技术摘要：
本发明提供了一种中空纤维萃取检测畜肉中多种磺胺类药物残留的方法，属于分析化学检测领域。方法操作步骤为：称取5.0 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中，加入10 mL 5%(v/v)乙酸乙腈溶液，加入5g无水硫酸钠，均质混匀后震荡提取10min，离心，将上清液旋转蒸发至近 全部
背景技术：
中空纤维液相微萃取技术（Holl o w f i be r m e m bra n e l iq u id pha s e microextraction，HF-LPME ）集采样、萃取、浓缩于一体，实验过程中使用的有机溶剂用量 少，对环境的影响污染小。因为纤维壁孔较小，能阻拦样品中的大分子物资进入接受相，所 以该方式具有很好的样品净化能力。四级杆飞行时间串联质谱（Q-TOF/MS）属于高分辨质 谱，四级杆（Q）分离出药物的母离子，飞行时间质谱（TOF）准确测定出精确质量数（精确到小 数点后四位），具有质量分辨率高、分析物数量不受限制、选择性高、基质干扰小、方法建立 过程简单以及数据库检索方便等优点，不仅可以获得目标物的分子离子信息，还碎片离子 的精确质量信息使其定性确证能力更强，越来越受到分析工作者的青睐。
技术实现要素：
本发明提供了一种中空纤维萃取检测畜肉中多种磺胺类药物残留的方法。本发明 解决其技术问题所采用的技术方案是：一种中空纤维萃取检测畜肉中多种磺胺类药物残留 的方法，包括如下步骤。 中空纤维萃取装置的制作。 针对现有中空纤维膜萃取操作中存在的问题，制作一种可实现自动化的中空纤维 膜萃取装置，包括微量注射泵、传输管、加热盘、搅拌器、溶液接收瓶、氮吹管。在萃取过程 中，通过微量注射器缓慢加入有机溶剂，待测溶液中的在磁力搅拌器的作用下不断运动，待 测物通过中空纤维管壁进入有机溶剂中，随后进入溶剂接收瓶，最后被氮气吹干。萃取完成 后，直接用流动相定容上机，实现中空纤维膜萃取的自动化操作。 样品前处理。 称取5.0 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中，加入10 mL 5%(v/v)乙酸乙腈 溶液，加入5g无水硫酸钠，均质混匀后震荡提取10min，离心，将上清液旋转蒸发至近干，分 次加入30mL一级水，转移至中空纤维萃取装置中，在室温条件下，以三氯甲烷作为萃取溶 剂、流动注射速度为1mL/h、萃取时间80min进行中空纤维萃取，得到待测物用0.1%的甲酸水 加甲醇（比例为9：1）定容，进高分辨质谱进行分析检测。 仪器工作条件。 UPLC条件：poroshell 120 EC-C18 色谱柱（3.0mm×100mm，2.7μm），流动相A为甲 醇，B为0.1%甲酸水溶液；流速0.4mL/min。梯度洗脱程序：0～1 min，10%A；1～2 min，10%A～ 20%A；2～4 min，20%A～30%A；4～8 min，30%A～90%A；8～9min，90%A；9～9.1 min，90%A～ 10%A；9.1～10 min，10%A。柱温30 ℃；进样量10 μ L。 3 CN 111551653 A 说 明 书 2/3 页 Q-TOF MS条件：电喷雾离子(ESI)源，正离子模式；毛细管电压4000 V；雾化气压力 2.4×105 Pa；干燥气温度325 ℃；干燥气流速10 L/min；鞘气温度325 ℃；鞘气流速11 L/ min；参比离子为m/z 121.0509 和922.0098，用于实时校正；数据采集采用棒状图数据采集 模式，扫描范围为m/z 50～1700，扫描速率为3 spectra/s，产物离子数据在Target MS/MS 模式下设置固定的保留时间、母离子、碰撞能量等信息进行采集，数据采集与处理使用 Agilent MassHunter Workstation Software，包括数据采集、定性分析、定量分析软件。 本发明的有益效果是，利用中空纤维萃取技术，建立了畜肉中多种磺胺类药物残 留的检测方法，该方法具有有机溶剂用量少、对环境友好的优点，结合飞行时间高分辨质谱 技术能够实现畜肉中多种磺胺类药物残留的高通量检测。
