技术摘要：
本发明涉及金属增材制造领域，特别涉及一种激光增材制造铝合金材料。所述粉末材料以质量百分比计由下述组分组成：Ni：1.0～8.0％，Cu：0‑2.0％，Mg：0‑3.0％，Mn：0‑1.0％，Zr：0‑0.5％，Fe：0‑0.1％，Si：0‑0.1％，其余为铝。该粉体通过熔融气雾化法制备。所得 全部
背景技术：
： 增材制造是目前材料制备技术研究的一大热点，其中选取激光熔化技术(SLM)由 于无需模具，可实现零件的直接近净成形，得到了人们的广泛关注。目前，已在在航天航空、 医疗器械、汽车等领域得到了应用。铝合金由于具有优异的比强度、导热导电、抗腐蚀等性 能，在SLM技术领域已开展了大量的研究与应用。其中AlSi12、AlSi10Mg等铝合金体系的增 材制造零件技术相对比较成熟，但Al-Si系合金的力学性能不高。复合添加Sc、Zr可极大提 高Al-Mg合金性能，GE公司开发了Al-Mg-Sc-Zr新型高强铝合金，并注册了合金牌号，国内专 利CN 109909492 A、CN 109175350 A、CN 109487126 A等专利公开了与美国类似的Al-Mg- Sc-Zr合金，不同之处在于还复合添加了Cu、Mn等合金元素，获得了增材制造用高强高韧铝 合金粉末；但由于Sc的加入，材料成本非常高，应用推广受限。而Al-Cu系、Al-Zn系高强铝合 金大多属于非共晶合金成分，从相图(附图1)来看，凝固区间跨度大，凝固过程中易产生热 裂纹，尤其是在激光增材制造领域，极高冷却速度导致的非平衡凝固条件下，热裂纹几乎难 以避免，制约了高强铝合金在增材制造领域的应用。 Ni元素是一种过渡元素，是提高铝合金高温力学性能最重要的元素之一，是应用 于结构材料铝铜合金中的重要元素。Al-Ni体系富铝端的主要析出相为Al3Ni。Al3Ni粒子晶 格常数为4.104×10-10m，且与基体共格，因而能限制位错运动，阻碍晶粒长大，细化晶粒并 强化合金，Al-Ni共晶结构的铝合金显示出优异的流动性和细晶强化的作用。同时Ni还能与 Fe元素形成Al9FeNi等沉淀相，有效地除去铝合金中的部分Fe杂质，这些富镍相的弥散性、 热稳定性、分布及形貌良好，能使铝合金的高温力学性能得到显著提高，还具有良好的耐磨 性、耐腐蚀性能，适用于更恶劣更严格的环境中。目前也有学者认为：大于0.7％的过量添加 会使Ni成为粗大的夹杂物；对耐应力腐蚀裂纹性、拉伸特性和加工性能也产生不利影响(专 利CN102482737A)，传统铸造Al-Ni合金组织粗大，性能差，几乎没有应用，也少有工业应用 的Al-Ni系铝合金牌号。Al-Ni共晶成分点镍含量为5.72(wt)％，见附图2，Al-Ni共晶成分点 即是液固分界点，凝固区间极小，热裂倾向极小。加上增材制造的冷却速度快，可达到106K/ s，缺乏粗大相的生长环境，有利于形成纳米级的Al3Ni粒子，并且与基体共格，详见附图3。 采用增材制造技术制造Al-Ni合金，不仅可以利用共晶成分特点避免热裂纹的产生，同时还 可以使合金具有优异的细晶强化效果，获得较高的强度。
技术实现要素：
： 本发明为发挥Al-Ni共晶合金的优势，拓展其在增材制造领域的应用，丰富铝合金 增材制造材料体系。本发明提出增大Ni用量；通过其与适量添加的Cu、Mg、Mn、Zr等合金元素 之间的协同作用，利用微合金化，以及多重稳定性纳米粒子析出、晶粒细化等强化机理提高 合金的强度、改善合金的塑性，热稳定性、分布及形貌良好，能使铝合金的高温力学性能得 4 CN 111593234 A 说 明 书 2/6 页 到显著提高(包括拉伸特性)，还具有良好的耐磨性、耐腐蚀性能，适用于更恶劣更严格的环 境中。