技术摘要：
本发明涉及一种四（二甲氨基）钛的合成方法。该合成方法包括如下步骤：将烷烃溶剂和有机金属锂化合物混合，制备第一反应物；以气体流出压力0.12~0.15MPa导出二甲胺气体，将所述二甲胺气体在‑10~‑20℃温度条件下冷凝，形成的二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物中进行第  全部
背景技术：
随着半导体制造业的不断发展，ALD（原子层沉积）技术由于其操作简单、沉积参数 的高度可控性、优异的沉积均匀性等特点成为半导体制造最理想的沉积方法之一。寻找适 合ALD使用的高k和金属栅材料前驱物，以及改善材料的纯度等问题变得至关重要。四（二甲 氨基）钛，分子式C8H24N4Ti，是对空气和水汽非常敏感的化合物，能溶于醇类、苯、四氯化碳 等有机溶剂中。四（二甲氨基）钛不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压，而且还表现出了相 当高的反应性，是现今ALD研究领域的热点材料。 四（二甲氨基）钛的合成主要是先通过二甲胺与有机金属锂化合物反应生成中间 体二甲氨基锂，然后再与四氯化钛反应得到。二甲胺在常温常压条件下为气体，因此目前该 合成路线的工艺方法主要有以下两种： （1）直接在反应釜或反应溶剂内通入二甲胺，由于二甲胺是极易挥发的，容易进行活性 极高的气液界面反应，气液界面反应不可控的剧烈放热会导致釜内压力急剧增大而存在爆 炸隐患，同时二甲胺容易逸散出反应釜，导致实际反应的二甲胺的量减少，造成原料的浪费 和产率的减少； （2）先将二甲胺溶于水，制备二甲胺水溶液，反应时通过加热二甲胺水溶液使二甲胺气 体溢出，再经干燥装置和冷凝装置滴加至反应釜内，通过加热温度调控加入的二甲胺量，此 方法不仅会产生大量液废（二甲胺水溶液残余物）和固废（碱性干燥剂），而且溢出的二甲胺 中的水分万一干燥不充分，微量的残留即会导致中间体二甲氨基锂剧烈自燃，对整个反应 体系将是一个极其严重的危险因素。
技术实现要素：
基于此，有必要提供一种四（二甲氨基）钛的合成方法。该合成方法能够避免上述 爆炸隐患和危险因素，且可能大大减少固废和液废的产生，安全环保，同时四（二甲氨基）钛 收率高，工艺便于操作。 具体技术方案如下： 一种四（二甲氨基）钛的合成方法，包括如下步骤： 将烷烃溶剂和有机金属锂化合物混合，制备第一反应物； 以气体流出压力0.12~0.15MPa导出二甲胺气体，将所述二甲胺气体在-10~-20℃温度 条件下冷凝，形成的二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物中进行第一反应，制备第二反应 物；所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制所述第一反应物的温度为-20 ~-50℃； 于所述第二反应物中加入四氯化钛进行第二反应，经后处理制备所述四（二甲氨基） 钛；所述后处理的步骤包括：完成所述第二反应后，对所得反应液进行减压蒸馏，所述减压 3 CN 111592565 A 说　明　书 2/8 页 蒸馏的真空度为0.05~0.15mmHg，温度为45~55℃，收集馏分； 所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为1：1~1.4； 所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩尔比为1：4.1~4.4。 在其中一个实施例中，所述气体流出压力为0.12~0.13MPa。 在其中一个实施例中，所述温度条件为-13~-17℃。 在其中一个实施例中，所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制 所述第一反应物的温度为-20~-40℃。 在其中一个实施例中，所述第一反应的反应条件包括：反应温度为室温。 在其中一个实施例中，所述第一反应的反应条件还包括：反应时间为1~3h。 在其中一个实施例中，所述第二反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间 为8~12h。 在其中一个实施例中，加入所述四氯化钛的过程中，控制所述第二反应物的温度 为-20~-40℃。 在其中一个实施例中，所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为 1：1~1.2。 在其中一个实施例中，所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩 尔比为1：4.1~4.2。 与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果： 本发明所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，直接将二甲胺气体进行冷凝，并通过合理 控制冷凝条件，具体为控制二甲胺气体的气体流出压力为0.12~0.15MPa，冷凝温度为-10~- 20℃控制二甲胺冷凝液的加入速率。由此，一方面，能够大大提高反应的转化率和四（二甲 氨基）钛收率，并且解决了因界面反应或干燥不充分导致的反应釜爆炸的潜在风险；另一方 面，可大幅减少生产过程中产生的液废（脱完二甲胺后的水）和固废（干燥二甲胺的干燥 剂），从而使工艺更加环保，更符合现代工业环境友好型的愿景。 附图说明 图1为实施本发明一实施例所述的四（二甲氨基）钛的合成方法的合成系统结构示 意图。