本发明提供了一种中空纤维萃取检测畜肉中多种磺胺类药物残留的方法，属于分析化学检测领域。方法操作步骤为：称取5.0 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中，加入10 mL 5%(v/v)乙酸乙腈溶液，加入5g无水硫酸钠，均质混匀后震荡提取10min，离心，将上清液旋转蒸发至近 全部
背景技术：
中空纤维液相微萃取技术（Holl o w f i be r m e m bra n e l iq u id pha s e microextraction，HF-LPME ）集采样、萃取、浓缩于一体，实验过程中使用的有机溶剂用量 少，对环境的影响污染小。因为纤维壁孔较小，能阻拦样品中的大分子物资进入接受相，所 以该方式具有很好的样品净化能力。四级杆飞行时间串联质谱（Q-TOF/MS）属于高分辨质 谱，四级杆（Q）分离出药物的母离子，飞行时间质谱（TOF）准确测定出精确质量数（精确到小 数点后四位），具有质量分辨率高、分析物数量不受限制、选择性高、基质干扰小、方法建立 过程简单以及数据库检索方便等优点，不仅可以获得目标物的分子离子信息，还碎片离子 的精确质量信息使其定性确证能力更强，越来越受到分析工作者的青睐。
技术实现要素：
本发明提供了一种中空纤维萃取检测畜肉中多种磺胺类药物残留的方法。本发明 解决其技术问题所采用的技术方案是：一种中空纤维萃取检测畜肉中多种磺胺类药物残留 的方法，包括如下步骤。 中空纤维萃取装置的制作。 针对现有中空纤维膜萃取操作中存在的问题，制作一种可实现自动化的中空纤维 膜萃取装置，包括微量注射泵、传输管、加热盘、搅拌器、溶液接收瓶、氮吹管。在萃取过程 中，通过微量注射器缓慢加入有机溶剂，待测溶液中的在磁力搅拌器的作用下不断运动，待 测物通过中空纤维管壁进入有机溶剂中，随后进入溶剂接收瓶，最后被氮气吹干。萃取完成 后，直接用流动相定容上机，实现中空纤维膜萃取的自动化操作。 样品前处理。 称取5.0 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中，加入10 mL 5%(v/v)乙酸乙腈 溶液，加入5g无水硫酸钠，均质混匀后震荡提取10min，离心，将上清液旋转蒸发至近干，分 次加入30mL一级水，转移至中空纤维萃取装置中，在室温条件下，以三氯甲烷作为萃取溶 剂、流动注射速度为1mL/h、萃取时间80min进行中空纤维萃取，得到待测物用0.1%的甲酸水 加甲醇（比例为9：1）定容，进高分辨质谱进行分析检测。 仪器工作条件。 UPLC条件：poroshell 120 EC-C18 色谱柱（3.0mm×100mm，2.7μm），流动相A为甲 醇，B为0.1%甲酸水溶液；流速0.4mL/min。梯度洗脱程序：0～1 min，10%A；1～2 min，10%A～ 20%A；2～4 min，20%A～30%A；4～8 min，30%A～90%A；8～9min，90%A；9～9.1 min，90%A～ 10%A；9.1～10 min，10%A。柱温30 ℃；进样量10 μ L。 3 CN 111551653 A 说 明 书 2/3 页 Q-TOF MS条件：电喷雾离子(ESI)源，正离子模式；毛细管电压4000 V；雾化气压力 2.4×105 Pa；干燥气温度325 ℃；干燥气流速10 L/min；鞘气温度325 ℃；鞘气流速11 L/ min；参比离子为m/z 121.0509 和922.0098，用于实时校正；数据采集采用棒状图数据采集 模式，扫描范围为m/z 50～1700，扫描速率为3 spectra/s，产物离子数据在Target MS/MS 模式下设置固定的保留时间、母离子、碰撞能量等信息进行采集，数据采集与处理使用 Agilent MassHunter Workstation Software，包括数据采集、定性分析、定量分析软件。 本发明的有益效果是，利用中空纤维萃取技术，建立了畜肉中多种磺胺类药物残 留的检测方法，该方法具有有机溶剂用量少、对环境友好的优点，结合飞行时间高分辨质谱 技术能够实现畜肉中多种磺胺类药物残留的高通量检测。