本发明不仅可以避免因铝合金材料本身而导致产生的热裂纹，而且还可以利用增材 制造快速冷却的技术特点，获得纳米尺度的共格Al3Ni粒子，获得一种高强的增材制造铝合 金，拓宽了增材制造用铝合金体系。 本发明的目的在于提供一种激光增材制造用铝合金，所述铝合金中主要合金元素 的质量分数为：Ni：3.0～8.0％，Cu：0％-2.0％，Mg：0％-3.0％，Mn：0-1 .0％，Zr：0-0.5％， Fe：0-0.1％，Si：0-0.1％，其余为铝。 优选的，所述铝合金，包括如下质量分数的成分：Ni：4 .5～6 .5％，Cu：1 .0％- 1 .5％，Mg：0.5％-2 .5％，Mn：0.1％-0 .3％，Zr：0.1％-0 .3％，Fe：0.05-0 .1％，Si：0.05- 0.1％，其余为铝。 进一步优选的，所述铝合金，包括如下质量分数的成分：Ni：5.0～6.0％，Cu：0- 0.1％，Mg：0-0.1％，Mn：0-0.1％，Zr：0-0.1％，Fe：0-0.05％，Si：0-0.05％，其余为铝。 更进一步优选的，所述铝合金，包括如下质量分数的成分：Ni：5.5～8.0％，Cu： 0.5％-1 .5％，Mg：0.5％-0.8％，Mn：0.1％-1 .0％，Zr：0.1％-0 .3％，Fe：0.05-0 .1％，Si： 0.05-0.1％，其余为铝。 本发明还涉及一种用于增材制造的高强铝合金粉末的制备方法，具体步骤如下： 1、真空熔炼 (1)按照铝合金成分配比，称取纯铝(纯度≥99.9％wt)，纯镁(纯度≥99.9％wt)， 其他元素均采用铝中间合金，中间合金杂质含量小于0.1％，将称好的铝放入真空中频感应 炉的坩埚内。 (2)抽真空到10-2Pa以内，启动加热，加热到300-350℃后开始充入氩气或氮气(气 体纯度≥99.995％)到微正压(0.05-0.3MPa)；当纯铝完全熔化后，温度为720-850℃时，逐 步加入铝中间合金，按熔点高低顺序依次加入合金元素； (3)待合金完全熔化后，加入六氯乙烷除气、搅拌，在磁场作用下合金熔液充分混 合均匀，保温静置40-50min，静置后进行浇铸，获得气雾化用铝合金铸锭。 2、超音速惰性气体真空雾化 (1)将铝合金铸锭放入中频炉坩埚内，启动真空泵； (2)当炉内压力≤10-2Pa时，启动电源开始加热； (3)继续加大中频炉功率，升温速率控制在10-20℃/s；当温度达到350-400℃时关 闭真空泵，送入高纯惰性气体，为氩气、氮气的一种； (4)熔炼炉内气体压力维持在0.05-0 .2MPa，继续升温到780-830℃，并保持50- 90min； (5)启动雾化气体循环系统，做好雾化准备工作； 优选的，雾化介质为氩气和氦气的混合气体，混合比例为1∶0.1-0.5。 优选的，雾化介质纯度≥99.995％，露点低于-60℃。 (6)按照操作规程开启雾化系统进行制粉，雾化压力控制在4-10MPa范围内，雾化 气体流速1-3倍音速。 (7)雾化制粉完成待粉末冷却后，用超声震动进行筛分分级，第一筛网为200-350 目，第二筛网为1000-1500目。 5 CN 111593234 A 说 明 书 3/6 页 (8)筛分后的粉末粒径为15-74μm的粉末的收得率≥50％，粉末空心率≤0.2％，氧 含量≤300ppm。 (9)过筛后的铝合金粉末用真空袋封装备用。 3、选区激光熔化增材制造 (1)通过软件绘制所需零部件的三维图形； (2)选取15-53μm的铝合金粉，在真空干燥箱中进行干燥除气除水，具体工艺为80- 120℃，保温4-6h； (3)真空干燥后的粉末放入SLM打印机供粉缸中，开启SLM打印机，开始打印操作； 优选的，激光功率为300-450W，扫描速度为800-1700mm/s，扫描间距为0.10- 0.20mm，层厚为0.03-0.05mm，基板温度为50-150℃； 优选的，扫描策略为相邻层之间旋转角度为0°、45°、67°、90°的一种，进一步优选 为45°或67°； 优选的，扫描策略为棋盘扫描或线扫描的一种或混合使用； 优选的，棋盘扫描的棋格为正方形或长方形，棋格面积为4-25mm2。 (4)用线切割把打印后的样件与基板分离，并将残留粉末清理干净。 (5)对打印后的样件进行热处理。 优选的，固溶温度为550-600℃，升温速率5-10℃/min，保温时间2-12h，真空或氩 气保护。 优选的，介质为水，水温20-30℃、转移时间为≤10s。 优选的，时效温度为220-350℃，保温时间为4-16h，空冷。 作为进一步的优选；激光功率为380W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.17mm， 层厚为0.045mm，基板温度为150℃。 本发明的铝合金粉末优选应用于选区激光熔化增材制造领域，优选用于电子束粉 床增材制造、电子束喷粉式增材制造等领域； 本发明的铝合金粉末除用于增材制造，还可用做粉末冶金、注射成形、热等静压、 焊接修复等的粉末材料。 本发明首次开发出了不含稀土的、低镁高镍的增材制造用铝合金粉。本发明所得 产品力学性能优良且具有良好的耐腐蚀性能。 本发明的高强铝合金粉末通过SLM成形后的样品致密度可达到99％以上，打印态 的样件抗拉强度≥350MPa，屈服强度≥300MPa，延伸率为≥8％；经过热处理后，样件的抗拉 强度≥420MPa，屈服强度为≥350MPa，延伸率≥6％。经热处理后，300℃条件下材料的抗拉 性能≥360MPa，屈服强度≥320MPa。 附图说明 附图1为Al-Cu合金相图； 附图2为Al-Ni合金相图； 附图3为与基体铝共格的Al3Ni纳米粒子的表征图。 6 CN 111593234 A 说 明 书 4/6 页
本发明涉及金属增材制造领域，特别涉及一种激光增材制造铝合金材料。所述粉末材料以质量百分比计由下述组分组成：Ni：1.0～8.0％，Cu：0‑2.0％，Mg：0‑3.0％，Mn：0‑1.0％，Zr：0‑0.5％，Fe：0‑0.1％，Si：0‑0.1％，其余为铝。该粉体通过熔融气雾化法制备。所得 全部
背景技术：
： 增材制造是目前材料制备技术研究的一大热点，其中选取激光熔化技术(SLM)由 于无需模具，可实现零件的直接近净成形，得到了人们的广泛关注。目前，已在在航天航空、 医疗器械、汽车等领域得到了应用。铝合金由于具有优异的比强度、导热导电、抗腐蚀等性 能，在SLM技术领域已开展了大量的研究与应用。其中AlSi12、AlSi10Mg等铝合金体系的增 材制造零件技术相对比较成熟，但Al-Si系合金的力学性能不高。复合添加Sc、Zr可极大提 高Al-Mg合金性能，GE公司开发了Al-Mg-Sc-Zr新型高强铝合金，并注册了合金牌号，国内专 利CN 109909492 A、CN 109175350 A、CN 109487126 A等专利公开了与美国类似的Al-Mg- Sc-Zr合金，不同之处在于还复合添加了Cu、Mn等合金元素，获得了增材制造用高强高韧铝 合金粉末；但由于Sc的加入，材料成本非常高，应用推广受限。而Al-Cu系、Al-Zn系高强铝合 金大多属于非共晶合金成分，从相图(附图1)来看，凝固区间跨度大，凝固过程中易产生热 裂纹，尤其是在激光增材制造领域，极高冷却速度导致的非平衡凝固条件下，热裂纹几乎难 以避免，制约了高强铝合金在增材制造领域的应用。 Ni元素是一种过渡元素，是提高铝合金高温力学性能最重要的元素之一，是应用 于结构材料铝铜合金中的重要元素。Al-Ni体系富铝端的主要析出相为Al3Ni。