技术摘要：
本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，首先利用线性体和硅烷偶联剂KH‑560混合，获得环氧硅油中间体；然后在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，制得嵌段硅油。本申请所提供的嵌段硅油采用了低环体含量较低的线性体，与现有技术相比，利于合 全部
背景技术：
目前，氨基硅油及改性氨基硅油在赋予织物特殊手感的同时，在使用过程中却难 以避免漂油破乳、粘辊、黄变等问题。近年来，嵌段硅油在市场上逐步流行起来，其优越的低 黄变性和稳定性弥补了氨基硅油的不足，甚至在手感、亲水和耐久性方面超越氨基硅油。在 嵌段硅油的合成工艺中，通常先以D4(Octamethyl cyclotetrasiloxane，八甲基环四硅氧 烷)和环氧封端剂为原料，合成环氧硅油，然后用环氧硅油和聚醚胺合成三元共聚硅油。 REACH法规中已规定水洗化妆品中D4的含量须小于0.1％，在新增测试项目“硅氧 烷”下，限量值<0.1％(<1000mg/kg；所有产品级别)，已于2019年4月1日起开始对所有认证 生效。由于D4属于“硅氧烷”测试项目下所测物质，而以D4为原料制备的嵌段硅油是有机硅 柔软剂的原料之一，为了达到REACH法规中对于“硅氧烷”含量的要求，目前亟需开发一种低 环体含量的嵌段硅油。
技术实现要素：
本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，以解决现有嵌段硅 油制备工艺中硅氧烷含量高的问题。 本申请的第一方面，提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油，所述嵌段硅油具有 以下结构式： 其中，A为： B为： 3 CN 111718490 A 说 明 书 2/6 页 C为： n＝2～5，m＝60～80； y＝9，x z＝3.6或y＝12.5，x z＝6。 本申请的第二方面，提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油的制备方法，包括： 将线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，加热到80～100℃时加入催化剂，保温反应1 ～2h，获得环氧硅油中间体，其中，所述线性体为含微量低环体的线性体； 在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，升温至110～130℃，保温反应4 ～6h，于90-110℃时加入冰醋酸，降温至40～45℃出料，获得嵌段硅油。 可选的，线性体与硅烷偶联剂KH-560的重量比为(35～40):1。 可选的，环氧硅油中间体、聚醚胺及溶剂的重量比为(90～100):(6～8):(50～ 60)。 可选的，所述聚醚胺为ED-600、ED-900或两者的组合。 可选的，所述聚醚胺为ED-600和ED-900按照摩尔比ED-600：ED-900＝(1～2)：(1～ 2)混合而成。 可选的，所述溶剂选自乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或几种。 可选的，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。 本申请的第三方面，由第一方面提供的嵌段硅油在改善织物柔软性方面的应用。 由以上技术方案可知，本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方 法，首先利用线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，获得环氧硅油中间体；然后在所述环氧硅油 中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，制得嵌段硅油。本申请所提供的嵌段硅油采用了低环体 含量较低的线性体，与现有技术相比，利于合成更加环保的硅油产品；采用具有反应型的聚 醚胺进行改性，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化；本申请提供的硅油可赋予纺 织品较好的软滑松手感，同时黄变低；整个合成过程操作安全，不需要特殊的安全设备。
本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，首先利用线性体和硅烷偶联剂KH‑560混合，获得环氧硅油中间体；然后在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，制得嵌段硅油。本申请所提供的嵌段硅油采用了低环体含量较低的线性体，与现有技术相比，利于合 全部
背景技术：
目前，氨基硅油及改性氨基硅油在赋予织物特殊手感的同时，在使用过程中却难 以避免漂油破乳、粘辊、黄变等问题。近年来，嵌段硅油在市场上逐步流行起来，其优越的低 黄变性和稳定性弥补了氨基硅油的不足，甚至在手感、亲水和耐久性方面超越氨基硅油。在 嵌段硅油的合成工艺中，通常先以D4(Octamethyl cyclotetrasiloxane，八甲基环四硅氧 烷)和环氧封端剂为原料，合成环氧硅油，然后用环氧硅油和聚醚胺合成三元共聚硅油。 REACH法规中已规定水洗化妆品中D4的含量须小于0.1％，在新增测试项目“硅氧 烷”下，限量值<0.1％(<1000mg/kg；所有产品级别)，已于2019年4月1日起开始对所有认证 生效。由于D4属于“硅氧烷”测试项目下所测物质，而以D4为原料制备的嵌段硅油是有机硅 柔软剂的原料之一，为了达到REACH法规中对于“硅氧烷”含量的要求，目前亟需开发一种低 环体含量的嵌段硅油。
技术实现要素：
本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，以解决现有嵌段硅 油制备工艺中硅氧烷含量高的问题。 本申请的第一方面，提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油，所述嵌段硅油具有 以下结构式： 其中，A为： B为： 3 CN 111718490 A 说 明 书 2/6 页 C为： n＝2～5，m＝60～80； y＝9，x z＝3.6或y＝12.5，x z＝6。 本申请的第二方面，提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油的制备方法，包括： 将线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，加热到80～100℃时加入催化剂，保温反应1 ～2h，获得环氧硅油中间体，其中，所述线性体为含微量低环体的线性体； 在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，升温至110～130℃，保温反应4 ～6h，于90-110℃时加入冰醋酸，降温至40～45℃出料，获得嵌段硅油。 可选的，线性体与硅烷偶联剂KH-560的重量比为(35～40):1。 可选的，环氧硅油中间体、聚醚胺及溶剂的重量比为(90～100):(6～8):(50～ 60)。 可选的，所述聚醚胺为ED-600、ED-900或两者的组合。 可选的，所述聚醚胺为ED-600和ED-900按照摩尔比ED-600：ED-900＝(1～2)：(1～ 2)混合而成。 可选的，所述溶剂选自乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或几种。 可选的，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。 本申请的第三方面，由第一方面提供的嵌段硅油在改善织物柔软性方面的应用。 由以上技术方案可知，本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方 法，首先利用线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，获得环氧硅油中间体；然后在所述环氧硅油 中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，制得嵌段硅油。本申请所提供的嵌段硅油采用了低环体 含量较低的线性体，与现有技术相比，利于合成更加环保的硅油产品；采用具有反应型的聚 醚胺进行改性，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化；本申请提供的硅油可赋予纺 织品较好的软滑松手感，同时黄变低；整个合成过程操作安全，不需要特殊的安全设备。
