂具有大量 的活性和极性基团：环氧基、醚键、羟基等，因此具有较多优良的性能和反应活性。不同种类 的环氧树脂可与相应的固化剂进行交联固化，生成三维立体网状结构，通过添加各种促进 剂、改性剂等以满足生产生活的各种性能要求。作为热固性树脂，环氧树脂以其优良的综合 性能，较好的粘结性、良好的力学性、固化收缩率小、良好的工艺性、优良的电性能、稳定性 好等。 环氧树脂固化物为高交联密度的三维网状体，且不溶、不熔，对其回收再利用成了 难题。 因此，针对上述技术问题环氧树脂固化产物的回收再利用技术日益受到关注。国 际上的研究热点是对环氧树脂进行分子结构改造，使其固化产物能溶于适当溶剂中或经加 热便可生成低分子质量的混合物，从而利于回收。目前，主要的降解树脂为光降解型环氧树 脂和生物降解型环氧树脂。 针对上述问题，及行业现状需要提供一种美缝剂用环氧固化剂，该固化剂不仅能 实现快速表干，且固化物具有较高的韧性和硬度，从而满足美缝剂的使用。
技术实现要素：
本发明的目的在于：本发明提供一种能实现快速表干，且固化物具有较高的韧性 和硬度的美缝剂专用固化剂及其制备方法。 本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案： 3 CN 111732513 A 说 明 书 2/4 页 一种美缝剂专用固化剂，其是具有如下结构：式: 或者 一种美缝剂专用固化剂的制备方法，所述固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为 原料，进行加氢反应，所述加氢反应中的催化剂为活性炭负载钌，所述合成路线图为： 即 或者 进一步地，所述活性炭负载钌催化剂的制备方法为： (1)将活性炭在质量浓度10～40％的硝酸溶液中90～100℃浸渍，反应完成后过 滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60～70℃真空条件下烘干；(2)将步骤(1)中所得到的预 处理的产品加入超纯水中，加入三氯化钌和乙二醇，升温至70～80℃下连续磁力搅拌12～ 18h后，反应液热过滤，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，获得所述活性炭负载型钌催化剂，所 述活性炭负载钌催化剂的负载量为3％-6％。 进一步地，所述活性炭负载钌催化剂的负载量为5％。 进一步地，所述活性炭负载钌催化剂的浸渍时间为2-3h，使得催化剂的活性更好， 经过。 进一步地，所述反应条件为温度为150～240℃、氢气压强为6～15MPa。 本发明的有益效果如下： 1.本发明的美缝剂专用固化剂的制备方法中确保苯环与氢气的加成反应，同时降 低副反应发生，提高产品总收率，同时能实现快速表干，且固化物具有较高的韧性和硬度。 2.本发明的固化剂采用的是活性炭负载钌催化剂，其中活性炭负载钌催化剂的制 备采用浸渍工艺，其工艺简单，且发现浸泡2h左右即饱和状态，且低于2h的活性小于2h，因 此浸泡时间为2h，使得活性为最佳，且不会做无用的多余的时间的浸泡。 具体实施方案 为了本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合以下实施例对本发明作进一 4 CN 111732513 A 说 明 书 3/4 页 步详细描述。 实施例1 反应原料的准备： 1.活性炭负载钌催化剂的制备： (1)将活性炭在质量浓度10％的硝酸溶液中90℃浸渍，浸渍时间为2h，反应完成后 过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃真空条件下烘干； (2)将步骤(1)中所得到的预处理的产品加入超纯水中，加入三氯化钌和乙二醇， 升温至70℃下连续磁力搅13h后，反应液热过滤，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，获得所述活 性炭负载型钌催化剂，所述活性炭负载钌催化剂的负载量为4％。 2.一种美缝剂专用固化剂的制备： 所述固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为原料，进行加氢反应，所述加氢反应 中的催化剂为活性炭负载钌，所述合成路线图为 所述反应条件为温度为150℃、氢气压强为7MPa。 实施例2 2.活性炭负载钌催化剂的制备： (3)将活性炭在质量浓度10％的硝酸溶液中90℃浸渍，浸渍时间为2h，反应完成后 过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃真空条件下烘干； (4)将步骤(1)中所得到的预处理的产品加入超纯水中，加入三氯化钌和乙二醇， 升温至70℃下连续磁力搅13h后，反应液热过滤，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，获得所述活 性炭负载型钌催化剂，所述活性炭负载钌催化剂的负载量为5％。 2.一种美缝剂专用固化剂的制备： 所述固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为原料，进行加氢反应，所述加氢反应 中的催化剂为活性炭负载钌，所述合成路线图为： 所述反应条件为温度为150℃、氢气压强为7MPa 实施例3 1.活性炭负载钌催化剂的制备： (1)将活性炭在质量浓度10％的硝酸溶液中90℃浸渍，浸渍时间为2.5h，反应完成 后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃真空条件下烘干； (2)将步骤(1)中所得到的预处理的产品加入超纯水中，加入三氯化钌和乙二醇， 升温至80℃下连续磁力搅15h后，反应液热过滤，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，获得所述活 性炭负载型钌催化剂，所述活性炭负载钌催化剂的负载量为4％。 2.一种美缝剂专用固化剂的制备： (1)所述固化剂的制备过程为采用甲基苯胺作为原料，进行加氢反应，所述加氢反 5 CN 111732513 A 说 明 书 4/4 页 应中的催化剂为活性炭负载钌，所述合成路线图为： 所述反应条件为温度为170℃、氢气压强为8MPa 以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范 围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含 在本发明的保护范围内。 6