Al3Ni粒子晶 格常数为4.104×10-10m，且与基体共格，因而能限制位错运动，阻碍晶粒长大，细化晶粒并 强化合金，Al-Ni共晶结构的铝合金显示出优异的流动性和细晶强化的作用。同时Ni还能与 Fe元素形成Al9FeNi等沉淀相，有效地除去铝合金中的部分Fe杂质，这些富镍相的弥散性、 热稳定性、分布及形貌良好，能使铝合金的高温力学性能得到显著提高，还具有良好的耐磨 性、耐腐蚀性能，适用于更恶劣更严格的环境中。目前也有学者认为：大于0.7％的过量添加 会使Ni成为粗大的夹杂物；对耐应力腐蚀裂纹性、拉伸特性和加工性能也产生不利影响(专 利CN102482737A)，传统铸造Al-Ni合金组织粗大，性能差，几乎没有应用，也少有工业应用 的Al-Ni系铝合金牌号。Al-Ni共晶成分点镍含量为5.72(wt)％，见附图2，Al-Ni共晶成分点 即是液固分界点，凝固区间极小，热裂倾向极小。加上增材制造的冷却速度快，可达到106K/ s，缺乏粗大相的生长环境，有利于形成纳米级的Al3Ni粒子，并且与基体共格，详见附图3。 采用增材制造技术制造Al-Ni合金，不仅可以利用共晶成分特点避免热裂纹的产生，同时还 可以使合金具有优异的细晶强化效果，获得较高的强度。
技术实现要素：
： 本发明为发挥Al-Ni共晶合金的优势，拓展其在增材制造领域的应用，丰富铝合金 增材制造材料体系。本发明提出增大Ni用量；通过其与适量添加的Cu、Mg、Mn、Zr等合金元素 之间的协同作用，利用微合金化，以及多重稳定性纳米粒子析出、晶粒细化等强化机理提高 合金的强度、改善合金的塑性，热稳定性、分布及形貌良好，能使铝合金的高温力学性能得 4 CN 111593234 A 说 明 书 2/6 页 到显著提高(包括拉伸特性)，还具有良好的耐磨性、耐腐蚀性能，适用于更恶劣更严格的环 境中。本发明不仅可以避免因铝合金材料本身而导致产生的热裂纹，而且还可以利用增材 制造快速冷却的技术特点，获得纳米尺度的共格Al3Ni粒子，获得一种高强的增材制造铝合 金，拓宽了增材制造用铝合金体系。 本发明的目的在于提供一种激光增材制造用铝合金，所述铝合金中主要合金元素 的质量分数为：Ni：3.0～8.0％，Cu：0％-2.0％，Mg：0％-3.0％，Mn：0-1 .0％，Zr：0-0.5％， Fe：0-0.1％，Si：0-0.1％，其余为铝。 优选的，所述铝合金，包括如下质量分数的成分：Ni：4 .5～6 .5％，Cu：1 .0％- 1 .5％，Mg：0.5％-2 .5％，Mn：0.1％-0 .3％，Zr：0.1％-0 .3％，Fe：0.05-0 .1％，Si：0.05- 0.1％，其余为铝。 进一步优选的，所述铝合金，包括如下质量分数的成分：Ni：5.0～6.0％，Cu：0- 0.1％，Mg：0-0.1％，Mn：0-0.1％，Zr：0-0.1％，Fe：0-0.05％，Si：0-0.05％，其余为铝。 更进一步优选的，所述铝合金，包括如下质量分数的成分：Ni：5.5～8.0％，Cu： 0.5％-1 .5％，Mg：0.5％-0.8％，Mn：0.1％-1 .0％，Zr：0.1％-0 .3％，Fe：0.05-0 .1％，Si： 0.05-0.1％，其余为铝。 本发明还涉及一种用于增材制造的高强铝合金粉末的制备方法，具体步骤如下： 1、真空熔炼 (1)按照铝合金成分配比，称取纯铝(纯度≥99.9％wt)，纯镁(纯度≥99.9％wt)， 其他元素均采用铝中间合金，中间合金杂质含量小于0.1％，将称好的铝放入真空中频感应 炉的坩埚内。 (2)抽真空到10-2Pa以内，启动加热，加热到300-350℃后开始充入氩气或氮气(气 体纯度≥99.995％)到微正压(0.05-0.3MPa)；当纯铝完全熔化后，温度为720-850℃时，逐 步加入铝中间合金，按熔点高低顺序依次加入合金元素； (3)待合金完全熔化后，加入六氯乙烷除气、搅拌，在磁场作用下合金熔液充分混 合均匀，保温静置40-50min，静置后进行浇铸，获得气雾化用铝合金铸锭。 