技术摘要：
本发明涉及超级电容器技术领域，且公开了一种N,P‑共掺杂多孔碳‑NiS2的超级电容器电极材料，包括以下配方原料及组分：纳米NiS2空心微球、芳醛基环三磷腈、1,5萘二胺。该一种N,P‑共掺杂多孔碳‑NiS2的超级电容器电极材料，芳醛基环三磷腈和1,5萘二胺进行席夫碱缩合反 全部
背景技术：
目前对可再生能源和能源存储转换系统的需求日益增加，超级电容器也因其充放 电能力快、循环寿命高和功率密度高的优点，比先进的传统电池和电容器具有更高的安全 性和更低的成本，但是超级电容器的能量密度相对较低，而增强超级电容器电极材料的比 容量和电化学性能，是解决问题的关键。 目前的超级电容器电极材料主要有碳电极材料、过渡金属氧化物电极材料、过渡 金属硫化物电极材料、以及导电聚合物电极材料，其中过渡金属硫化物如NiS、NiS2、Co9S8等 具有很高的理论比电容，是一种极具发展潜力的超级电容器电极材料，但是NiS2的导电性 能较差，并且在充放电过程中NiS2发生氧化还原反应，会产生体积膨胀效应，导致容量衰 减，限制了NiS2电极材料的实际应用。 (一)解决的技术问题 针对现有技术的不足，本发明提供了一种N,P-共掺杂多孔碳-NiS2的超级电容器 电极材料及其制法，解决了NiS2的电极材料导电性能较差的的问题，同时解决了NiS2体积膨 胀效应而导致容量衰减的问题。 (二)技术方案 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N,P-共掺杂多孔碳-NiS2的超级 电容器电极材料，包括以下原料及组分：纳米NiS2空心微球、芳醛基环三磷腈、1,5萘二胺， 质量比为8-20:10:5-8。 优选的，所述N,P-共掺杂多孔碳-NiS2的超级电容器电极材料制备方法如下： (1)向反应瓶中加入乙醇溶剂、聚乙烯吡咯烷酮和醋酸镍，置于油浴锅中加热至 70-90℃，匀速搅拌回流反应12-18h，使用乙醇离心分离洗涤并干燥，制备得到NiS2前驱体。 (2)向反应瓶中加入乙醇溶剂和NiS2前驱体，超声分散均匀后加入硫代乙酰胺，在 80-100℃下匀速搅拌回流反应5-10h，离心分离洗涤并干燥，制备得到纳米NiS2空心微球。 (3)向反应瓶中通入氮气，加入四氢呋喃溶剂、六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛和促 进剂碳酸钾，在50-70℃下匀速搅拌回流反应48-72h，减压蒸馏除去溶剂，使用乙醚洗涤固 体产物，并进行重结晶纯化过程，制备得到芳醛基环三磷腈。 (4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、纳米NiS2空心微球和芳醛基环三磷腈，超声分 散均匀后匀速搅拌2-6h，在氮气氛围中缓慢滴加1,5萘二胺的二甲亚砜溶液，在150-170℃ 中匀速搅拌反应20-30h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤 除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到纳米NiS2空心微球负载席夫碱基多孔 聚合物。 (5)将纳米NiS2空心微球负载席夫碱基多孔聚合物置于气氛炉中，在氩气氛围中 3 CN 111573748 A 说 明 书 2/6 页 升温速率为2-8℃，升温至300-350℃，保温预活化材料2-3h，再升温至650-700℃，保温煅烧 3-5h，制备得到N,P-共掺杂多孔碳-NiS2的超级电容器电极材料。 优选的，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮和醋酸镍的质量比为2-3:1。 优选的，所述步骤(2)中NiS2前驱体和硫代乙酰胺的质量比为1:12-18。 优选的，所述步骤(3)中六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛和碳酸钾的质量比为10:2- 2.5:4-6。 (三)有益的技术效果 与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果： 该一种N,P-共掺杂多孔碳-NiS2的超级电容器电极材料，以聚乙烯吡咯烷酮为模 板牺牲剂，制备得到纳米NiS2空心微球，具有粒径小、比表面积大的特点，六氯环三磷腈的 氯原子和对羟基苯甲醛的羟基在碳酸钾的促进作用下，发生取代反应，得到芳醛基环三磷 腈，通过原位聚合法，芳醛基环三磷腈的醛基和1,5萘二胺的氨基进行席夫碱缩合反应，在 纳米NiS2空心微球的外层生成含有刚性萘环的席夫碱基含氮，磷多孔聚合物包覆层，纳米 NiS2空心微球均匀生长在多孔聚合物的微孔结构中，通过高温热裂解过程中，刚性萘环维 持了多孔聚合物微孔结构不坍塌，从而形成N,P-共掺杂多孔碳-NiS2，纳米 NiS2空心微球均 匀生长在多孔碳的孔隙结构中，减少了纳米NiS2团聚的现象，同时外层包覆的多孔碳层为 NiS2的体积膨胀提供了缓冲作用，丰富的孔隙结构有利于提高电极材料与电解液的润湿 性，从而暴露出大量的赝电容活性位点。 该一种N,P-共掺杂多孔碳-NiS2的超级电容器电极材料，氮、磷元素均匀掺杂在多 孔碳的基体中，氮元素高温下形成大量的吡咯氮和吡啶氮，可以进一步提供丰富的赝电容， 磷具有较高的供电子能力，高温热裂解产生的含磷官能团掺杂，可以增强多孔碳材料的的 电荷储备和电子传递能力，导电性能优异的多孔碳层在纳米NiS2空心微球外层形成三维导 电网络，促进了电子的传输速率，在协同作用下增强了电极材料的电化学性能和实际比电 容。 附图说明 图1是纳米NiS2空心微球的扫描电子显微镜图(SEM)； 图2是纳米NiS2空心微球负载席夫碱基多孔聚合物的红外谱图(FR-IR)。
技术实现要素：
为实现上述目的，本发明提供如下
