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技术摘要:
本发明公开了一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,包括:加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部件、水蒸汽生成部件;加热部件用于加热氟蒸馏瓶和水蒸汽生成部件;氟蒸馏瓶用于提供蒸馏温度并促使高氯酸达到沸点分解样品,通过输入的水蒸汽将分解释放的氟元素带入冷凝部 全部
背景技术:
人们对氟的理性认识时间较短,微量氟可促进儿童发育,预防老人骨质变脆。微量 氟对人体有利,但摄入过量且时间长时,则会引起积累中毒,如长期饮用含氟量高的水会引 起氟斑釉齿和氟骨症,严重者发生氟中毒。 氟化物还会作用于软组织,从而对神经、肌肉、泌尿、内分泌等系统产生损害以及 影响某些酶的代谢,同时氟化物还可能对染色体具有致突变作用。 目前,传统的氟离子分析检测方法,包括:容量分析法、光学分析法、离子色谱分析 法、氟离子选择性电极法、极谱法、流动注射光度法、在线分析法等。大部分检测方法需将固 体样品处理成溶液,但是样品预处理过程复杂,预处理速度、检测稳定性方面存在不足,检 测耗时长。
技术实现要素:
针对现有氟离子预处理装置存在的不足,本发明的目的在于提供一种同时处理多 个样品水热蒸馏氟的前处理装置及方法,能够同时处理多个含氟样品,并且相互不干扰测 定,减少前处理时间。 为达到上述目的,本发明使用的技术解决方案是: 同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,包括:加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部 件、水蒸汽生成部件;加热部件用于加热氟蒸馏瓶和水蒸汽生成部件;氟蒸馏瓶用于提供蒸 馏温度并促使高氯酸达到沸点分解样品,通过输入的水蒸汽将分解释放的氟元素带入冷凝 部件;冷凝部件接收氢氟酸水蒸汽,用于将氢氟酸水蒸汽转化为液态氢氟酸;水蒸汽生成部 件用于生成水蒸汽,并将水蒸汽输送到氟蒸馏瓶。 进一步,氟蒸馏瓶包括:氟蒸馏瓶本体、温度计、第一橡胶塞、第二橡胶塞、三通管、 导入管;三通管的入口连接在氟蒸馏瓶本体的出口,三通管的第一分管和第二分管的开口 向上,第一橡胶塞安装在第一分管的开口处,第二橡胶塞安装在第二分管的开口处;导入管 穿设在第一橡胶塞上,导入管通过连接软管连接水蒸汽生成部件,温度计穿设在第二橡胶 塞上,第二分管的侧壁设置有第三分管,第三分管通过连接软管连接冷凝部件。 进一步,冷凝部件包括:冷凝管、循环冷却水箱、烧杯;冷凝管包括:螺旋冷凝管和 外壳,螺旋冷凝管设置在外壳内部,两端伸出外壳外部,第三分管通过连接软管连接螺旋冷 凝管一端,烧杯位于螺旋冷凝管另一端下部;外壳的侧壁设置有两个冷却端口,冷却端口通 过连接软管连接循环冷却水箱。 进一步,水蒸汽生成部件包括:水蒸汽分流管、水蒸汽发生器、加热部件;水蒸汽分 流管两端,在侧壁上设置有多个支管;加热部件位于水蒸汽发生器的下部,水蒸汽发生器的 4 CN 111721609 A 说 明 书 2/5 页 开口处设置有第三橡胶塞,位于中部的支管和注水管插接在第三橡胶塞上并伸入水蒸汽发 生器内部;导入管通过连接软管连接水蒸汽生成部件的支管;注水管连接有软管,软管上设 置有控制夹子。 进一步,水蒸汽发生器采用容量为三角瓶,最外侧的两个支管作为积水放水口,连 接有软管,软管上设置有夹子;加热部件选用可调压电炉或套式电热炉。 进一步,位于中部的支管的内径大于两侧支管的内径,中部支管的长度大于两侧 支管的长度。 进一步,还包括固定台,固定台中部设置有条形开口,条形开口两侧设置有固定 杆;冷凝管水平放置,并固定在固定杆上;加热部件、氟蒸馏瓶、烧杯、水蒸汽生成部件放置 在固定台的台面上部,循环冷却水箱放置在固定台的台面下部。 同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法,包括: 选择含氟样品作为原料,将含氟样品置于预先加入高氯酸的氟蒸馏瓶内,通过加 热部件加热蒸馏瓶分解样品;当氟蒸馏瓶内液体的温度达到140℃-160℃后,通过水蒸汽生 成部件向多个氟蒸馏瓶内分别通入水蒸汽; 氟由水蒸汽带出氟蒸馏瓶,带出同时氟与其它离子分离,含氟水蒸汽进入冷凝部 件,冷凝后形成氟溶液流入烧杯。 优选的,含氟样品加热分解后形成氢氟酸和氟硅酸,水蒸气将氢氟酸和氟硅酸带 出氟蒸馏瓶,冷凝后形成氢氟酸、氟硅酸溶液流入烧杯。 优选的,从导入管给氟蒸馏瓶本体加入样品和高氯酸,加热部件给氟蒸馏瓶本体 加热,加热温度范围是0-200℃;通过注水管向水蒸汽发生器内注入纯水,加热部件加热水 蒸汽发生器,生成的水蒸汽通过中部的支管进入水蒸汽分流管,经过汽水分离后,水蒸汽通 过中部支管两侧的支管导出,通过连接软管输送到氟蒸馏瓶的导入管,进入氟蒸馏瓶本体; 含有氢氟酸和氟硅酸的水蒸汽依次进入氟蒸馏瓶的第二分管、第三分管,通过连接软管导 入螺旋冷凝管。 本发明技术效果包括: 由于水蒸汽生成部件的水蒸汽分流管在侧壁上设置有多个支管,通过多个支管向 不同氟蒸馏瓶提供水蒸汽,使得本发明能够同时处理多个含氟样品,并且测量过程相互不 干扰测定,具有十分重要的现实意义。采用氟预处理装置同时处理多个样品,氟随着水蒸汽 进入冷凝系统,冷热交换生成含氟溶液,虽由同一装置提供水蒸气但由于不同样品放置的 氟蒸馏瓶不同,且馏分收集也互不干扰,使得同时处理多个样品相互不干扰测定,减少前处 理时间,降低实验成本,装置可操控性强。 前处理装置不仅成本低,能够给后续的测试提供基础,既适用于低含量含氟样品, 也适用于高含量含氟样品。 附图说明 图1是本发明中加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部件的位置关系图; 图2是本发明中水蒸汽生成部件的结构示意图; 图3是本发明中固定台的结构示意图。 5 CN 111721609 A 说 明 书 3/5 页