2、超音速惰性气体真空雾化 (1)将铝合金铸锭放入中频炉坩埚内，启动真空泵； (2)当炉内压力≤10-2Pa时，启动电源开始加热； (3)继续加大中频炉功率，升温速率控制在10-20℃/s；当温度达到350-400℃时关 闭真空泵，送入高纯惰性气体，为氩气、氮气的一种； (4)熔炼炉内气体压力维持在0.05-0 .2MPa，继续升温到780-830℃，并保持50- 90min； (5)启动雾化气体循环系统，做好雾化准备工作； 优选的，雾化介质为氩气和氦气的混合气体，混合比例为1∶0.1-0.5。 优选的，雾化介质纯度≥99.995％，露点低于-60℃。 (6)按照操作规程开启雾化系统进行制粉，雾化压力控制在4-10MPa范围内，雾化 气体流速1-3倍音速。 (7)雾化制粉完成待粉末冷却后，用超声震动进行筛分分级，第一筛网为200-350 目，第二筛网为1000-1500目。 5 CN 111593234 A 说 明 书 3/6 页 (8)筛分后的粉末粒径为15-74μm的粉末的收得率≥50％，粉末空心率≤0.2％，氧 含量≤300ppm。 (9)过筛后的铝合金粉末用真空袋封装备用。 3、选区激光熔化增材制造 (1)通过软件绘制所需零部件的三维图形； (2)选取15-53μm的铝合金粉，在真空干燥箱中进行干燥除气除水，具体工艺为80- 120℃，保温4-6h； (3)真空干燥后的粉末放入SLM打印机供粉缸中，开启SLM打印机，开始打印操作； 优选的，激光功率为300-450W，扫描速度为800-1700mm/s，扫描间距为0.10- 0.20mm，层厚为0.03-0.05mm，基板温度为50-150℃； 优选的，扫描策略为相邻层之间旋转角度为0°、45°、67°、90°的一种，进一步优选 为45°或67°； 优选的，扫描策略为棋盘扫描或线扫描的一种或混合使用； 优选的，棋盘扫描的棋格为正方形或长方形，棋格面积为4-25mm2。 (4)用线切割把打印后的样件与基板分离，并将残留粉末清理干净。 (5)对打印后的样件进行热处理。 优选的，固溶温度为550-600℃，升温速率5-10℃/min，保温时间2-12h，真空或氩 气保护。 优选的，介质为水，水温20-30℃、转移时间为≤10s。 优选的，时效温度为220-350℃，保温时间为4-16h，空冷。 作为进一步的优选；激光功率为380W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.17mm， 层厚为0.045mm，基板温度为150℃。 本发明的铝合金粉末优选应用于选区激光熔化增材制造领域，优选用于电子束粉 床增材制造、电子束喷粉式增材制造等领域； 本发明的铝合金粉末除用于增材制造，还可用做粉末冶金、注射成形、热等静压、 焊接修复等的粉末材料。 本发明首次开发出了不含稀土的、低镁高镍的增材制造用铝合金粉。本发明所得 产品力学性能优良且具有良好的耐腐蚀性能。 本发明的高强铝合金粉末通过SLM成形后的样品致密度可达到99％以上，打印态 的样件抗拉强度≥350MPa，屈服强度≥300MPa，延伸率为≥8％；经过热处理后，样件的抗拉 强度≥420MPa，屈服强度为≥350MPa，延伸率≥6％。经热处理后，300℃条件下材料的抗拉 性能≥360MPa，屈服强度≥320MPa。 附图说明 附图1为Al-Cu合金相图； 附图2为Al-Ni合金相图； 附图3为与基体铝共格的Al3Ni纳米粒子的表征图。 6 CN 111593234 A 说 明 书 4/6 页
